一種1,8-二硝基-3,6-萘二磺酸的清潔制備方法技術

本發明專利技術提供了一種1，8-二硝基-3，6-萘二磺酸的清潔制備方法，反應式如下：，反應以2，7-萘二磺酸為原料，硫酸作溶劑，滴加含量為98％的發煙硝酸制備1，8-二硝基-3，6-萘二磺酸；反應完成后，加水稀釋并分離出產品，剩余的硝化母液經絮凝處理除去雜質，再減壓濃縮回收硫酸作為下批反應用溶劑。本發明專利技術工藝流程短，操作簡單，產品質量好，無廢水排放，適用于工業化生產。

【技術實現步驟摘要】
,8-二硝基-3,6-萘二磺酸的清潔制備方法
本專利技術屬于有機合成領域，涉及1，8_ 二硝基-3，6-萘二磺酸的清潔制備方法。
技術介紹
I，8-二硝基-3，6-萘二磺酸的主要應用價值是合成H酸。H酸的傳統生產工藝是由I-萘胺_3，6，8-三磺酸加熱堿融、再酸析制得。上世紀八十年代，日本專利JP8451253和JP4210954報道了一種以2，7-萘二磺酸為原料，制備中間體1，8_ 二硝基_3，6_萘二磺酸，再進一步還原、水解合成H酸的新工藝。近年來，中國專利CN101717355也報道了一種由精萘為起始原料，通過中間體I，8-二硝基-3，6-萘二磺酸合成H酸的方法。與傳統工藝相比，上述新工藝收率有較大提高，技術優勢明顯。但是，現有技術提供的制備1，8-二硝基-3，6-萘二磺酸的方法的生產過程中會產生大量高濃度廢酸，這給推廣使用該方法制備H酸造成很大障礙，成為一個亟待解決的問題。在廢水處理領域中，絮凝作為一種重要的處理方法有著廣泛的應用。例如，CN200410020218報道過以七水硫酸亞鐵或硫酸鐵為絮凝劑處理DSD酸還原廢酸的方法；《無機高分子絮凝劑處理H-酸廢水的研究》(西北大學研究生論文，2008年8月)研究制備了絮凝劑聚硅酸鋁鋅和聚硅酸鋅鎂，用以處理H酸廢水，取得了一定效果。但是到目前為止，關于1，8- 二硝基-3，6-萘二磺酸的清潔制備方法未見報道。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供，8- 二硝基-3，6-萘二磺酸的清潔制備方法，以解決硝化廢水大量排放的問題。為了實現本專利技術的目的，專利技術人采用一種通過對硝化母液進行絮凝處理、回收套用硫酸的方式，使制備1，8_ 二硝基-3，6-萘二磺酸的過程無廢水排放，實現清潔生產。采用的技術方案如下，8_ 二硝基-3，6-萘二磺酸的清潔制備方法，反應式如下權利要求1.，8_ 二硝基-3，6-萘二磺酸的清潔制備方法，反應式如下2.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于絮凝處理所用的絮凝劑為聚丙烯酰胺，適宜的用量為處理每升硝化母液使用O. I I毫克絮凝劑，絮凝溫度為10 40°C，絮凝時間為O. 5小時到2小時。3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于絮凝處理所用的絮凝劑選自非離子型或陽離子型聚丙烯酰胺。4.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于絮凝處理后的硝化母液在小于60mmHg壓力下濃縮得到質量濃度大于93%的硫酸回收套用。5.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于使用硝化母液中回收的硫酸作為溶劑，硫酸用量為原料的5 20摩爾倍數，發煙硝酸用量為原料的2. 2 3摩爾倍數，硝化反應溫度O 70°C。全文摘要本專利技術提供了，8-二硝基-3，6-萘二磺酸的清潔制備方法，反應式如下，反應以2，7-萘二磺酸為原料，硫酸作溶劑，滴加含量為98％的發煙硝酸制備1，8-二硝基-3，6-萘二磺酸；反應完成后，加水稀釋并分離出產品，剩余的硝化母液經絮凝處理除去雜質，再減壓濃縮回收硫酸作為下批反應用溶劑。本專利技術工藝流程短，操作簡單，產品質量好，無廢水排放，適用于工業化生產。文檔編號C07C309/40GK102936213SQ20111023341公開日2013年2月20日 申請日期2011年8月15日 優先權日2011年8月15日專利技術者馬瑛, 劉 東, 孟明揚, 高嘉新, 楊文東, 王玉燦, 劉志敏, 孟伯德, 李鋒 申請人:中國中化股份有限公司, 沈陽化工研究院有限公司本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種1，8？二硝基？3，6？萘二磺酸的清潔制備方法，反應式如下：反應以2，7？萘二磺酸為原料，硫酸作溶劑，滴加含量為98％的發煙硝酸制備1，8？二硝基？3，6？萘二磺酸；反應完成后，加水稀釋并分離出產品，剩余的硝化母液經絮凝處理除去雜質、降低母液COD值后，再減壓濃縮回收硫酸作為下批反應用溶劑。FDA0000083309750000011.tif

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：馬瑛，劉東，孟明揚，高嘉新，楊文東，王玉燦，劉志敏，孟伯德，李鋒，
申請(專利權)人：中國中化股份有限公司，沈陽化工研究院有限公司，
類型：發明
國別省市：