金納米棒的長波紫外光輻照生長方法技術

本發明專利技術屬于納米材料技術領域，涉及金納米棒用長波紫外光輻照生長的方法。本發明專利技術采用波長范圍在３１５－４００ｎｍ之間的ＵＶ－Ａ燈管作為紫外光源，來輻照含有金晶種的生長液。得到縱橫比在２．５－４．５、表面等離子近紅外諧振波長在８００－１１００納米范圍的納米金棒，該方法產率高，光源對人體的危害小，適合于量產化生產。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及納米材料
，特別是一種金納米棒的長波紫外光輻照生長 方法。
技術介紹
金納米棒具有表面等離子諧振增強效應，優良的彈性光散射性質、局域介電 常數最大的等離子帶，具有表面增強的熒光現象和光熱現象。在生物光學圖像和 傳感應用、激光光熱療法等領域具有重要應用前景。金納米棒的這些奇異光性質決定于納米棒的尺寸和縱橫比，因此，金納米棒 的可控生長方法是關鍵技術。在非專利文獻中有關于化學還原法、電解法、軟模 板法和光還原法生長金納米棒的大量報道?；瘜W還原法在一個反應容器中用 NaBH4還原氯金酸，生成金納米晶種，再在另一個容器中，在溶液中促進晶種生 長成金納米棒，公開的還原劑有多種，例如抗壞血酸、檸檬酸或者鹽、鹽酸羥基 胺、聯氨化合物、琥珀酸或者其鹽，或者胺類，以及在加熱條件下使用的硫代硫 酸鈉或可溶性硫化物，例如CN101077526，或加堿或加三價鐵鹽來調控棒形生長 的方法，例如CN101011745。電解法添加四或十二烷基溴化銨(TDAB)，進行超 聲波處理，混雜有球形顆粒，要進行離心分離。過多的化學添加劑導致洗滌分離 和廢水處理等工序，不適合于量產化生長。光還原法的溶液與電解法類似，用紫外光照射，直接生長金納米棒，重復性 好。其中，紫外光的強度和能量大小對金納米棒的縱橫比具有顯著影響。傳統采 用的金納米棒輻照紫外光多采用主波長為254mn的短波紫外光，例如；或者是波 長不超過315nm的紫外光，例如CN1795141。光還原反應時間長，不能得到800nm 有吸收的金納米顆粒，球狀和棒狀金顆粒共存，需要進行離心分離工序，納米棒 的產率低，在棒的生長過程中縱橫比容易改變，并且對人體有害。從從紫外光波長310nm開始，納米棒的產率大幅度提高。因此需要擴大使用的紫外光源波長范 圍，調整光輻照強度和時間，提高棒形納米金的產率，控制金納米棒的縱橫比， 實現金納米棒在近紅外光譜區域的強表面諧振效應。
技術實現思路
本專利技術的目的是為了克服現有技術的不足，而提供一種金納米棒的長波紫外光輻 照生長方法，該方法是采用紫外光波長范圍在315-400nm之間的UV-A燈管，作為紫外 光源，來輻照含有金晶種的生長液制備金納米棒。本專利技術為實現上述目的所采用的方案是設計一種金納米棒的長波紫外光輻照 生長方法。其特征在于采用波長范圍在315mn-400mn的長波紫外光源，通過輻照 生長液，以及靜置生長，得到金納米棒。本專利技術還公開了一種的裝置，包括箱體， 水循環系統，石英反應池和輻照源，其特征在于所述輻照源是315nm-400mn的長 波紫外燈，所述紫外燈固定在箱體內的頂部；所述箱體內后部安裝有滑軌，石英 反應池通過滑塊與之連接。本專利技術所述的，可以用于單一成分的銀、 銅納米棒或者金、銀、銅兩兩元素之間的合金納米棒的生長。本專利技術的有益效果是采用比波長315nm更長的紫外光源和改變生長液面與 輻照燈管之間的距離的方法，容易得到縱橫比在2.5-4.5、表面等離子近紅外諧振 波長在800-1100納米范圍的金納米棒，產率高，光源對人體的危害小，適合于量 產化生產。附圖說明圖l為金納米棒的長波紫外光輻照生長工藝流程圖； 圖2是用長波紫外光輻照生長液的裝置示意圖。 圖3是金納米棒樣品的紫外-可見光光譜圖； 圖4是金納米棒樣品的透射電鏡。 以下結合本專利技術的實施例參照附圖進行詳細敘述。具體實施方式參照l的工藝流程圖，本專利技術所述的金納米棒的長波紫外光輻照生長方 法，具體包括以下歩驟(1)配制HAuCl4、CTAB、 AgN03水溶液$HAuCl4.3H20 (氯金酸)按濃度 為0.2-0.3毫摩爾每升的HAuCU水溶液中，加入按濃度0.05-0.15毫摩爾每升計量的 CTAB (十六烷基溴化銨)和按濃度8-12毫摩爾每升計量的AgN03制得；(2) 制備第一生長液在上述水溶液中加入按5-15毫摩爾每升計量的抗壞血 酸溶液和按5-15毫摩爾每升計量的丙酮溶液，然后按體積比=10-15: l加入傳統工 藝制備的舊金晶種溶液制得；(3) 將上述得到的第一生長液在315-400mn長波紫外光誘導反應裝置中輻照 30分鐘-360分鐘，得到新金晶種透明溶液；(4) 制備第二生長液取上述得到的新金晶種透明溶液和步驟(l)的HAuCl4、 CTAB、 AgN03水溶液，按新金晶種透明溶液與HAuCU、 CTAB、 AgN03水溶液的 體積比=1: 10-15，再加入按5-15毫摩爾每升計量的抗壞血酸溶液和按5-15毫摩爾 每升計量的丙酮溶液制得；(5) 將上述得到的第二生長液再進入315-400nm長波紫外光誘導反應裝置中 輻照30分鐘-360分鐘，得到新金晶種透明溶液；(6) 將上述得到的新金晶種透明溶液放置在沒有光照的環境中，靜置30分鐘 -360分鐘，得到含金納米棒。本專利技術所述的方法，除第一生長液加入采用公知的方法制備的舊金晶種外， 在以后制備金納米棒時不再加入舊金晶種。而是重復歩驟(1)和歩驟(4)到歩 驟(6)制備含金納米棒。即使用加入了采用長波紫外光誘導反應方法生長的新金 晶種透明溶液的第二生長液，進行輻照和靜置生長。所述本專利技術制備舊金晶種溶液的方法為通過在濃度為0.2-0.3毫摩爾每升的 HAuCV溶液和濃度為0.2-0.3毫摩爾每升的檸檬酸鈉混合溶液中，再加入濃度為O.l 摩爾每升的NaBH4得到。本專利技術設計的的裝置，如圖2所示，山鋁 合金箱體l，水循環系統，恒溫石英反應池3和輻照源等組成。所述鋁合金箱體兩 側設有百葉透氣口4，輻照源為315nm-400nm的雙管UV-A長波紫外燈2，其固定在 箱體內的頂部。所述箱體內后部安裝有可以自由上下滑動的滑軌5，盛裝生成液的 石英反應池通過滑塊與之連接。生長液盛裝于石英反應池內，池的上沿平面與紫 外燈平面之間的距離在2厘米-30厘米內可調整。所述恒溫水浴的循環水由進水管 孑L8和出水管孔6分別導入和導出。所述箱體底部是電氣箱7。下面的實例是為了進一步闡明本專利技術的工藝過程特征而非限制本專利技術。實施例l歩驟(1):首先按公知的工藝配制本專利技術稱為的舊金晶種溶液。用去離子水，按照濃度為0.2毫摩爾每升配制HAuCl4溶液，加入按濃度為0.2毫摩爾每升計量的檸 檬酸鈉，再在混合溶液中加入按濃度為0.1寧爾每升計量的NaBH4，得到舊金晶種溶液備用。步驟(2):配制第一生長液。在濃度為0.2毫摩爾每升的HAuCU水溶液中， 加入按濃度0.05毫摩爾每升計量的CTAB、按濃度8毫摩爾每升計量的AgN03和按5 毫摩爾每升計量的丙酮溶液，再加入上述舊金晶種透明水溶液，舊金晶種透明水 溶液與混合液的體積比=1: 10。然后該第一生長液放置于一個安裝有向下輻照的UV-A燈管的雙管紫外燈裝 置內進行，如附圖2所示。生長液盛裝于石英反應池內，池的上沿平面與紫外燈平 面之間的距離在10厘米內，輻照時間分別為30分鐘、60分鐘、卯分鐘、120分鐘、 180和210分鐘。輻照誘導反應結束后，取出l/20輻照后液作為新金晶種溶液，備 用制備第二生長液。由長波紫外光誘導反應后的新金晶種透明溶液，放置在沒有 任何光照的環境，靜置60分鐘，得到含金納米棒。附圖3是金納米棒溶液在30分鐘、60分鐘、90分鐘、120分鐘、180和210本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種金納米棒長波紫外光輻照生長方法，其特征在于采用波長范圍在３１５ｎｍ－４００ｎｍ的長波紫外光源，通過輻照生長液，以及靜置生長，得到金納米棒。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：王達健，張培新，袁志好，彭金輝，李嵐，毛智勇，顧鐵成，姜亞昌，陸啟飛，于文惠，印壽根，張紅梅，
申請(專利權)人：天津理工大學，
類型：發明
國別省市：12[]