利用高溫法快速測定殘余氣量的儀器制造技術

本實用新型專利技術是有關于一種利用高溫法快速測定殘余氣量的儀器，包括樣品加熱罐、集氣量筒、微波加熱裝置和托架，其中：樣品加熱罐和集氣量筒通過對應的公母扣密封連接；托架安裝在集氣量筒和樣品加熱罐之間，支撐集氣量筒；樣品加熱罐放置于微波加熱裝置內。本實用新型專利技術在測試成功率、操作可行性、測值可靠性及結果精確性等方面都有大幅提高，不僅省了破碎研磨樣品的環節、避免了空氣的接觸，而且可極其快速高效的將頁巖、煤巖中殘余或者殘留的氣體解析出來，儀器方便移動攜帶。（*該技術在2022年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】

本技術涉及一種氣體含量測量的實驗儀器及其實驗方法，特別是涉及一種利用高溫法快速測定殘余氣量的儀器。
技術介紹
在目前天然氣尤其是作為能源熱點的非常規氣領域的煤層氣和頁巖氣的勘探開發中，含氣量是一個很重要的參數，它是非常規儲層氣基礎理論研究、資源評價分析及勘探開發戰略部署的重要依據。從實驗角度來分析，含氣量主要由損失氣、解析氣和殘余氣三部分構成。其中，損失氣是指從鉆遇目標巖芯到將巖芯置于密閉解析罐的過程中所散失掉的天然氣，通常以游離氣及靠近巖芯表面的吸附氣為主；解析氣是指巖芯取到地表后，在常壓和模擬的地層溫度條件下，用解析設備在一定的解析時間內解析出來的氣體總和，主體反映為巖芯中的吸附氣數量；殘余氣是指正常解析工作終止后仍然殘留在巖芯中的天然氣或經過更長的時間才能獲得的天然氣，通常情況下，自然解析時，它很難從樣品中解析出來，·或者即使通過一些手段，也可能解析不徹底而導致仍有部分殘余氣殘留于樣品中。據了解中國煤層氣殘余氣量在總氣含量中約占10-40%，而在低孔低滲的頁巖中，氣體的解析速度相對較慢，殘余氣占總含氣量的比重最高能超過50%，特別是當巖芯直徑較大時，氣體的解析時間更長，因此，無論是煤巖還是頁巖等，殘余氣的研究都應該予以重視，精確高效地測量殘余氣也顯得尤為重要。要想準確測得殘余氣并對氣樣進行各種分析，就得首先想方設法，將盡量多的殘余氣從樣品中解析出來，并用合理的方法進行計量。現今，已有較多的研究者對損失氣和解析氣含量的測量方法進行了研究，并提出了解決方案和估算方法，而在殘余氣方面的研究相對薄弱，還缺乏行之有效的方法來進行科學、合理、準確的殘余氣量測量。2008年，由國家質量監督檢驗檢疫總局和國家標準化管理委員會頒布實施,編號為GB/T19559-2008的國標(該標準參照美國礦業局直接法(USBM)和美國天然氣研究所的煤層氣含量測試指南進行修訂)，在煤層氣的殘余氣含量測定方法上作了一些闡述，現簡要敘述如下A、慢速解析時殘余氣量的測定方法自然解析結束后，將樣品搗碎至2cm-3cm大小，取300-500g，裝入球磨罐密封進行殘余氣量測定。將用于殘余氣測定的球磨罐固定在球磨機上，破碎2-4h，放入恒溫裝置，待恢復儲層溫度后觀測讀數并記錄相關數據，之后，按每24h間隔進行解析測定。解析持續到連續7天平均每天解析量不大于10cm3，殘余氣量測定終止。殘余氣測定結束后，開罐，用O.2464mm (60目)標準篩篩分樣品，稱量篩下煤樣的質量，進行殘余氣量計算。B、快速氣含量測定時殘余氣量的測定快速解析結束之后，將樣品球磨破碎15_30min (灰分較高或高煤級的煤破碎60min)，放入恒溫裝置自然解析；以后重復破碎、解析。直到連續兩次破碎、解析的氣量均小于IOcm3時，殘余氣量測定結束。2009年，國家質量監督檢驗檢疫總局和國家標準化管理委員會又在此基礎上發布了編號為GB/T 23249-2009的國標，即《地勘時期煤層瓦斯含量測定方法》。該方法利用了真空脫氣裝置和球磨罐裝置，將煤樣進行了粉碎前脫氣和粉碎后脫氣，最終二者換算累加得到殘余氣量。以上是煤礦行業的標準，目前已逐漸將其應用推廣到頁巖氣等其他類型天然氣測量的領域。換而言之，目前殘余氣的測量主要是借用以上的方法來進行測量的。現有的殘余氣的測量估算方法主要有4種，即破碎法、圖示法、球磨法和曲線擬合法。這幾種方法某種程度上都存在一定的理論缺陷和不足之處K GB/T 19559-2008和GB/T 23249-2009，這兩個標準在殘余氣量測量方法上的共同點是都要將解析完的樣品從密閉罐中取出，然后用球磨機將樣品研磨之后繼續解析；不同點是后者增加了真空高溫(95°C -100°C)脫氣的環節，然而，非常規氣體賦存空間主體是納米級-微米級的，即使壓碎研磨，其粒級一般也只能達到60目(O. 2464mm),未必能夠使 殘余氣順利解析；2、在對樣品的升溫方式上，傳統加熱方式熱傳遞不均勻、不徹底、速率慢，導致樣品內部與表面溫度差別大，特別是當巖芯直徑較大時，表現尤為明顯，不利于殘余氣解析，直接影響測量結果；3、若將樣品破碎或者球磨(也稱干磨)，操作過程中會導致部分殘余氣體散失，且操作過程中，很難排除空氣混入的影響；此外，即使有抽真空，也不可能達到完全的真空狀態；若在研磨時，采用水磨(也稱濕磨)，會導致研磨液成泥漿狀，粘度大，同樣不利于殘余氣體的解析；4、研磨使用的研磨機等笨重，攜帶操作不便，同時實驗時間相對較長，工作效率低；5、實驗裝置系統有很多閥門、開關、導管等，極其龐雜，使得實驗操作極為復雜、難度大；6、其它殘余氣量估算法，如圖示法是基于破碎法展開的，所以其可靠程度較低；而曲線擬合法只是一種從數值的角度進行理論預測的方法，其值可靠性嚴重受限于解析時間的長短等因素影響，導致結果與實際值之間存在一定的差距。總之，由于加熱過程中，受熱不均勻、熱效率低、加熱溫度的限制以及研磨過程中，研磨粒級大小，取換樣品罐、抽真空程度可能造成的空氣混入和氣體的散失等都會影響殘余氣測量結果和殘余氣量的氣體組分分析；此外，預測過程中，理論計算模型的不完善等，也可能造成理論和系統誤差，從而導致殘余氣量估算結果不準確。由此可見，在缺少專門的實驗儀器和實驗方法來針對性地測量殘余氣的情況下，套用煤層氣研究領域的相關方法尚存在諸多問題。而作為含氣量重要組成部分，殘余氣測定的實驗儀器和實驗方法研究十分必要，是獲取含氣量參數的重要環節之一，將直接改變目前相關儀器設備研發嚴重滯后于勘探開發生產實踐的局面，對天然氣資源尤其是非常規儲層天然氣資源的勘探開發產生重要的意義。此外，在金屬礦山開采與瓦斯防爆、巖石學研究、土壤學研究、海洋學研究、環境保護和檢測、化學生物等領域也可以加以延伸應用
技術實現思路
本技術要解決的技術問題是提供一種利用高溫法快速測定殘余氣量的儀器，使其結構緊湊、體積小、氣密性好、加熱升溫迅速、操作簡便、測量精確、便于移動和攜帶、不僅適合野外也適合室內使用的、且可專門用于頁巖、煤巖等樣品中各種殘余氣體尤其是量少氣體的收集和精確測量。為解決上述技術問題，本技術一種利用高溫法快速測定殘余氣量的儀器，包括樣品加熱罐、集氣量筒、微波加熱裝置和托架，其中樣品加熱罐和集氣量筒通過對應的公母扣密封連接；托架安裝在集氣量筒和樣品加熱罐之間，支撐集氣量筒；樣品加熱罐放置于微波加熱裝置內。作為本技術的一種改進，所述的樣品加熱罐由罐體、底座和頂蓋構成，并在頂蓋上設置閥口 ；所述的集氣量筒由帶刻度的筒體和封口構成，封口上開設有排水孔和通氣孔；通氣孔與樣品加熱罐的閥口對應，并設有開關閥。所述的集氣量筒的封口上還通過調節螺栓安裝有限流盤和調節手輪，限流盤和調節手輪上均設有與排水孔位置對應的孔。 所述的托架內設有與集氣量筒的排水孔位置對應，用于盛裝集氣量筒中排出的飽和食鹽水的水槽。所述的集氣量筒為圓錐狀。所述的集氣量筒內壁錐底尖銳，外壁錐底圓滑。所述的樣品加熱罐采用PFA或微晶玻璃材質。所述的微波加熱裝置包括箱體、頂蓋、插頭以及安裝在箱體內的微波源，并在箱體上設有控制面板，在頂蓋上設有透明視窗和樣品罐探出孔。采用這樣的設計后，本技術至少具有以下優點I、可實現解析氣與殘余氣測量的連續性，省掉了常本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種利用高溫法快速測定殘余氣量的儀器，其特征在于包括樣品加熱罐、集氣量筒、微波加熱裝置和托架，其中：樣品加熱罐和集氣量筒通過對應的公母扣密封連接；托架安裝在集氣量筒和樣品加熱罐之間，支撐集氣量筒；樣品加熱罐放置于微波加熱裝置內。

【技術特征摘要】
1.一種利用高溫法快速測定殘余氣量的儀器，其特征在于包括樣品加熱罐、集氣量筒、微波加熱裝置和托架，其中 樣品加熱罐和集氣量筒通過對應的公母扣密封連接； 托架安裝在集氣量筒和樣品加熱罐之間，支撐集氣量筒； 樣品加熱罐放置于微波加熱裝置內。2.根據權利要求I所述的利用高溫法快速測定殘余氣量的儀器，其特征在于 所述的樣品加熱罐由罐體、底座和頂蓋構成，并在頂蓋上設置閥口 ； 所述的集氣量筒由帶刻度的筒體和封口構成，封口上開設有排水孔和通氣孔； 通氣孔與樣品加熱罐的閥口對應，并設有開關閥。3.根據權利要求2所述的利用高溫法快速測定殘余氣量的儀器，其特征在于所述的集氣量筒的封口上還通過調節螺栓安裝有限流盤和調節手輪，限流盤和調節手輪上均設有與排水孔位置對應...

【專利技術屬性】
技術研發人員：張金川，朱亮亮，林臘梅，
申請(專利權)人：張金川，
類型：實用新型
國別省市：