本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種含氟水性聚氨酯固化劑及其制備方法，由以下物質(zhì)反應(yīng)所得，按質(zhì)量份包括：異氰酸酯或者其衍生物100份，含氟聚合物10～25份，含親水基團化合物5～20份，溶劑50～120份，催化劑0.02～0.05份，中和劑0～3.9份。將含氟聚合物進(jìn)行常規(guī)脫水處理，在60℃～80℃加入異氰酸酯或其衍生物、催化劑，保溫反應(yīng)至異氰酸酯含量到理論值，再加入親水基團化合物，60～80℃反應(yīng)到NCO理論值，加入溶劑稀釋，中和劑中和，得到產(chǎn)品。外觀為淡黃色或者無色透明的液體，粘度為0～300mPa.s，NCO％為5％～12％。該固化劑能夠改善水性聚氨酯膠黏劑樹脂的耐熱性和耐水性，提高粘接強度。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及雙組分水性聚氨酯膠黏劑，特別涉及水性聚氨酯膠黏劑固化劑。
技術(shù)介紹
近年來水性聚氨酯膠黏劑獲得了廣泛的應(yīng)用。但是，單組分水性聚氨酯膠黏劑需引入羧基或磺酸基等親水基團，這影響了成膜物的耐水、耐化學(xué)品性能，水性聚氨酯膠黏劑樹脂不同耐溫性也存在較大差異。雙組分水性聚氨酯膠黏劑由水性聚氨酯膠黏劑樹脂和水性聚氨酯固化劑組成，可提高水性聚氨酯膠黏劑樹脂的耐溫性。提高雙組分水性聚氨酯膠黏劑耐溫性的途徑有⑴改進(jìn)水性聚氨酯膠黏劑樹脂結(jié)構(gòu)；(2)改進(jìn)水性聚氨酯固化劑結(jié)構(gòu)。 目前水性聚氨酯固化劑主要是水可乳化的HDI縮二脲或者是HDI三聚體，固化劑中的異氰酸根基團(-NC0)能與羥基、氨基和羧基等許多官能團發(fā)生縮合反應(yīng)，從而起到交聯(lián)固化的作用。目前水性聚氨酯固化劑雖然能夠起到交聯(lián)的作用，但對水性聚氨酯膠黏劑樹脂的耐熱性提聞得不多。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)要解決的第一個技術(shù)問題是提供一種含氟水性聚氨酯固化劑，該固化劑能夠改善水性聚氨酯膠黏劑樹脂的耐熱性和耐水性，提高粘接強度。本專利技術(shù)要解決的第二個技術(shù)問題是提供一種該含氟水性聚氨酯固化劑的制備方法。本專利技術(shù)所述的含氟水性聚氨酯固化劑，由以下物質(zhì)反應(yīng)所得，按質(zhì)量份包括a.異氰酸酯或其衍生物 100份b.含氟化合物10 25份c.含親水基團化合物 5 20份d.溶劑50 120 份e.催化劑O. 02 O. 05 份f.中和劑O 3. 9份所述的異氰酸酯或其衍生物包括1，6_己二異氰酸酯(HDI)三聚體、HDI縮二脲、異佛爾酮二異氰酸酯(iroi)三聚體、多亞甲基多苯基多異氰酸酯(PAPi)、甲苯二異氰酸酯(TDI)三聚體、二苯基甲烷-4,4' 二異氰酸酯(MDI)或三羥甲基丙烷(TMP)-TDI加成物等。所述的含氟聚合物包括含氟聚醚多元醇、含氟聚酯二元醇或含氟擴鏈劑等，含氟聚醚多元醇包括數(shù)均分子量在500-5000的含氟聚醚多元醇，如天津市飛欣貿(mào)易有限公司提供的牌號為FX3302、FX1402含氟聚醚二元醇、FX1803含氟聚醚三元醇等；含氟聚酯二元醇包括數(shù)均分子量1000 3000的聚(六氟五亞甲基己二酸己二醇酯)二元醇或聚(六氟五亞甲基丙二酸己二醇酯)二元醇等；含氟擴鏈劑包括2，2'，3，3'，4，4'，5，5'-八氟-1,6-己二醇或2，2'，3，3'-四氟-1，4-丁二醇等。所述的含親水基團化合物包括二羥甲基丙酸(DMPA)、二羥甲基丁酸、聚乙二醇單甲醚、聚乙二醇單丁醚或2-羥乙基磺酸等。所述的溶劑是聚氨酯領(lǐng)域常用的，包括乙酸乙酯、丙酮、丁酮或N-甲基吡咯烷酮等；所述的催化劑包括二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫或羧酸鉍等聚氨酯常用催化劑。所述的中和劑包括三乙胺、氫氧化鈉或氫氧化鉀等堿性物質(zhì)。一種制備上述含氟水性聚氨酯固化劑的方法，包括以下步驟將含氟聚合物進(jìn)行常規(guī)脫水處理，在60°C 80°C加入異氰酸酯或者其衍生物、催化劑，保溫反應(yīng)至異氰酸酯含量到理論值，再加入親水基團化合物，60 80°C反應(yīng)到異氰酸根含量達(dá)理論值，加入溶劑稀釋，中和劑中和，得到產(chǎn)品。外觀為淡黃色或者無色透明的液體，粘度=100 300mPa. s，異氰酸根質(zhì)量分?jǐn)?shù)(NC0% ) :5% 12%。 本專利技術(shù)將氟元素引入到聚合物中，具有添加量小，耐熱性、耐水性能優(yōu)異的特點，和現(xiàn)有技術(shù)水性聚氨酯固化劑相比，能夠更好改善水性聚氨酯膠黏劑的耐熱性和耐水性，提聞?wù)辰訌姸取＞唧w實施例方式下面結(jié)合實施例對本專利技術(shù)作進(jìn)一步描述。所用的測試標(biāo)準(zhǔn)及方法為I.吸水率將水性聚氨酯膠黏劑樹脂100份加水性聚氨酯固化劑5份，攪拌混合均勻，倒入120mm X 120mm X 3mm的玻璃模具中，60 °C烘干，制成薄膜，截取30mm X 30mm試樣，測其質(zhì)量，記為Hi1，室溫下在去離子水中浸泡24h后用濾紙擦干表面的水珠測其質(zhì)量，記為m2.，吸水率的計算公式為0 -! )/IIi1 X 100%。2.耐水解性測試將水性聚氨酯膠黏劑樹脂100份加水性聚氨酯固化劑5份，攪拌混合均勻，倒入120mmX 120mmX 3mm的玻璃模具中，60 °C烘干，制成薄膜，截取30mmX 30mm試樣，稱重記為m3浸入恒溫30°C約O. lmol/L NaOH(pH = 13)溶液中，浸泡24h，取出并干燥后，稱重記為m4,計算公式為耐水解性(失重率，%) = (m3-m4) /m3X100%3.耐溫性測試(I)試片PVC/PVC，長 X 寬=180mmX25mm(2)水性聚氨酯膠黏劑樹脂100份加水性聚氨酯固化劑5份，攪拌混合均勻。(3)貼合上述⑴中PVC試片涂抹⑵中的水性聚氨酯膠黏劑，要薄而均勻，涂抹區(qū)域為160_X25mm，將兩片試片放入烘箱中，烘箱溫度為70°C，5分鐘后取出，涂膠區(qū)域面對面粘接，加壓O. IMPa，放置7d后測試。耐熱性操作將試片未上膠接部分分開呈T型狀，上端固定好，下端懸掛Ikg砝碼，分別在設(shè)定好的溫度下，Ih后觀察脫膠或者分離情形，出現(xiàn)脫膠或者分離情形的最低溫度則為耐熱溫度。4.粘接強度測試參照GB/T2791-1995，水性聚氨酯膠黏劑樹脂100份加水性聚氨酯固化劑5份，攪拌混合均勻，以O(shè). 25mm厚的PVC做基材，表面用丙酮擦凈，用有條紋的金屬棒將上述水性聚氨酯膠黏劑涂在清潔后的PVC上，涂抹長度為150mm。涂有水性聚氨酯膠黏劑的PVC在70°C烘干，然后將同樣的兩塊涂膠的PVC貼合，加O. IMPa的壓力，粘合好的樣品切成25mmX 200mm的條狀試樣,在室溫放置7d后測試。對比例I水性聚氨酯膠黏劑樹脂的合成聚己二酸丁二醇酯(分子量3000) 200g與二羥甲基丙酸(DMPA) 30g加入到三口燒瓶中120°C抽真空脫水2h，降溫至60°C，加入IPDI90g，加熱到120。。，反應(yīng)3. Oh,加入擴鏈劑BD01. Og反應(yīng)2. 5h，降溫至50°C，加入丙酮IOOg稀釋，攪拌O. 5h，加入三乙胺15. 8g中和，分散，加入乙二胺O. Sg擴鏈，繼續(xù)攪拌2. 5h。加入I. 2g德固賽牌號為TEGC) viscoPlus3000的增稠劑，繼續(xù)攪拌I. Oh,得到乳白色帶藍(lán)光水性聚氨酯膠黏劑，粘度4800mPa. S。不加固化劑，測試數(shù)據(jù)見表I。實施例I在裝有溫度計和通N2保護(hù)的四口燒瓶中，加入含氟聚醚二元醇FX3302(分子量 2000) 10g, 120°C抽真空脫水2h，降溫至60°C，加入HDI縮二脲100g、二月桂酸二丁基錫O. 05g，70°C反應(yīng) 3h，NC0%為 19. 4%，再加入 DMPA5. 2g，80°C反應(yīng) 3h，NC0%為 15. 8%，加入乙酸乙酯115g稀釋，加入三乙胺3. 9g中和，攪拌O. 5h，即得產(chǎn)品。淡黃色透明液體，粘度150mPa. s, NCO% :7. 8%0對比例I樹脂100份加實施例I固化劑5份，測試數(shù)據(jù)見表I。實施例2在裝有溫度計和通N2保護(hù)的四口燒瓶中，加入含氟聚醚二元醇FX3302(分子量2000)24g，120°C抽真空脫水2h，降溫至60°C，加入HDI縮二脲100g、二月桂酸二丁基錫O. 05g，70°C反應(yīng) 3h, NCO%^ 16.9%，再加 DMPA5. 2g，80°C反應(yīng) 3h，NCO%^ 13.6%，加入乙酸乙酯115g稀本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點】
一種含氟水性聚氨酯固化劑，由以下物質(zhì)反應(yīng)所得，按質(zhì)量份包括：所述的異氰酸酯或其衍生物是指1，6？己二異氰酸酯(HDI)三聚體、HDI縮二脲、異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)三聚體、多亞甲基多苯基多異氰酸酯(PAPI)、甲苯二異氰酸酯(TDI)三聚體、二苯基甲烷？4，4′二異氰酸酯(MDI)或三羥甲基丙烷(TMP)？TDI加成物；所述的含氟化合物是指含氟聚醚多元醇、含氟聚酯二元醇或含氟擴鏈劑，含氟聚醚多元醇是指數(shù)均分子量500？5000的含氟聚醚多元醇；含氟聚酯二元醇是指數(shù)均子量1000～3000的聚(六氟五亞甲基己二酸己二醇酯)二元醇或聚(六氟五亞甲基丙二酸己二醇酯)二元醇；含氟擴鏈劑是指2，2′，3，3′，4，4′，5，5′？八氟？1，6？己二醇或2，2′，3，3′？四氟？1，4？丁二醇；所述的含親水基團化合物是指二羥甲基丙酸、二羥甲基丁酸、聚乙二醇單甲醚、聚乙二醇單丁醚或2？羥乙基磺酸；所述的中和劑是指三乙胺、氫氧化鈉或氫氧化鉀。FSA00000797068400011.tif
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：付立成，董火成，于文杰，張俊良，
申請(專利權(quán))人：黎明化工研究設(shè)計院有限責(zé)任公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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