一種用陰離子交換樹脂分離提純銠的方法技術

本發明專利技術為一種用陰離子交換樹脂分離提純銠的方法，其特征在于：工藝步驟包括：1）樹脂活化：將D315離子交換樹脂采用2倍樹脂體積的5%HCl酸，以線速度2m/h通過樹脂層，并浸泡2~4h，用軟水，以線速10m/h通過樹脂層，洗至出水pH?2-3；用2倍樹脂體積的2%NaOH，以線速度2m/h通過樹脂層，并浸泡2~4h，用軟水，以線速10m/h通過樹脂層，洗至出水pH?8-10；2）交換：將配制好的銠酸溶液，以8m/h的線速度通過樹脂層；3）解析：用2%質量分數的NaOH以線速度2m/h通過樹脂層，至流出液無色，收集流出液，采用icp法測定其中銠含量，銠收率大于95%；4)樹脂再生：采用同（1）中樹脂活化的方法，使樹脂再生，供提銠分離循環使用。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及Viii族金屬分離及提純
，旨在提供一種Viii族金屬分離及提純的方法，具體涉及。
技術介紹
鉬族金屬在地殼中含量低、儲量少，其價格昂貴，具有高熔點、高沸點和低蒸汽壓的特性。在所有的金屬元素中，它們具有最好的抗氧化性和耐腐蝕性，被廣泛地應用于現代工業中。其中，貴金屬催化劑是鉬族金屬的最大用途。而從廢催化劑中回收鉬族金屬的生產成本，比原生金屬生產要低好多倍，可減少大量能源消耗和對環境的危害，因此，從廢催化劑中回收鉬族金屬顯得至關重要。回收方法主要有濕法、火法和氣相揮發法。馮才旺等采用沉淀法從失效Pt-C催化劑中回收鉬，焚燒除碳后，用王水溶解，然后趕硝，鉬溶液用氯鉬酸銨沉淀法精煉，再用甲酸從溶液中還原產出海綿鉬，鉬回收率98.6%。張建、徐穎等在鉬、銠提純過程中，采用高強還原劑硼氫化鈉進行還原提純，并對硼氫化鈉和水合聯氨的性質進行了比較。實驗結果證明，用硼氫化鈉取代水合聯氨作還原劑，使鉬、銠提純的回收率明顯提高。張正紅將經過高溫處理的含鈀廢催化劑，加入還原劑進行還 原，然后用王水在溫度為90°C，時間為2. 5 h的條件下浸出鈀，鈀的浸出率可達到99以上。液固分離后，再往濾液中加入沉淀劑使粗鈀沉淀出來，經純化處理后，鈀的回收率不小于95%。采用濕法處理，成本較低，技術可行，已成為普遍使用的方法。然而，就可持續發展而言，需考慮載體的綜合利用，此時存在著流程較復雜的問題，特別是銠的回收率較低(一般不超過90% )，還需要進行深入研究。陳淑群等采用萃取法研究了苯基硫脲(PTU)-磷酸三丁酯(TBP)-乙酸乙酯體系在HCl介質中對Rh (III)的萃取行為，在鹽酸濃度大于4mol/L的介質中，如先使PTU與Rh(III)在加熱下反應，然后用TBP-乙酸乙酯溶液萃取，則Rh(III)可被定量萃取至有機相中。溶劑萃取法是一種高效分離的方法，具有分離效果好、操作簡單、安全性高、過程能耗小等優點，但由于鉬族金屬物理、化學性質復雜，所以在實際反應過程中，存在選擇性差和反萃難等問題，因此，能用于實際應用的體系和流程還很少。江林根等研究發現在酸性鹽酸溶液中用陽離子交換樹脂法獲得了 Rh與Pt、Pd、Ir的分離、精制但是大量的銠被吸附在陽樹脂柱上。
技術實現思路
本專利技術針對現有技術中存在的問題，提供了一種陰離子交換樹脂法分離提純銠的方法，具有吸附率高，解吸效果好，操作簡便的特點—般來說，鉬族元素都是很好的絡合物形成體。根據“軟硬酸堿原則”，鉬族元素離子大部分為軟酸或交界酸，他們與軟堿或交界堿絡合物比較穩定。研究發現，在氯化物體系中，鉬族元素跟氯離子形成比較穩定的絡合物，這些絡合物在一定的酸度范圍內電價為負，而大部分非貴金屬則與氯絡合的能力很弱。以此為分離基礎，鹽酸介質中，鉬族元素可以與強堿性陰離子樹脂進行交換，從而達到和非貴金屬陽離子分離的目的。D315大孔陰離子交換樹脂是含有甲基多胺基團的交聯聚丙烯酰胺結構的弱堿性陰離子交換樹脂，具有大孔間隙，交換速度快，機械強度高，吸附率高，解吸效果好等優點。本專利技術涉及一種從銠酸性溶液中分離銠的方法。該方法通過陰離子交換法，吸附銠酸性溶液中的銠，而非貴金屬離子不被吸附，通過堿做解吸劑將吸附銠洗脫，從而使銠與非貴金屬離子分離。本專利技術為，其特征在于處理的是含有銠及銅、鐵、鎳、鈣、鉻金屬離子的酸性鹽酸溶液，銠含量質量分數為O.1% 3% ;工藝步驟包括I)樹脂活化將D315離子交換樹脂采用2倍樹脂體積的5%HC1酸，以線速度2m/h通過樹脂層，并浸泡2 4h，用軟水，以線速10m/h通過樹脂層，洗至出水pH 2-3 ;用2倍樹脂體積的2%Na0H，以線速度2m/h通過樹脂層，并浸泡2 4h，用軟水，以線速10m/h通過樹脂層，洗至出水pH 8-10 ；2)交換將配制好的銠酸溶液，以8m/h的線速度通過樹脂層；3)解析用2%質量分數的NaOH以線速度2m/h通過樹脂層，至流出液無色，收集流出液，采用icp法測定其中銠含量，銠收率大于95% ；4)樹脂再生采用同(I)中樹脂活化的方法，使樹脂再生，供提銠分離循環使用。本專利技術方法中回收銠采用陰離子交換法，回收工藝簡單、交換速度快，貴金屬吸附率高，解吸效果好的優點。實施例I將D315離子交換樹脂采用2倍樹脂體積的5%HC1酸，以線速度2m/h通過樹脂層，并浸泡2h，用軟水，以線速10m/h通過樹脂層，洗至出水pH 2 ;用2倍樹脂體積的2%NaOH，以線速度2m/h通過樹脂層，并浸泡2h，用軟水，以線速10m/h通過樹脂層，洗至出水pH 8。將配置好的銠酸溶液lOOOg，銠含量質量分數為0. 1%，pH為2，加入到樹脂床層中攪勻，靜置4h，濾出溶液，并用軟水以2m/h淋洗至流出液pH2。采用質量分數2%的NaOH淋洗樹脂層，至流出液無色，收集流出液，采用icp法測定其中銠含量，銠收率97. 3%實施例2將D315離子交換樹脂采用2倍樹脂體積的5%HC1酸，以線速度2m/h通過樹脂層，并浸泡2h，用軟水，以線速10m/h通過樹脂層，洗至出水pH 2 ;用2倍樹脂體積的2%Na0H，以線速度2m/h通過樹脂層，并浸泡2h，用軟水，以線速10m/h通過樹脂層，洗至出水pH 8。將配置好的銠酸溶液lOOOg，銠含量質量分數為0. 1%，pH為2，以線速度8m/h通過樹脂床層，交換完畢用0. 01mol/L HCl淋洗至流出液無色。采用質量分數2%的NaOH淋洗樹脂層，至流出液無色，收集流出液，采用icp法測定其中銠含量，銠收率98. 2%實施例3將D315離子交換樹脂采用2倍樹脂體積的5%HC1酸，以線速度2m/h通過樹脂層，并浸泡2h，用軟水，以線速10m/h通過樹脂層，洗至出水pH 3 ;用2倍樹脂體積的2%Na0H，以線速度2m/h通過樹脂層，并浸泡4h，用軟水，以線速10m/h通過樹脂層，洗至出水pHIO。將配置好的銠酸溶液9800g，銠含量質量分數為11. 2%，以線速度8m/h通過樹脂床層，交換完畢用0. 01mol/L HCl淋洗至流出液無色。采用質量分數2%的NaOH淋洗樹脂層，至流出液無色，收集流出液，采用icp法測定其中銠含量，銠收率97. 6%實施例4將D315離子交換樹脂采用2倍樹脂體積的5%HC1酸，以線速度2m/h通過樹脂層，并浸泡2h，用軟水，以線速10m/h通過樹脂層，洗至出水pH 3 ;用2倍樹脂體積的2%NaOH，以線速度2m/h通過樹脂層，并浸泡3h，用軟水，以線速10m /h通過樹脂層，洗至出水pHIO。將配置好的銠酸溶液7560g，銠含量質量分數為29. 2%，以線速度8m/h通過樹脂床層，交換完畢用O. Olmol/L HCl淋洗至流出液無色。采用質量分數2%的NaOH淋洗樹脂層，至流出液無色，收集流出液，采用icp法測定其中銠含量，銠收率97. 9%權利要求1.，其特征在于 處理的是含有銠及銅、鐵、鎳、鈣、鉻金屬離子的酸性鹽酸溶液，銠含量質量分數為O.1% 3% ;工藝步驟包括 1)樹脂活化將D315離子交換樹脂采用2倍樹脂體積的5%HC1酸，以線速度2m/h通過樹脂層，并浸泡2 4h，用軟水，以線速10m/h通過樹脂層，洗至出水pH 2-3 ;用2倍樹脂體積的2%NaOH，以線速度2m本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種用陰離子交換樹脂分離提純銠的方法，其特征在于：處理的是含有銠及銅、鐵、鎳、鈣、鉻金屬離子的酸性鹽酸溶液，銠含量質量分數為0.1%～3%？；工藝步驟包括：1）樹脂活化：將D315離子交換樹脂采用2倍樹脂體積的5%HCl酸，以線速度2m/h通過樹脂層，并浸泡2~4h，用軟水，以線速10m/h通過樹脂層，洗至出水pH？2？3；用2倍樹脂體積的2%NaOH，以線速度2m/h通過樹脂層，并浸泡2~4h，用軟水，以線速10m/h通過樹脂層，洗至出水pH？8？10；2）交換：將配制好的銠酸溶液，以8m/h的線速度通過樹脂層；3）解析：用2%質量分數的NaOH以線速度2m/h通過樹脂層，至流出液無色，收集流出液，采用icp法測定其中銠含量，銠收率大于95%；4)樹脂再生：采用同（1）中樹脂活化的方法，使樹脂再生，供提銠分離循環使用。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：李繼霞，于海斌，蔣凌云，李晨，李俊，郝婷婷，姜雪丹，劉紅光，鄭書忠，
申請(專利權)人：中國海洋石油總公司，中海油天津化工研究設計院，中海油能源發展股份有限公司，
類型：發明
國別省市：