一種粉葛綜合利用的方法技術

本發明專利技術公開了一種粉葛綜合利用的方法。粉葛先用乙醇加熱空化提取，過濾，濾液經柱層析純化、結晶得葛根素；烘干的濾渣經過螺旋擠壓、無氧熱解得生物質炭；炭化反應生成的氣體冷凝后得到冷凝液和不凝性氣體，冷凝液低溫沉降后得醋液和焦油；不凝性氣體經洗滌后返回炭化爐做為燃料。本發明專利技術以粉葛全株為原料，在生產葛根素的同時生產多種高附加值產品：醋液、焦油、生物質炭及燃氣，無廢渣排放，實現資源的完全綜合利用。該方法使用水、乙醇和乙酸乙酯無毒或低毒溶劑，而且溶劑全部回收重復利用，減少生產成本，無廢液排放，減少環境污染，經濟效益和社會效益明顯，具有良好地應用前景。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于植物綜合利用
，具體是涉及。
技術介紹
葛根素(C2tlH21O9)是中藥葛根的主要成分之一，在臨床上主要用于治療冠心病、心絞痛、心腦循環障礙等相關的疾病。具有低毒、安全、療效好的特點。已成為熱銷產品。隨著葛根素的大量生產，野生資源被采挖破壞，野葛地上部分被丟棄，同時也產生了大量的提取后的工業廢渣，造成環境破壞。近年來，云南省人工種植葛根已具規模，但以粉葛為主要栽培品種，葛根素的含量低。雖然目前國家相關葛根素的提取工藝較多，如CN1927876B和CN102532111A等，以葛根素含量高的野葛的根為原材料。其原料中葛根素含量較高，相互干擾的雜質較少，易于分離。粉葛全株中葛根素含量低，相互干擾雜質較多，目前尚無相關專利研究從多雜質的粉葛全株中提取葛根素的工藝。在提取葛根素的同時，大量工業廢渣的產生也是擺在我們面前嚴峻的問題。雖然有研究將中藥工業廢棄物制作成有機肥、飼料等再循環利用。但植物有機溶劑提取后提取溶劑難免殘留在藥渣中，因此，其仍然存在一定的安全性問題。
技術實現思路
本專利技術的目的在于針對現有技術的不足，提供一種粉葛綜合利用的新方法，再實現粉葛全株利用、生產出高附加值的多種產品的同時，減少廢渣廢液排放，減少環境污染。本專利技術的目的通過以下技術方案予以實現。除非另有說明，本專利技術所采用的百分數均為質量百分數。，其特征在于取粉葛的全株(包括根、莖、葉)作為原料，洗凈除雜，粉碎，然后以10%乙醇水溶液為提取溶劑，加熱空化提取；過濾，分別收集殘渣和濾液，濾渣烘干；濾液濃縮至原體積的1/6，經大孔吸附樹脂柱層析分離得葛根素粗分離物，再經硅膠柱層析純化得葛根素精制物，最后結晶得葛根素；烘干的濾渣經過螺旋擠壓成型、無氧熱解得生物質炭；炭化反應生成的氣體冷凝后得到冷凝液和不凝性氣體，冷凝液低溫沉降后過濾，得醋液和焦油；不凝性氣體經過5%Na0H處理和80%乙醇水溶液兩級洗滌后返回炭化爐做為燃料。所述的加熱空化提取，采用負壓O. 06 O. IMPa吸氣進行，溫度為50°C 90°C，料液比為1:6 1:9,空化萃取時間為60min,每20min空化一次,每次3min。所述的大孔吸附樹脂為D101，上樣量為葛根素含量樹脂重量=2:1 5: l(mg/g)，該層析過程先以I I. 8倍柱體積水洗脫，再以4 6倍柱體積的30%乙醇洗脫。所述的娃膠柱層析所用娃膠為100 200目，上樣量為樣品娃膠重量=1:10 1:14，洗脫劑為乙酸乙酯:乙醇=10:0. 5 10:1。所述的粉葛原料粉碎至粒徑為5mm以下。所述的炭化溫度為300 600°C，炭化時間I 4h。所述的低溫沉降溫度為-5 5°C，沉降時間2 5h。本專利技術與現有技術相比具有如下優點I.本專利技術以粉葛全株(根、莖、葉)為原料提取葛根素，同時將工業廢渣進行無害化處理生產出醋液、焦油、生物質炭及燃氣，無廢渣排放，達到資源完全綜合利用的目的。2.本專利技術使用水、乙醇和乙酸乙酯無毒或低毒溶劑，而且溶劑全部回收重復利用，減少生產成本，無廢液排放，減少環境污染。3.本專利技術生產多種高附加值產品，產生更好的經濟效益和社會效益。具體實施例方式下面通過實施例對本專利技術作進一步地詳細說明，但實施例并不是對本專利技術技術方案的限定。實施例I :取粉葛的全株作為原料10kg，洗凈除雜，粉碎，使粒徑小于5mm，然后加入60L的10%乙醇水溶液，在90°C條件下，加熱提取60min，每20min空化一次，空化條件為負壓O.06MPa，每次3min ;過濾分別收集殘渣和濾液；濾渣在100°C條件下烘干，濾液濃縮；檢測濃縮液中葛根素的含量為37. 5g，將濃縮液經過18. 75kg的DlOl大孔吸附樹脂柱，先用I倍柱體積水沖洗，再以4倍柱體積30%的乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮至干；得葛根素粗分離物300g;再經3kg 100 200目硅膠柱層析柱，以乙酸乙酯乙醇=10:1為洗脫劑洗脫，收集葛根素部分，減壓濃縮至干，得葛根素精制物；最后用乙醇-冰醋酸混合溶解結晶得葛根素，純度98. 23%，轉移率58. 35% ;同時濾渣干燥后，測得含水率小于15%，經過螺旋擠壓成棒坯，成型后棒坯尺寸長50cm，外形為六棱柱型，裝入炭化爐進行炭化，炭化溫度300°C，時間4h，不凝氣體用25L 5%Na0H溶液和25L 80%乙醇溶液在線雙重洗滌后直接進入燃燒室燃燒，為炭化爐供熱。炭化結束后，得生物質炭3. 9kg，氣體冷凝后得冷凝液3. 5kg，冷凝液于5。。沉降5h,過濾,分層收集,得醋液I. 6kg,焦油I. 9kg。實施例2 取粉葛的全株作為原料10kg，洗凈除雜，粉碎，使粒徑小于5mm，然后加入90L的10%乙醇水溶液，在50°C條件下，加熱提取60min，每20min空化一次，空化條件為負壓O.IMPa，空化3min ;過濾分別收集殘渣和濾液；濾渣在100°C條件下烘干，濾液濃縮；檢測濃縮液中葛根素的含量為35. 5g，將濃縮液經過7. Ikg的DlOl大孔吸附樹脂柱，先用I. 8倍柱體積水沖洗，再以6倍柱體積30%的乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮至干；得葛根素粗分離物2848;再經9.461^ 100 200目硅膠柱層析柱，以乙酸乙酯乙醇=10:0. 5為洗脫劑洗脫，收集葛根素部分，減壓濃縮至干，得葛根素精制物；最后用乙醇-冰醋酸混合溶解結晶得葛根素，純度97. 23%，轉移率48. 90% ;同時濾渣干燥后，測得含水率小于15%，經過螺旋擠壓成棒坯，成型后棒坯尺寸長50cm，外形為六棱柱型，裝入炭化爐進行炭化，炭化溫度600°C，時間lh，不凝氣體用25L 5%Na0H溶液和25L 80%乙醇溶液在線雙重洗滌后直接進入燃燒室燃燒，為炭化爐供熱。炭化結束后，得生物質炭3. 5kg，氣體冷凝后得冷凝液3. 9kg，冷凝液于_5°C沉降2h，過濾，分層收集，得醋液I. 8kg，焦油2. Ikgo實施例3 取粉葛的全株作為原料10kg，洗凈除雜，粉碎，使粒徑小于5mm，然后加入80L的10%乙醇水溶液，在80°C條件下，加熱提取60min，每20min空化一次，空化條件為負壓O.OSMPa,空化3min ;過濾分別收集殘渣和濾液；濾渣在10(TC條件下烘干，濾液濃縮；檢測濃縮液中葛根素的含量為38. 5g，將濃縮液經過12. 83kg的DlOl大孔吸附樹脂柱，先用I. 5倍柱體積水沖洗，再以5倍柱體積30%的乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮至干；得葛根素粗分離物3088;再經2.21^ 100^200目硅膠柱層析柱，以乙酸乙酯乙醇=10:0. 7為洗脫劑洗脫，收集葛根素部分，減壓濃縮至干，得葛根素精制物；最后用乙醇-冰醋酸混合溶解結晶得葛根素，純度98. 78%，轉移率60. 80% ;同時濾渣干燥后，測得含水率小于15%，經過螺旋擠壓成棒坯，成型后棒坯尺寸長50cm，外形為六棱柱型，裝入炭化爐進行炭化，炭化溫度450°C，時間3h，不凝氣體用25L 5%Na0H溶液和25L 80%乙醇溶液在線雙重洗滌后直接進入燃燒室燃燒，為炭化爐供熱。炭化結束后，得生物質炭3. 5kg，氣體冷凝后得冷凝液3. 9kg，冷凝液于(TC沉降3h，過濾，分層收集，得醋液I. 7kg，焦油2. 2kg。權利要求1.，其本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種粉葛綜合利用的方法，其特征在于：取粉葛的全株作為原料，洗凈除雜，粉碎，然后以10%乙醇水溶液為提取溶劑，加熱空化提取；過濾，分別收集殘渣和濾液，濾渣烘干；濾液濃縮至原體積的1/6，經大孔吸附樹脂柱層析分離得葛根素粗分離物，再經硅膠柱層析純化得葛根素精制物，最后結晶得葛根素；烘干的濾渣經過螺旋擠壓成型、無氧熱解得生物質炭；炭化反應生成的氣體冷凝后得到冷凝液和不凝性氣體，冷凝液低溫沉降后過濾，得醋液和焦油；不凝性氣體經過5%NaOH處理和80%乙醇水溶液兩級洗滌后返回炭化爐做為燃料。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：李晚誼，田浩，李智敏，張庭，吳麗華，
申請(專利權)人：云南省農業科學院藥用植物研究所，
類型：發明
國別省市：