一種測試棒及其制備方法技術

本發明專利技術公開了一種測試棒，用于測量硅晶體熔化和生長速率，其特征在于，所述測試棒各組分及質量百分比為：氮化硅0%~100%，碳化硅0%~100%，硅粉0%~25％，燒結助劑0%~8％，所述氮化硅的純度為90%~99.95%，所述碳化硅的純度為90%~99.95%，所述硅粉的純度為90%~99.9999999%。本發明專利技術還公開了該測試棒的制備方法。采用本發明專利技術的測試棒，克服了現有技術石英棒易變形，易與硅液粘連，易被硅液腐蝕的缺點，提高了抗腐蝕能力和測試精度，延長了測試棒的使用壽命，降低了因測試棒斷裂而影響硅晶體品質，造成重大經濟損失的概率。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及硅料熔化或硅晶體生長的測量領域，尤其涉及。
技術介紹
硅晶體材料廣泛應用在光伏太陽能、液晶顯示和半導體領域。目前多采用多晶硅鑄錠技術來生長硅晶體，在此生長過程中，需定時監控多晶硅的長晶速率。同吋，采用定向凝固法生長硅單晶的過程中，需嚴格控制硅料的熔化速率，因而也需測量硅料的熔化速率。目前技術之ー是，將石英棒插入到內置硅液的容器中，與固液界面接觸，記錄該時刻測試棒的高度。隔單位時間后再次測量，并記錄此時刻測試棒的高度。通過計算二者高度差來獲得單位時間內硅料的生長速率或熔化速率。此外，這種技術還適用于判定硅料是否全熔，全熔后硅熔液液面高度等情形。但是，采用石英棒測試硅液高度，具有多個缺點第一，石英棒在高溫下易彎曲或拉伸變形，影響測試精度。多晶硅鑄錠爐運行最高溫度為1560°C ±15°C，石英棒在該溫度范圍內極易出現變形等現象，導致測量誤差大，影響數據采集。另外，底部鋪設籽晶生長硅錠的方法中，石英棒的變形會導致籽晶的熔化厚度測試不精確，影響硅晶體質量。第二，使用壽命短，基本為一次性使用。如若石英棒強行使用多次，易導致石英棒斷裂，進而導致硅錠粘結在容器上甚至開裂，從而造成較大經濟損失。第三，石英棒與硅熔液浸潤性強，導致硅液易粘連在石英棒上，影響測試精度。目前技術之ニ是，采用紅外測距儀獲得固液界面。光源發射紅外光，紅外光遇物體后反射，被接收器接收，以此來計算得出距離，獲得固液界面具體位置。缺點是設備成本高，測試精確度差，一般有幾毫米的誤差。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題在于，提供ー種高溫下不易變形，壽命長，與硅液浸潤弱的測試棒，可方便地、多次重復地測量硅料熔化和硅晶體生長的情況。為了解決上述技術問題，本專利技術提供一種測試棒，所述測試棒各組分及質量百分比為氮化硅0% 100%，碳化硅0% 100%，硅粉0% 25%，燒結助劑0% 8%，所述氮化硅的純度為909Γ99. 95%，所述碳化硅的純度為909Γ99. 95%，所述硅粉的純度為90% 99. 9999999%。所述測試棒的主要組分為氮化硅和/或碳化硅。當所述測試棒主要組分為氮化硅時，所述測試棒各組分及質量百分比為氮化硅85% 99%，硅粉0% 10%，燒結助劑1% 5%。當所述測試棒主要組分為碳化硅時，所述測試棒各組分及質量百分比為碳化硅80% 99%，硅粉0% 12%，燒結助劑1% 8%。當所述測試棒主要組分為氮化硅和碳化硅時，所述測試棒各組分及質量百分比為氮化硅1% 20%，碳化硅50% 90%，硅粉0% 25%，燒結助劑1% 8%。其中，所述測試棒的截面外接圓直徑為5 30mm，長度為30(T2400mm。其中，所述燒結助劑包括氧化釔、氧化鎂、氧化銫、ニ氧化硅、三氧化ニ鋁或碳粉中的ー種或多種。所述燒結助劑用于降低熔點和粘結顆粒，存在于成品中。其中，所述氮化硅的粒徑為O. f 10 μ m，所述碳化硅的粒徑為O. f 10 μ m，所述硅粉的粒徑為O. 01 20 μ m。相應的，本專利技術公開了ー種上述測試棒的制備方法稱取測試棒各組分原料，混合造粒，模壓成型，將坯體裝入保護性氣體氣氛燒結爐中，1300 2200°C溫度下，常壓燒結，高溫保溫時間O. 5 15h，制備得到所述測試棒。其中，所述原料還包括粘結劑，所述粘結劑包括聚こ烯醇、聚四氟こ烯或羧甲基纖維素鈉的ー種。所述粘結劑在壓制過程中増加粉體的流動性及產品的致密性，在成品的燒結過程中高溫分解、揮發，產品中不存在或極少存在該組分。其中，所述造粒粒徑為16 160目篩，所述成型方法包括在25飛OOMPa壓強下壓制成型。采用本專利技術所述測試棒，克服了現有技術石英棒易變形，易與硅液粘連的缺點，提高了測試精度，延長了測試棒的使用壽命，降低了測試棒因斷裂而導致硅晶體生產異常的概率，從而減少了經濟損失。具體實施例方式實施例I一種測試棒的制備方法 取純度為99. 95%的氮化硅，純度為99%的氧化釔和純度為99%的聚こ烯醇，分別按質量百分比例95%，4. 5%和O. 5%稱量各個組分。其中，氮化硅的粒徑為O. ΓΙΟ μ m。將上述原料混合造粒，造粒控制在16 160目篩之間，后裝入預成型模具。在25MPa壓強下進行預成型，然后將半成品裝入等靜壓成型模具，在200MPa壓強下等靜壓成型，脫模后進行表面修坯，坯體修整為圓柱體。將坯體裝入氣氛燒結爐中，氮氣氣氛保護下常壓燒結，燒結溫度為1750°C，保溫時間為2h。外形加工后所得成品測試棒直徑9mm，長度400mm，密度 3. 3g/cm3。實施例2一種測試棒的制備方法取純度為99. 7%的碳化硅，純度為99%的三氧化ニ鋁，純度為99%氧化釔和純度為99%的聚四氟こ烯，分別按質量百分比例98%，1%，O. 5%和O. 5%稱量各個組分。其中，碳化硅粉粒徑為O. Γιο μ m。將上述原料混合造粒，造?？刂圃?6 160目篩之間，裝入等靜壓成型模具，在220MPa壓強下等靜壓成型，脫模后進行表面修坯，坯體修整為圓柱體，將坯體裝入氣氛燒結爐中，氬氣氛保護下常壓燒結，燒結溫度為2000°C，保溫時間為30min。外形加工后所得成品測試棒直徑9mm,長度500mm,密度3. lg/cm3。實施例3一種測試棒的制備方法取純度為99. 7%的碳化硅，純度為99. 95%的氮化硅，純度為99，995%的硅粉和純度為99%的羧甲基纖維素鈉，分別按質量百分比例55%，19%，25%，和1%稱量各個組分。其4中，碳化硅粉的粒徑為O. Γιο μ m，硅粉的粒徑為O. 0Γ20 μ m。將上述配料混合造粒，造粒控制在16 160目篩之間，后裝入預成型模具。在25MPa壓強下進行預成型，在240MPa壓強下進行等靜壓成型，脫模后進行表面修坯，坯體修整為圓柱體。將坯體裝入氣氛燒結爐中，氮氣氣氛保護下常壓燒結，燒結溫度為1450°C，保溫時間為15h。外形加工后所得成品測試棒直徑9_，長度2100_，密度2. 7g/cm3。效果實施例為檢驗測試棒性能，取實施例I所制得的測試棒安裝在多晶硅鑄錠爐裝置內。硅料未完全熔融時，整個測試棒不與硅料接觸。待硅料完全熔融，將測試棒插入硅液一定深度，保持lmin，后將其提高脫離硅液一定高度。保持測試棒在高溫下約30h，出錠后，取出測試棒。進行一次效果實施例實驗后的測試棒，與石英棒相比，具體優點如下測試棒無明顯彎曲或拉伸的變形，耐高溫性較好；測試棒無殘留硅液跡象，證明其與硅液的不浸潤性；進行多次效果實施例試驗后的測試棒，與石英棒相比，具體優點如下采用石英棒進行上述效果實施例試驗鑄錠5爐后直徑縮小4. 4%，而采用氮化硅棒進行上述效果實施例試驗鑄錠5爐后直徑縮小O. 1%以內；石英棒的使用壽命為測試30次，鑄錠7爐。而氮化硅棒的使用壽命為測試900次，鑄錠200爐。綜上，本專利技術實施例的測試棒耐高溫性強，與硅液浸潤弱，抗硅液腐蝕強。同時，也克服了現有技術石英棒易變形，易與硅液粘連的缺點，提高了測試精度，延長了測試棒的使用壽命，降低了測試棒斷裂而導致硅晶體生產異常的概率，從而減少了經濟損失。權利要求1.一種測試棒，用于硅料熔化或硅晶體生長的測量領域，其特征在于，所述測試棒各組分及質量百分比為氮化硅0% 100%，碳化硅0% 100%，硅粉0% 本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種測試棒，用于硅料熔化或硅晶體生長的測量領域，其特征在于，所述測試棒各組分及質量百分比為：氮化硅0%~100%，碳化硅0%~100%，硅粉0%~25%，燒結助劑0%~8%，所述氮化硅的純度為90%~99.95%，所述碳化硅的純度為90%~99.95%，所述硅粉的純度為90%~99.9999999%。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：張濤，胡動力，鐘德京，呂東，
申請(專利權)人：江西賽維LDK太陽能高科技有限公司，
類型：發明
國別省市：