一種Y4Si3O12晶須增韌Y2Si2O7復合涂層的制備方法，首先，采用包埋法在C/C復合材料基體表面制備SiC多孔內涂層，然后制備Y4Si3O12晶須并采用復合表面活性劑對Y4Si3O12晶須進行表面改性得到混合液；采用表面制備有SiC多孔內涂層的C/C復合材料和混合液超聲電泳選擇性組裝沉積獲得Y4Si3O12晶須釘扎層，最后再采用水熱電泳沉積法制備Y4Si3O12晶須增韌Y2Si2O7復合涂層。本發明專利技術制得的Y4Si3O12晶須增韌Y2Si2O7復合涂層均勻，致密，無顯微裂紋，基體與內涂層以及內外涂層之間的結合力明顯提高，在1600℃的靜態空氣中可對C/C復合材料進行360h的有效保護，氧化失重率小于0.58%。
【技術實現步驟摘要】
—種Y4Si3O12晶須增韌Y2Si2O7復合涂層的制備方法
本專利技術屬于c/c復合材料
，涉及一種c/c復合材料高溫抗氧化涂層的制備方法，具體涉及一種Y4Si3O12晶須增韌Y2Si2O7復合涂層的制備方法。
技術介紹
碳/碳(C/C)復合材料具有熱膨脹系數低、密度低、耐高溫、耐燒蝕、高強度、高模量等優異性能，特別是在惰性氣氛的2200°C以內條件下其強度和模量隨溫度升高而增加的優異性能，使其在航空航天領域具有廣闊的應用前景。然而，C/C復合材料在超過450°C的有氧環境就會被氧化，氧化質量損失導致其強度下降，限制了其實際應用。因此，解決C/C 復合材料高溫防氧化問題是充分利用其性能的關鍵。提高C/C復合材料抗氧化性能主要有兩種途徑一種是基體改性技術；一種是表面涂層技術。研究表明，基體改性技術只適用于低溫段對C/C材料的氧化保護。而涂層技術則能夠解決C/C材料的高溫氧化問題。目前研究較多的C/C復合材料高溫抗氧化涂層有SiC、 CrSi2 、Si-Mo、Si-MoSi2、Mo-Si_N和 Si-Mo-SiO2 等，黃劍鋒等還研究了以SiC為過渡層的其它復合涂層，如SiC-B4C/SiC/Si02、SiC/Y2Si05和 SiC/MoSi2-CrSi2_Si 等。然而，上述涂層還達不到1600-2500°C高速離子流沖刷條件下的實際應用要求， 碳/碳復合材料的高溫抗氧化陶瓷涂層在高速燃氣沖刷環境下易脫落及氧化保護時間短。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種Y4Si3O12晶須增韌Y2Si2O7復合涂層的制備方法，所制備的復合涂層致密、內聚力良好且高溫抗氧化性能優異，能夠延長在燃氣沖刷動態環境下對C/C復合材料的防氧化保護時間。為達到上述目的，本專利技術采用的技術方案是步驟I :采用包埋法在C/C復合材料基體表面制備SiC多孔內涂層I)首先，取市售分析純的Si粉、C粉和B2O3粉，按Si粉C粉=B2O3粉 = (3^5) : (4飛):(I. (Tl. 5)的質量比配制包埋粉料，然后將預處理后的碳/碳復合材料放入石墨坩堝，并將其埋入包埋粉料中；2)其次，將石墨坩堝放入立式真空爐中，通入氬氣作為保護氣體，控制立式真空爐的升溫速度為2(T30°C /min，將爐溫從室溫升至160(Tl70(TC后，保溫I 2h后隨爐自然冷卻，用無水乙醇將完成包埋的碳/碳復合材料超聲清洗廣I. 5h，超聲功率為30(T400W ；3)最后，在6(T7(TC的電熱鼓風干燥箱中干燥得到帶有SiC多孔內涂層的碳/碳復合材料；步驟2 :采用復合表面活性劑對Y4Si3O12晶須進行表面改性I)將十二烷基苯磺酸鈉配制成濃度為0. 4^0. 6mol/L的溶液，將Y4Si3O12晶須(見專利“一種Y4Si3O12晶須的制備方法”(專利申請號=201210140071. 2))浸泡在溶液中，超聲輻射5(T70min，超聲功率為30(T400W，然后過濾并分離出Y4Si3O12晶須；2)將分離所得的Y4Si3O12晶須與異丙醇按Y4Si3O12晶須異丙醇=(8 12g) (15(T300ml)的比例配制成懸浮液，然后向懸浮液中按(0. 2^0. 4) g/mL加入碘，攪拌得到混合液；步驟3 :采用超聲電泳選擇性組裝沉積獲得Y4Si3O12晶須釘扎層I)將步驟2制得的混合液置于超聲電沉積裝置中，以步驟I制備的帶有多孔SiC 內涂層的C/C復合材料為陰極，以石墨為陽極，進行電沉積，超聲功率控制為30(T400W，沉積電壓為4(T50V，沉積電流為0. Γθ. 2Α，沉積時間為7 13min ；2)沉積結束后，將陰極的復合材料取下，用蒸餾水洗滌3飛次，在8(T12(TC干燥， 即在帶有多孔SiC內涂層的碳/碳復合材料上得到Y4Si3O12晶須嵌入SiC孔隙的Y4Si3O12晶須釘扎層；步驟4 :采用水熱電泳沉積法制備Y4Si3O12晶須增韌Y2Si2O7復合涂層I)取l(T30g Y2Si2O7粉體懸浮于10(T300ml的異丙醇中，磁力攪拌l(T30h，隨后加入0. 06、· 12g的碘,磁力攪拌l(T30h,制備成懸浮液；2)以步驟3制得的帶有Y4Si3O12晶須嵌入SiC孔隙的Y4Si3O12晶須釘扎層的C/C 復合材料作為沉積基體，固定沉積基體于陰極，陽極選用石墨板，將懸浮液倒入水熱電泳沉積反應釜中，控制填充比為50 60%，加熱到12(Tl60°C后保溫，調整沉積電壓為18(T200V 進行水熱電泳沉積，沉積3(T40min后停止通電，待試樣冷卻后取出，置于SCTlOCTC的烘箱中干燥，得到帶有Y4Si3O12晶須增韌Y2Si2O7復合涂層的C/C復合材料試樣。所述的Si粉、C粉和B2O3粉的粒度為30 40 μ m。所述的C/C復合材料預處理包換以下步驟I)取飛機剎車片用的2D-碳/碳復合材料，將其加工成 40 X 40 X 40^45 X 45 X 45mm3的立方體，并對其進行打磨倒角的表面處理，倒角為40 50° ；2)然后分別用去離子水和無水乙醇各超聲清洗:Γ5次，每次清洗超聲時間為 3(T50min，超聲功率為12(Tl60W，最后在6(T70°C的電熱鼓風干燥箱中干燥。所述的Y2Si2O7粉體的粒度為30 40 μ m。不同晶型的硅酸釔均具有較高的熔點，Y2Si2O7的熔點為1775°C，Y4Si3O12的熔點為 1950°C，并且Y2Si2O7的熱膨脹系數為3. 9 X ICT6IT1J4Si3O12的熱膨脹系數為4. 3 X KT6IT1, 二者與SiC的熱膨脹系數(4. 5 X KT6IT1)非常接近，Y4Si3O12作為與SiC內涂層結合的外涂層能有效防止涂層高溫開裂和脫落的問題，同時采用晶須增韌的復合材料式的涂層設計，其能有效利用復合原理，優勢互補，在提高抗沖刷剪切應力作用的同時還可大大提高抗氧化性能。所制備的Y4Si3O12晶須增韌Y2Si2O7復合涂層，有效延長了其在高溫燃氣沖刷氣氛中穩定工作的時間，且制備工藝將大大提高涂層的致密性、納米涂層內聚力和內外涂層之間的結合力，避免了后續處理。有益效果①本專利技術制得的Y4Si3O12晶須增韌Y2Si2O7復合涂層均勻，致密，無顯微裂紋，基體與內涂層以及內外涂層之間的結合力明顯提高。②本專利技術制得的Y4Si3O12晶須增韌Y2Si2O7復合涂層在1600°C的靜態空氣中可對 C/C復合材料進行360h的有效保護，氧化失重率小于O. 58%。③本專利技術制備出的Y4Si3O12晶須增韌Y2Si2O7復合涂層熱膨脹系數匹配度高，能有效解決高溫下涂層的開裂和脫落問題。附圖說明圖I為實施例I制備的Y4Si3O12晶須增韌Y2Si2O7復合涂層斷面的SEM照片。具體實施方式下面結合實施例及附圖對本專利技術作進一步詳細說明。實施例I :步驟I :C/C復合材料預處理I)取飛機剎車片用的2D-碳/碳復合材料，將其加工成42 X 42 X 42mm3的立方體， 并對其進行打磨倒角的表面處理，倒角為50° ;2)然后分別用去離子水和無水乙醇各超聲清洗:Γ5次，每次清洗超聲時間為 30min，超聲功率為120W，最后在60°C的電熱鼓風干燥箱中干燥；步驟2 :采用包埋法在C/C復合材料本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種Y4Si3O12晶須增韌Y2Si2O7復合涂層的制備方法，其特征在于：步驟1：采用包埋法在C/C復合材料基體表面制備SiC多孔內涂層1）首先，取市售分析純的Si粉、C粉和B2O3粉，按Si粉：C粉：B2O3粉=(3~5):(4~6):(1.0~1.5)的質量比配制包埋粉料，然后將預處理后的碳/碳復合材料放入石墨坩堝，并將其埋入包埋粉料中；2）其次，將石墨坩堝放入立式真空爐中，通入氬氣作為保護氣體，控制立式真空爐的升溫速度為20~30℃/min，將爐溫從室溫升至1600~1700℃后，保溫1~2h后隨爐自然冷卻，用無水乙醇將完成包埋的碳/碳復合材料超聲清洗1~1.5h，超聲功率為300~400W；3）最后，在60~70℃的電熱鼓風干燥箱中干燥得到帶有SiC多孔內涂層的碳/碳復合材料；步驟2：采用復合表面活性劑對Y4Si3O12晶須進行表面改性：1）將十二烷基苯磺酸鈉配制成濃度為0.4~0.6mol/L的溶液，將Y4Si3O12晶須浸泡在溶液中，超聲輻射50~70min，超聲功率為300~400W，然后過濾并分離出Y4Si3O12晶須；2）將分離所得的Y4Si3O12晶須與異丙醇按Y4Si3O12晶須：異丙醇=(8~12g)：(150~300ml)的比例配制成懸浮液，然后向懸浮液中按(0.2~0.4)g/mL加入碘，攪拌得到混合液；步驟3：采用超聲電泳選擇性組裝沉積獲得Y4Si3O12晶須釘扎層：1）將步驟2制得的混合液置于超聲電沉積裝置中，以步驟1制備的帶有多孔SiC內涂層的C/C復合材料為陰極，以石墨為陽極，進行電沉積，超聲功率控制為300~400W，沉積電壓為40~50V，沉積電流為0.1~0.2A，沉積時 間為7~13min；2）沉積結束后，將陰極的復合材料取下，用蒸餾水洗滌3~5次，在80~120℃干燥，即在帶有多孔SiC內涂層的碳/碳復合材料上得到Y4Si3O12晶須嵌入SiC孔隙的Y4Si3O12晶須釘扎層；步驟4：采用水熱電泳沉積法制備Y4Si3O12晶須增韌Y2Si2O7復合涂層：1）取10~30g？Y2Si2O7粉體懸浮于100~300ml的異丙醇中，磁力攪拌10~30h，隨后加入0.06~0.12g的碘，磁力攪拌10~30h，制備成懸浮液；2）以步驟3制得的帶有Y4Si3O12晶須嵌入SiC孔隙的Y4Si3O12晶須釘扎層的C/C復合材料作為沉積基體，固定沉積基體于陰極，陽極選用石墨板，將懸浮液倒入水熱電泳沉積反應釜中，控制填充比為50~60％，加熱到120~160℃后保溫，調整沉積電壓為180~200V進行水熱電泳沉積，沉積30~40min后停止通電，待試樣冷卻后取出，置于80~100℃的烘箱中干燥，得到帶有Y4Si3O12晶須增韌Y2Si2O7復合涂層的C/C復合材料試樣。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：黃劍鋒，楊柳青，曹麗云，王雅琴，費杰，
申請(專利權)人：陜西科技大學，
類型：發明
國別省市：
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