高折光、高粘結性大功率LED封裝有機硅材料及其制備方法技術

本發明專利技術涉及一種高折光、高粘結性大功率LED封裝有機硅材料及其化學合成方法。所述有機硅封裝材料由A、B兩組份按質量比1∶1混配而成，其中A組份包含：乙烯基苯基聚硅氧烷、乙烯基苯基硅油、含鉑的聚硅氧烷催化劑、增粘劑；B組份包含：含氫苯基聚硅氧烷、雙氫封端苯基聚硅氧烷、乙烯苯基基聚硅氧烷、抑制劑。本發明專利技術增粘劑由異氰酸酯與甲氧基硅烷、環氧基硅烷加成制備，與PPA及銀面有很強的粘結力；固化劑由含氫和雙含氫苯基聚硅氧烷復配，復配質量比優選4∶1～2使得本封裝材料固化后硬度與柔韌性適中，有效解決了強度與固化后膠體開裂的矛盾。本發明專利技術能獲得折光1.54，適用于產業化，完全滿足大功率LED封裝要求的有機硅封裝材料。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種LED封裝有機硅材料，尤其涉及一種高折光、高粘結性大功率LED封裝有機硅材料及其制備方法。
技術介紹
LED (Light Emitting Diode)發光二極管,是一種固態的半導體器件,可以直接把電轉化為光，由于LED亮度高、壽命長、節能環保，被譽為二i^一世紀新光源，其技術與應用市場發展迅速。隨著功率型白光LED制造技術的不斷完善，其發光效率、亮度和功率都有了大幅度提聞。在制造功率型白光LED器件的過程中，除芯片制造技術、滅光粉制造技術和散熱技術外，LED封裝材料的性能對其發光效率、亮度以及使用壽命也將產生顯著影響。使用高折射率、高耐紫外能力和耐熱老化能力、低應力的封裝材料可明顯提高照明器件的光輸出功率并延長其使用壽命。從封裝材料研究的角度來講，延長LED的壽命和增強出光效率重點需要解決的問題是①提高折射率；②提高封裝材料本身的耐紫外線和耐熱老化能力；③減少封裝材料與熒光粉界面間的光散射效應。傳統的環氧樹脂熱阻高，散熱不良，內應力大，耐沖擊性差，對紫外光波敏感容易黃變，嚴重影響LED的光通量和使用壽命，不能滿足現有功率型LED封裝要求。而有機硅材料具有出色的耐熱老化的耐紫外老化性能，固化后透明度高，又具有優良的電性能，被公認為是用于大功率白光LED封裝的最佳材料。所以有機硅取代環氧樹脂等傳統封裝材料是功率型LED封裝的必然趨勢。目前國內折射率在I.41的有機硅封裝材料研究較多，但高折射率有機硅材料的研究報道仍很少，而其在LED封裝上的應用也只能依賴于進口。因此，研制具有高透明度、高折光率、優良耐紫外老化和熱老化能力的有機硅封裝材料并實現產業化，對功率型LED器件的研制和規模化生產具有十分重要的意義。另外，傳統增粘劑多為硅烷偶聯劑或含氫環體與烯丙基縮水甘油醚的簡單加成物，對PPA和金屬的粘結不理想，尤其在回流焊過程中封裝料與殼體容易產生脫離，形成廢品O
技術實現思路
本專利技術在于提供一種聞折光、聞粘結性大功率LED封裝有機娃材料的制備方法，同時還涉及其中主要物質的化學合成方法。為解決現有技術問題，本專利技術采用的技術方案是一種高折光、高粘結性大功率LED封裝有機硅材料，其特征是該有機硅材料由A、B兩組份按質量比I : I混配后真空加熱攪拌或捏合而成，其中A組份包含乙烯基苯基聚硅氧烷、乙烯基苯基硅油、含鉬的聚硅氧烷催化劑、增粘劑；B組份包含乙烯基苯基聚硅氧烷、含氫苯基聚硅氧烷、雙氫封端苯基聚硅氧烷、抑制劑；所述A組份混配質量比為乙烯基苯基聚硅氧烷乙烯基苯基硅油含鉬的聚硅氧烷催化劑增粘劑=100 (45 55) (I I. 2) (O. 8 I. 5);所述B組份混配質量比為乙烯基苯基聚硅氧烷含氫苯基聚硅氧烷雙氫封端苯基聚硅氧烷抑制劑=80 (16 27) (45 55) (O. 05 O. I)。作為優選，所述乙烯基苯基聚硅氧烷的化學分子式為(ViMeSiO2,2) a (MeSiO2,2)b (PhSiO3 / 2)。，其中 a b c = I 3 I. 5 7. 5 5. 5;所述乙烯基苯基硅油的化學分子式為=(ViMe2SiOl72)a (ViMSiO272)b (Me2SiO2 7 2)c(Ph2SiO212)d，其中 a : b c d = O. 55 O. 75 O. 10 O. 10 2. 5 I. 5 ;所述含氫苯基聚硅氧烷的化學分子式為(HMe2SiOw2)a (PhSi03/2)b，其中a b =O.4 O. 6 : O. 6 O. 4 ;所述雙氫封端苯基聚硅氧烷的化學分子式為=HMe2SiO(Ph2SiO)nSiMe2H ，其中η = 2 3。作為優選，所述抑制劑為炔醇類化合物，包括I-乙炔-I-環已醇、3，5_ 二甲基-I-己炔-3-醇、2-苯基-3-丁炔-2-醇。一種制備所述高折光、高粘結性大功率LED封裝有機硅材料的方法，該方法包括以下步驟Α.將乙稀基苯基聚娃氧燒、乙稀基苯基娃油攬祥并減壓抽真空，加熱至100 C混合均勻；降至室溫后加入含鉬的聚硅氧烷催化劑、增粘劑，真空下攪拌均勻，壓濾后得A組份備用；B.將苯基乙烯基聚硅氧烷、雙氫封端苯基聚硅氧烷、含氫苯基聚硅氧烷攪拌并減壓抽真空，加熱至100°C混合均勻；降至室溫后加入抑制劑，真空下攪拌均勻，壓濾后得B組份；C.取A、B組份充分攪拌均勻，真空下排除氣泡，倒入裝有LED芯片的模具后，于80°C烘烤I小時，再于150°C烘烤2小時后固化成型，即得。作為上述方法的優選，所述乙烯基苯基聚硅氧烷由以下方法合成常溫下將定量苯基三甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲苯、三氟甲烷磺酸投入反應器攪拌10分鐘后，滴加計算量蒸餾水，回流2小時，分去酸和醇水，去離子水洗至反應產物中性，加入Κ0Η，用分水器除去水和部分甲苯，再反應2小時，洗堿，加活性炭脫色，然后至180°C、0. 098MPa真空拔除低沸物，即得。作為上述方法的優選，所述乙烯基苯基硅油由以下方法合成水浴條件下，將定量二苯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基環體、乙烯基單封頭、三氟甲烷磺酸投入反應器攪拌，2小時內滴加計算量蒸餾水，升溫回流3小時，加入甲苯提取，提取物加入Κ0Η，用分水器回流分水10小時，洗堿干燥、脫色，然后至170°C、0. 098MPa真空拔除低沸物，即得。作為上述方法的優選，所述含鉬的聚硅氧烷催化劑由以下方法合成將氯鉬酸加入40倍異丙醇溶解，攪拌下加入氯鉬酸質量10倍的碳酸氫鈉，室溫攪拌反應I小時，然后過濾除去固體殘渣，加入20倍苯基乙烯基硅油，70°C，真空〈O. 098MPa>濃縮，最后補加定量苯基乙烯基硅油，稀釋至鉬含量4000ppm備用。作為上述方法的優選，所述增粘劑最好由以下方法合成a.氮氣保護下，將1，1，3，3-四甲基二硅氧烷升溫至50°C，4小時內滴加乙烯基三甲氧基硅烷與氯鉬酸THF催化劑的混合液，60°C保溫反應I小時后，減壓精餾得反應物HM ；b.氮氣保護下將1，1，3，3-四甲基二硅氧烷升溫至80°C，4小時內滴加烯丙基縮水甘油醚與氯鉬酸THF催化劑的混合液，90°C保溫反應10小時后，減壓精餾得反應物HD ；c.氮氣保護下，投入三烯丙基異氰酸酯與氯鉬酸THF催化劑的混合液，升溫至50°C，滴加反應物HM、反應物HD的混合液，控制時間3小時滴完，然后在70°C保溫反應2小時，最后至100°C、0. 098MPa減壓去除低沸物，即得。作為上述方法的優選，所述含氫苯基聚硅氧烷由以下方法合成將苯基三甲氧基硅烷、三氟甲烷磺酸投入反應器攪拌，I小時內滴加一半計算量蒸餾水，升溫回流2小時，加入含氫雙封頭，滴加另一半蒸餾水，50°C攪拌反應3小時后加入甲苯、水提取，甲苯層洗酸脫色后，然后至170°C、0. 098MPa真空拔除低沸物，即得。作為上述方法的優選，所述雙氫封端苯基聚硅氧烷由以下方法合成冰水浴下，將定量二苯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷攪拌降溫至10°c以下滴加濃硫酸，在I小時內滴加定量蒸餾水，接著滴加含氫雙封頭，室溫攪拌12小時，加甲苯提取，洗酸脫色后，然后至170°C、0. 098MPa真空拔除低沸物，即得。本專利技術與現有技術相比優本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種高折光、高粘結性大功率LED封裝有機硅材料，其特征是該有機硅材料由A、B兩組份按質量比1∶1混配后真空加熱攪拌或捏合而成，其中A組份包含：乙烯基苯基聚硅氧烷、乙烯基苯基硅油、含鉑的聚硅氧烷催化劑、增粘劑；B組份包含：含氫苯基聚硅氧烷、雙氫封端苯基聚硅氧烷、苯基乙烯基聚硅氧烷、抑制劑；所述A組份混配質量比為：乙烯基苯基聚硅氧烷：乙烯基苯基硅油：含鉑的聚硅氧烷催化劑：增粘劑=100∶（45～55）∶（1～1.2）∶（0.8～1.5）；所述B組份混配質量比為：苯基乙烯基聚硅氧烷：雙氫封端苯基聚硅氧烷：含氫苯基聚硅氧烷：抑制劑＝80∶（16～27）∶（45～55）∶（0.05～0.1）。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：袁發強，楊濤，黃國輝，楊世明，劉春香，
申請(專利權)人：湖北環宇化工有限公司，
類型：發明
國別省市：