一種片狀銅錫合金粉助催化劑制造技術

一種片狀銅錫合金粉助催化劑，采用常量分析，Cu含量40～95wt%，Sn含量5～60wt%；采用ICP檢測，Pb≤200ppm，Fe＜500ppm，其他各金屬雜質單項≤50ppm，其他各非金屬雜質單項≤30ppm，表面處理劑含量為0.1～1.0%；采用氫損儀檢測，氧含量≤0.4%；采用掃描電鏡觀測，顆粒形狀為鱗片狀或稍卷曲的片狀，片厚為0.1～1.0μm，顆粒表面粗糙度大，微觀比表面積大。本發明專利技術比表面積大，純度高，有害雜質含量低；助催化效果更好，改善觸體活性，提高二甲基二氯硅烷的選擇性，優化反應過程，提高硅粉轉化率以及時空產率，降低消耗，節約成本，提高效益。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種催化劑，具體為一種片狀銅錫合金粉助催化劑。
技術介紹
有機硅單體是龐大的有機硅產業的基本原料，它是由金屬硅、氯甲烷在加入催化齊IJ(含主催化劑和助催化劑)并在300°C左右的條件下于流化床中進行化學合成反應而獲得，其合成反應屬于氣-固-固多相接觸催化放熱反應，其反應機理復雜。除主反應外，多種副反應同時存在，反應過程影響因素包括流化床結構、原料硅粉、氯甲烷、催化劑、工藝參數，尤其是主催化劑反應活性及其與助催化劑一同搭配使用而產生的選擇性、硅粉轉化率等綜合效果。盡管用量較少，但助催化劑的性能對抑制副反應發生，提高二甲基二氯硅烷選 擇性，改善觸體活性起著非常重要的作用。銅粉是有機硅單體合成反應所普遍使用的催化劑，分為金屬基片狀純銅粉(片狀金屬純銅粉)催化體系、復合銅粉(銅及片狀銅-鋅-錫合金粉末)催化體系以及三元銅粉(Cu-Cu20-Cu0三種物相組成的銅氧化物)催化體系。在片狀金屬純銅粉催化體系、三元銅粉催化體系中，需另外增加Zn、Sn及P等助催化劑；在復合銅粉催化體系中，根據流化床內狀況有時(特別是開機的中后期)需補充Sn助催化劑。加入Sn助催化劑起到催化協同作用，改善觸體活性以及提高二甲基二氯硅烷選擇性，使得合成反應能獲得更好的效果。通常，Sn是以單質顆粒狀Sn粉(或稱金屬Sn粉)或其與硅粉混合的形式引入流化床反應體系，由于Sn的加入量少，顆粒Sn粉比表面積比較小，加入工業化流化床后其與硅粉、銅粉難于混合均勻，且工業流化床內流化狀態往往易于出現不穩定，相對硅粉而言極少量的Sn粉易于從局部溝流帶出或在床內嚴重分布不均勻，從而使得Sn粉應有的助催化作用大打折扣了。
技術實現思路
本專利技術所解決的技術問題在于提供一種片狀銅錫合金粉助催化劑，以解決上述
技術介紹
中的問題。本專利技術所解決的技術問題采用以下技術方案來實現 一種片狀銅錫合金粉助催化劑，應用于有機硅單體合成，協同銅粉催化劑起到助催化作用； 采用常量分析，Cu含量40 95wt%，Sn含量5 60wt%; 采用ICP檢測(某些雜質如S，C等則采用定硫定碳儀檢測)，Pb ( 200ppm, Fe<500ppm,其他各金屬雜質單項< 50ppm ;其他各非金屬雜質單項< 30ppm ； 表面處理劑為研磨助劑和分散劑，附著在粉末顆粒表面，保護顆粒不氧化以及分散，其含量為O. I I. 0wt% ； 采用氫損儀檢測，氧含量(O. 4% ； 采用激光粒度儀檢測，D5tl 2 60 PnuD9tl 10 200 μ m，粒度分散性好。采用掃描電鏡(SEM)觀測，顆粒形狀為鱗片狀或稍卷曲的片狀，片厚為O. I I. O μ m，顆粒表面粗糙度大，微觀比表面積大。優選的，Cu含量60 80wt%，Sn含量19 39wt% ;氧含量0.25 O. 35 % ；Pb ( 200ppm, Fe < 500ppm,其他各金屬雜質單項含量彡50ppm ;表面處理劑含量O. 3 O. 6%，其他各非金屬雜質單項含量< 30 ppm ο有益效果 與傳統技術相比，本專利技術比表面積大，純度高，有害雜質含量低；助催化效果更好，改善觸體活性，提高二甲基二氯硅烷的選擇性，優化反應過程，提高硅粉轉化率以及時空產率，降低消耗，節約成本，提高效益。具體實施例方式為了使本專利技術的技術手段、創作特征、工作流程、使用方法達成目的與功效易于明白了解，下面進一步闡述本專利技術。一種片狀銅錫合金粉助催化劑，應用于有機硅單體合成，協同銅粉催化劑起到助催化作用； 采用常量分析，Cu含量40 95wt%，Sn含量5 60wt%; 采用ICP檢測(某些雜質如S，C等則采用定硫定碳儀檢測)，Pb ( 200ppm, Fe<500ppm,其他各金屬雜質單項< 50ppm ;其他各非金屬雜質單項< 30ppm ； 表面處理劑為研磨助劑和分散劑，附著在粉末顆粒表面，保護顆粒不氧化以及分散，其含量為O. I I. O Wt % ； 采用氫損儀檢測，氧含量<0.4%; 采用激光粒度儀檢測，D5tl 2 60 PnuD9tl 10 200 μ m，粒度分散性好。采用掃描電鏡(SEM)觀測，顆粒形狀為鱗片狀或稍卷曲的片狀，片厚為O. I I.O μ m，顆粒表面粗糙度大，微觀比表面積大。一種片狀銅錫合金粉助催化劑的制備工藝，所述制備工藝方法如下 (I)銅錫合金熔煉根據熔煉爐爐膛的大小將純度不低于99. 9%的電解銅板剪切成長為600 1200_，寬為50 200_，厚為3 20_的銅塊，再將40 95wt%的銅塊加入到熔煉爐中進行熔化并保持溫度在1200°C 1250°C，形成熔化的銅液，采用加入磷銅的方法脫氧，控制磷銅加入量使得熔化的銅液既脫氧完全，又沒有磷的殘留，脫氧完成后，立即以經過磁選后的木炭層覆蓋銅液，以防銅液氧化；然后將5 60 wt %純度不低于99. 9%的錫塊加入到熔化的銅液中進行熔煉，調節熔化的銅液溫度至1150°C 1220°C進行熔煉并保溫，即獲得所需成分的銅錫合金液。所述電解銅板替換成純度不低于99. 9%銅板或銅箔。 (2)霧化采用經過凈化的、不含機械雜質、電阻率在5ΜΩ以上的高壓水以及水霧化噴頭，壓力根據水霧化噴頭情況控制在60 300Kg/cm2 ;或者采用空氣或氮氣的高壓氣以及氣霧化噴頭，壓力根據氣霧化噴頭情況控制在30 50Kg/cm2 ;對步驟(I)中的銅錫合金液進行霧化，水霧化獲得銅錫合金粉和水的混合物，氣霧化獲得銅錫合金粉末。所述水霧化噴頭的噴頭出水面積能調整、噴嘴耐磨且聚焦性良好；所述氣霧化噴頭的噴頭氣體面積特定、噴嘴耐磨且聚焦性良好。(3)甩干、干燥及篩分對步驟(2)中的水霧化獲得銅錫合金粉和水的混合物進行離心甩干，低溫120 150°C下進行大氣常壓普通干燥后再進行振動篩分；或對步驟(2)中的氣霧化時獲得的銅錫合金粉直接進行振動篩分，以獲得-80/+200目和-200目兩種規格的銅錫合金粉，或者僅控制80目，獲得-80目的銅錫合金粉。所述離心甩干替換為真空抽濾方式進行固液分離；所述低溫120 150°C下進行大氣常壓普通干燥替換為真空負壓60 80°C干燥。(4)研磨步驟(3)中振動篩分后獲得的銅錫合金粉(-80目，或-80/+200目，-200目)投入球磨機中在大氣或保護性氣氛下進行研磨，介質為硬度H RC^ 50鋼球(鋼棒)，根據銅錫合金粉的粒度調整好鋼球(鋼棒)的大小配比、鋼球(鋼棒)與銅錫合金粉的質量比、球磨機裝填量、表面處理劑的加入量及其添加方式、以及研磨時間，獲得所需粒度范圍的片狀銅錫合金粉后再進行磁選，將片狀銅錫合金粉中的Fe含量降至500ppm以下，獲得所需的片狀銅錫合金粉末。所述球磨機為滾動磨機或振動磨機或攪拌磨機，所述的表面處理劑為研磨助劑和分散劑，米用一次性添加或分步添加的方式，加入量控制在O. I I. 0wt% ;所述研磨時間根據片狀銅錫合金粉的粒度來確定。(5)分級采用空氣氣流分級技術或其他惰性氣體氣流分級技術對步驟(4)獲得的片狀銅錫合金粉進行精確分級，以獲得所需平均粒徑以及粒度分布的片狀銅錫合金粉助催化劑。以上顯示和描述了本專利技術的基本原理、主要特征及本專利技術的優點本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種片狀銅錫合金粉助催化劑，應用于有機硅單體合成，協同銅粉催化劑起到助催化作用，其特征在于；?采用常量分析，?Cu含量40～95wt%，?Sn含量5～60?wt?%；采用ICP檢測，Pb≤200ppm,?Fe＜500ppm，其他各金屬雜質單項≤50ppm；其他各非金屬雜質單項≤30ppm，表面處理劑含量為0.1～1.0wt%?；采用氫損儀檢測，氧含量?≤0.4%；采用激光粒度儀檢測，粒度分布D50??2～60μm，D90??10～200μm；采用掃描電鏡觀測，顆粒形狀為鱗片狀或稍卷曲的片狀，片厚為0.?1～1.0μm，顆粒表面粗糙度大，微觀比表面積大。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：張擁軍，李鋼，胡永剛，魯建偉，楊從紅，
申請(專利權)人：湖南省天心博力科技有限公司，
類型：發明
國別省市：