本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)公開(kāi)了一種鐵酸鉍-石墨烯納米復(fù)合材料及其制備方法。該復(fù)合材料由石墨烯和包覆于所述石墨烯表面的BiFeO3納米顆粒組成；其中，BiFeO3納米顆粒的直徑為100～500nm，石墨烯的直徑為5μm～10μm，厚度為2nm～15nm。制備方法如下：首先采用共沉淀法制得BiFeO3前驅(qū)體納米顆粒，進(jìn)而將其與石墨烯混合進(jìn)行水熱反應(yīng)，制得的鐵酸鉍-石墨烯復(fù)合材料。本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)的鐵酸鉍-石墨烯復(fù)合材料，帶隙為1.78～2.15eV，對(duì)可見(jiàn)光的吸收性強(qiáng)，比表面積大，可以有效提高光生載流子的分離和降低載流子的復(fù)合率，表現(xiàn)出比納米粒子更優(yōu)異的光催化性能。實(shí)驗(yàn)證明，這種復(fù)合納米材料在2h內(nèi)能降解80％以上的目標(biāo)降解物，顯示了其優(yōu)異的可見(jiàn)光光催化活性。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專(zhuān)利技術(shù)涉及。
技術(shù)介紹
新世紀(jì)以來(lái)，全球性的環(huán)境污染問(wèn)題日益加重，特別是經(jīng)濟(jì)高速發(fā)展的我國(guó)，空氣污染與室內(nèi)環(huán)境污染不斷加劇，危害健康的案件比比皆是。對(duì)環(huán)境污染物進(jìn)行降解已經(jīng)成為一項(xiàng)越來(lái)越緊迫的任務(wù)。在諸多污染物控制手段中，光催化具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。光催化使諸多情況下很難實(shí)現(xiàn)的反應(yīng)在較溫和的條件下能順利進(jìn)行，雖然光催化復(fù)雜的反應(yīng)機(jī)理還 沒(méi)被徹底認(rèn)識(shí)清楚，但是應(yīng)用研究成績(jī)斐然。以TiO2為代表的環(huán)境光催化技術(shù)在應(yīng)用研究領(lǐng)域的多項(xiàng)應(yīng)用空氣凈化，污水處理，自清潔技術(shù)，殺菌消毒等，顯示出廣泛的研究前景。1972年發(fā)現(xiàn)了 TiO2電極上水的光解現(xiàn)象，拉開(kāi)了研究光催化現(xiàn)象和光催化材料的序幕。目前半導(dǎo)體光催化材料(如TiO2)還存在以下主要問(wèn)題一是金紅石結(jié)構(gòu)的TiO2禁帶寬度為3. OeV,其吸收邊為415nm，屬于紫外及近紫外光區(qū)域，但是紫外波段能量在太陽(yáng)光中所占比重較低，且光催化效率低于1% ;二是光生電子與空穴的復(fù)合率非常高，以致量子效率低。近十年來(lái)，一些研究者致力于往TiO2摻雜N、P、S等元素，離子摻雜可以在半導(dǎo)體表面引入缺陷位置或改變結(jié)晶狀況，捕獲電子或者空穴，延長(zhǎng)載流子壽命。另一方面，摻雜會(huì)改變半導(dǎo)體的禁帶Eg，使催化劑的光譜響應(yīng)向可見(jiàn)光移動(dòng)，提高太陽(yáng)光利用率。離子摻雜主要包括過(guò)渡金屬離子摻雜與非金屬離子摻雜；另一些研究者致力于開(kāi)發(fā)新型并且效率更高的光催化材料，主要是將氧化物催化劑(如TiO2)與石墨烯、碳納米管等進(jìn)行復(fù)合，利用碳材料超高的電荷遷移率降低催化劑表面光生電子/空穴對(duì)的復(fù)合幾率，從而提高催化劑效率。近兩年伴隨多鐵性材料的研究熱浪，研究者發(fā)現(xiàn)BiFeO3納米材料以其比較窄的禁帶寬度( 2. 2eV)，良好的可見(jiàn)光催化活性及穩(wěn)定的晶體結(jié)構(gòu)等優(yōu)異性顯示出良好的光催化發(fā)展前景。這些研究對(duì)于發(fā)展光、電、磁一體化BiFeO3的材料具有重要的科學(xué)意義。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專(zhuān)利技術(shù)的目的是提供一種鐵酸鉍-石墨烯納米復(fù)合材料及其制備方法。本專(zhuān)利技術(shù)所提供的鐵酸鉍-石墨烯納米復(fù)合材料，由石墨烯和包覆于所述石墨烯表面的BiFeO3納米顆粒組成,所述BiFeO3納米顆粒的直徑為100 500nm,所述BiFeO3納米顆粒與石墨烯質(zhì)量比為10 : I 50 : I。所述BiFeO3納米顆粒的直徑優(yōu)選為100 300nm,所述石墨烯的直徑可為5 μ m 10 μ m,厚度可為2nm 15nm。制備上述鐵酸鉍-石墨烯納米復(fù)合材料的方法，包括下述步驟I)采用共沉淀法制備BiFeO3前驅(qū)體沉淀；2)將所述BiFeO3前驅(qū)體沉淀與石墨烯混合均勻后，進(jìn)行水熱反應(yīng)，得到所述鐵酸鉍-石墨烯納米復(fù)合材料。其中，步驟I)中制備BiFeO3前驅(qū)體沉淀的具體方法如下將硝酸鉍和硝酸鐵按照摩爾比I. O I. 2的比例溶于溶劑中，得到混合溶液；再向所述混合溶液中加入堿性沉淀齊U，得到磚紅色沉淀即為BiFeO3前驅(qū)體沉淀。所述溶劑選自下述至少一種硝酸溶液、硫酸溶液、N, N-二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺。所述沉淀劑選自氫氧化鉀或氨水。其溶液的濃度可為8-12mol/L。步驟2)中所述BiFeO3前驅(qū)體沉淀與石墨烯的質(zhì)量比為10 : I 50 : I。步驟2)中所述水熱反應(yīng)的反應(yīng)溫度為150°C-220°C，具體可為200°C，反應(yīng)時(shí)間為12-24小時(shí)。為了促進(jìn)BiFeO3前驅(qū)體在石墨烯表面的結(jié)晶，所述水熱反應(yīng)的反應(yīng)體系中還加入輔助礦化劑，其選自硝酸鉀、氯化鉀、硫酸鉀中的一種或多種組合。 所述輔助礦化劑的加入量為鐵酸鉍-石墨烯納米復(fù)合材料中BiFeO3含量的5%。步驟2)中所述BiFeO3前驅(qū)體沉淀與石墨烯采用超聲分散的方法混合均勻。上述方法還包括下述步驟將步驟2)得到的鐵酸鉍-石墨烯納米復(fù)合材料用去離子水、酒精進(jìn)行清洗、真空烘干及研磨的步驟。本專(zhuān)利技術(shù)的再一個(gè)目的是提供上述鐵酸鉍-石墨烯納米復(fù)合材料的應(yīng)用。本專(zhuān)利技術(shù)所提供的鐵酸鉍-石墨烯納米復(fù)合材料的應(yīng)用是其在制備可見(jiàn)光催化劑中的應(yīng)用。所述可見(jiàn)光催化劑對(duì)單體小分子有機(jī)物都具有一定的催化效能，可用于降解有機(jī)物，如剛果紅、甲基藍(lán)、甲基橙等。本專(zhuān)利技術(shù)的有益效果是首先采用共沉淀法制得BiFeO3前驅(qū)體納米顆粒，進(jìn)而將其與石墨烯混合，采用水熱處理工藝，制得的鐵酸秘-石墨烯復(fù)合材料，粒徑為100-500nm之間的BiFeO3納米顆粒均勻分散包覆于石墨烯表面。該鐵酸秘-石墨烯復(fù)合材料，帶隙為I.78 2. 15eV，對(duì)可見(jiàn)光的利用率高、吸收性強(qiáng)，比表面積大，可以有效提高光生載流子的分離和降低載流子的復(fù)合率，表現(xiàn)出比納米粒子更優(yōu)異的光催化性能。這些納米纖維是一類(lèi)具有廣闊應(yīng)用前景的新型光催化材料。實(shí)驗(yàn)證明，這種復(fù)合納米材料在2h內(nèi)能降解80%以上的有機(jī)物(如剛果紅)，顯示了其優(yōu)異的可見(jiàn)光光催化活性。附圖說(shuō)明圖I為實(shí)施例I中產(chǎn)物XRD圖。圖2為實(shí)施例I中產(chǎn)物的SEM照片。圖3為實(shí)施例I中產(chǎn)物的光催化活性。圖4為實(shí)施例2中產(chǎn)物的SEM照片。圖5為實(shí)施例2中產(chǎn)物的光催化活性。具體實(shí)施例方式下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本專(zhuān)利技術(shù)進(jìn)行說(shuō)明，但本專(zhuān)利技術(shù)并不局限于此。下述實(shí)施例中所述實(shí)驗(yàn)方法，如無(wú)特殊說(shuō)明，均為常規(guī)方法；所述試劑和材料，如無(wú)特殊說(shuō)明，均可從商業(yè)途徑獲得。實(shí)施例I、鐵酸鉍-石墨烯納米復(fù)合材料的制備及光催化效果評(píng)價(jià)按照硝酸鉍(O. 0033mol)與硝酸鐵(O. 003mol) 1.1 I的摩爾比例，加入到100ml2mol/L的HNO3中，攪拌約半個(gè)小時(shí)至完全溶解，溶液呈無(wú)色透明，接著逐滴加入12mol/L的KOH溶液至磚紅色沉淀不再增加為止。然后加入O. 05g KNO3攪拌至完全溶解。加入石墨烯O. 02g，超聲分散2h后得到混合均勻的前驅(qū)體溶液。將上述混合液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，采用5°C /min的升溫速率加熱到200°C保溫12小時(shí)，得到黑色的BiFeO3-石墨烯復(fù)合材料I. 03g。采用熱失重方法測(cè)定，所得復(fù)合材料中BiFeO3的質(zhì)量為O. 98g。圖I為產(chǎn)物的XRD圖，其X射線衍射分析(XRD)測(cè)試結(jié)果表明，物相為鈣鈦礦BiFeO3結(jié)構(gòu)。圖2為所制備的BiFeO3-石墨烯復(fù)合材料的SEM圖，由圖可以看出，粒徑為IOOnm左右的BiFeO3納米顆粒均勻包覆在石墨烯表面；石墨烯的直徑為 10 μ m，厚度為2-4nm。實(shí)驗(yàn)使用500W的高壓氙燈作為光源。為了測(cè)量樣品在可見(jiàn)光下的光催化效率，采用截止波長(zhǎng)為400nm的濾光片濾掉紫外光。光催化實(shí)驗(yàn)采用50ml濃度為20mg/L的剛果紅溶液作為目標(biāo)降解物，催化劑濃度為2g/L，圖3顯示了其可見(jiàn)光光催化活性，2h內(nèi)能降解80%的目標(biāo)產(chǎn)物?！?shí)施例2、鐵酸鉍-石墨烯納米復(fù)合材料的制備及光催化效果評(píng)價(jià)按照硝酸鉍(O. 0033mol)與硝酸鐵(O. 003mol) 1.1 I的摩爾比例，加入到100ml2mol/L的HNO3中，攪拌約半個(gè)小時(shí)至完全溶解,溶液呈無(wú)色透明，接著逐滴12mol/L的KOH溶液，形成磚紅色沉淀。然后加入0.05g KNO3攪拌至完全溶解。加入石墨烯0.03g，超聲分散2h后得到混合均勻的前驅(qū)體溶液。將上述混合液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，采用5°C /min的升溫速率加熱到200°C保溫24小時(shí)，得到黑色的BiFe03-graphene復(fù)合材料I. 04g。采用熱失重方法測(cè)定，所得本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種鐵酸鉍?石墨烯納米復(fù)合材料，由石墨烯和包覆于所述石墨烯表面的BiFeO3納米顆粒組成；其中，所述BiFeO3納米顆粒的直徑為100～500nm，BiFeO3納米顆粒與石墨烯質(zhì)量比為10∶1～50∶1。
【技術(shù)特征摘要】
【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：沈洋，李卓旋，關(guān)玉函，南策文，林元華，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：清華大學(xué)，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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