Na4-3xSmx(MoO4)2系列綠色熒光微晶及其化學溶液制備方法技術

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種新型復合鑰酸鹽綠色熒光體的研究，特別是涉及采用一種化學溶液方法制備該新型綠色熒光微晶。
技術介紹
白鎢礦結構的鎢鑰酸鹽屬于四方晶系，是典型的自激活發光材料，在UV和X射線激發下即可呈現高效的熒光，在激光基質材料、閃爍體媒介、固態光電器件、氧化物離子導體和微波器件方面具有重要而廣泛的應用。稀土元素具有的獨特4f電子層結構和豐富的能級，使其具有一般元素所無法比擬的光譜性質，為國民經濟和高新技術提供了很多性能優越的發光材料和激光材料。稀土發光材料具有吸收能力強、轉換率高、可發射從紫外到紅外的光譜、在可見區有很強的發射能力、物理性能穩定等優點，因而在照明光源、彩色電視、測量技術、醫療設備、工業交通、航空航天及國防軍事等許多領域中都有著極其重要而廣泛的應用。目前稀土發光材料研究多集中在紅、綠、藍三基色熒光粉，這是因為不管是固態照明光源還是彩色電視顯像管的顯示屏多是由紅色、綠色、藍色三基色熒光粉有機結合組成的。對于這三種熒光粉，在全色視頻顯示中，綠光亮度的貢獻最大，約占60%左右，因此綠粉的研究尤為重要。曾經制備出的幾種綠熒光粉，大多數都是含稀土離子Tb3+的化合物，但它們都不同程度地存在不足。例如Y2O2S: Tb3+和Gd2O2S: Tb3+的溫度特性不好、Y2SiO4: Tb3+的色純度不高、InBO3: Tb3+的余暉太長、LaOCl: Tb3+化學穩定性欠佳。只有Y3Al5O12: Tb3+(YAG: Tb)表現出稍好的性能。傳統的YAG: Tb綠粉的制備通常采用高溫固相法，溫度高達1500°C，但產物中仍有YA103、Y4A1204和殘余的Al2O3,影響熒光體的純度。而且這種方法得到的產物易成塊，需研磨才可使用，難以得到尺寸均勻和分布合理的微晶，不利于熒光粉在使用時鋪成致密、表面平滑、厚度均勻的熒光層，從而直接影響熒光體的顏色和亮度、影響熒光屏的分辨率。雖然后來人們對它的合成方法進行了較為廣泛的研究，使產物純度有所提高，粒度有所減小，但仍不可避免的要采用高溫反應，且制備過程復雜、條件不易控制。顯然，如何采用合適的制備技術去獲得形貌、尺寸和尺寸分布優良的熒光粉，是目前發光材料研究的重點。化學溶液制備方法是近幾年發展較為迅速的微納晶材料制備技術路線，該方法制備條件溫和、環境影響小、能量和原料消耗少、不需要復雜的設備和工藝，可以使反應物在分子水平上均勻混合，獲得具有特定組成、結構和形貌的材料。水熱制備技術是目前合成鎢鑰酸鹽微晶應用比較多的化學溶液制備方法之一。一些文獻中曾報道了采用水熱制備技術合成了 SrW04、SrMoO4, CaMO4 =RE3+(M=W, Mo ；RE=Eu, Tb)等形式微晶，這些微晶的晶粒大小均一，尺寸合適，形貌規整。
技術實現思路
本專利技術的目的在于采用一種化學溶液方法即水熱合成法來制備一類新型鑰酸鹽固溶體熒光微晶，以解決現有熒光體中存在的上述問題。此方法操作簡便，易于通過水熱反應的溫度、溶液的PH值、表面活性劑等條件的控制，得到物相純、粒度均一、顆粒尺寸合適、形貌規整、光學性能佳，具有很好實用性和應用性的發光材料。本專利技術制備的是綠色色調和亮度較佳的固溶體發光微晶，其化學表達式為Na4_3xSmx(MoO4)2 (O〈 x〈 O. 5)。附圖說明圖I是本專利技術所述方法制備的Na4_3xSmx(MoO4)2固溶體發光微晶的X射線衍射圖2是本專利技術所述方法制備的Na4_3xSmx(MoO4)2固溶體發光微晶的掃描電鏡圖3是本專利技術所述方法制備的Na4_3xSmx(MoO4)2固溶體發光微晶的激發光譜；圖4是本專利技術所述方法制備的Na4_3xSmx(MoO4)2固溶體發光微晶的發射光譜。具體實施例方式本專利技術以Na2Mo04、Sm2O3等分析純為原料,控制適當的水熱反應工藝條件,通過水熱制備技術合成一種稀土摻雜鑰酸鹽固溶體發光微晶。本專利技術制備的鑰酸鹽固溶體發光微晶的化學通式是Na4_3xSmx(Mo04)2 (O < x <O. 5)。本專利技術所用試劑有Na2MoO4 · 2H20 分析純； Sm2O3 分析純。本專利技術的具體實施制備過程如下用分析純的Sm2O3和濃硝酸配制O. 02-0. 5 mol/L的Sm(NO3)3溶液；分析純的Na2MoO4 2H20 分別配制 O. 5-2 mol/L 的 Na2MoO4 溶液。制備O. OOlmol Na4_3xSmx(MoO4)2固溶體發光微晶。按生成固溶體發光微晶的化學計量比，把相應的溶液加入到聚四氟乙烯燒杯中，磁力攪拌并調節溶液的PH值為6-9，然后把燒杯放入密封的高壓反應釜中，在80-160°C下水熱反應15-30小時后，即可獲得Na4_3xSmx (MoO4) 2 固溶體微晶。實施例I =Na194Smaci2(MoO4)2固溶體發光微晶的制備按制備一定量目標Na3.94Sma% (MoO4)2微晶所需各種原料的摩爾比，量取一定濃度相應體積的Sm(NO3) 3、Na2MoO4溶液于聚四氟乙烯燒杯中，控制溶液的pH值為6_9，常溫攪拌15-30分鐘后將聚四氟乙烯燒杯放入高壓反應釜中。在80-160°C下水熱反應15-30小時后，自然冷卻至室溫。沉淀經離心分離、去離子水清洗后于100-15(TC烘干即得到Na3.94Sm0.02 (MoO4) 2固溶體發光微晶。實施例2 =Na3.88Sm0.04 (MoO4)2固溶體發光微晶的制備按實施例I工藝實施，制備Na188Smaci4(MoO4)2微晶。實施例3 =Na3.82Sm0.06 (MoO4)2固溶體發光微晶的制備按實施例I工藝實施，制備Na182Smaci6(MoO4)2微晶。實施例4 =Na3.7Sm0. i (MoO4) 2固溶體發光微晶的制備按實施例I工藝實施，制備Na3.7Sm0.! (MoO4) 2微晶。實施例5 =Na3.4Sm0.2 (MoO4) 2固溶體發光微晶的制備按實施例I工藝實施，制備Na3.4Sm0.2 (MoO4) 2微晶。實施例6 =Na2.8Sm0.4 (MoO4) 2固溶體發光微晶的制備按實施例I工藝實施，制備Na2.8Sm0.4 (MoO4) 2微晶。Na4_3xSmx(MoO4)2微晶的X射線衍射圖如圖I所示。XRD圖表明制備的Na4_3xSmx(MoO4)2微晶結晶良好。微晶的掃描電鏡圖如圖2所不,可以看出制備的微晶晶粒大小均勻、表面光滑、形貌規整。水熱制備技術合成的Na4_3xSmx (MoO4)2固溶體微晶體系最優激發波長大約位于450nm處，最強發射波長位于568nm處，呈現高純度和高亮度的綠光，分別如圖3和圖4所示。權利要求1.一種新型鑰酸鹽固溶體綠色熒光微晶的化學溶液制備方法，其特征是①該鑰酸鹽固溶體微晶為白鎢礦結構，該微晶用化學通式Na4_3xSmx(MoO4)2(O < x <O. 5)來表不；②該化學溶液制備方法為水熱合成法。2.根據權利要求I所述新型復合鑰酸鹽熒光微晶的化學溶液制備方法，其特征是所述水熱合成法反應溫度范圍為80-160°C，水熱反應時間為15-30小時。3.根據權利I要求所述新型復合鑰酸鹽熒光微晶的化學溶液制備方法，其特征是所述 Na2MoO4 · 2H20、Sm2O3 本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種新型鉬酸鹽固溶體綠色熒光微晶的化學溶液制備方法，其特征是：①該鉬酸鹽固溶體微晶為白鎢礦結構，該微晶用化學通式Na4？3xSmx(MoO4)2？(0？<？x？<？0.5)來表示；②該化學溶液制備方法為水熱合成法。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：吳云，賴欣，高道江，畢劍，趙燕，秦丹，劉夢嬌，吳思，
申請(專利權)人：四川師范大學，
類型：發明
國別省市：