本發明專利技術公開了一種高性能燒結永磁鐵氧體磁鐵的制備方法，該磁鐵用主相為Cax1Srx2Bax3LaxO?nFe2O3的預燒料粉，其中x1為0.05-0.40，x2為0.20-0.60，x3為0-0.15，x為0.1-0.5，n為6.0-6.5，加入二次添加劑，通過高溫軟性球磨工藝，獲得Br高于4200Gs，Hcj高于4500Oe，矩形度Hk/Hcj高于0.94的高性能磁鐵。本發明專利技術具有如下優點：1.一次預燒料粉不添加稀有貴金屬鈷，有利于批量化大生產；2.二次添加劑合理，稀有貴金屬鈷添加量可調性強，更經濟；3.球磨工序采用高溫軟性球磨工藝，球磨時間短，粒度分布窄，平均粒度大，不加入任何分散劑，脫水性好，成型效率高。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及高性能燒結永磁鐵氧體磁鐵，它基本上具有M型磁鉛石結構，對于廣泛的磁應用領域極為有用，如汽車、家用電器或電動工具等，更具體的說屬于高性能永磁鐵氧體磁鐵，它比傳統的永磁鐵氧體磁鐵具有更高的剩余磁化強度和更高的內稟矯頑力，且具有更高的矩形比Hk/Hcj。
技術介紹
M型磁鉛石永磁鐵氧體磁鐵是由二價陽離子金屬氧化物(SrO和BaO)和三氧化二鐵(Fe203)所構成的化合物的總稱，永磁鐵氧體磁鐵廣泛地適用于汽車、家用電器，工業自動化等行業。作為永磁鐵氧體材料，具有M型磁鉛石結構的鍶鐵氧體(SrFe12O19)和鋇鐵氧體(BaFe12O19)被廣泛應用。影響燒結永磁鐵氧體的磁性能的主要兩個參數，即剩余磁通密 度(Br )和內稟矯頑力(He j )。磁鐵的剩余磁通密度(Br )由密度、取向度、和取決于晶體結構的飽和磁化強度(4 π Is)所決定。因此，Br表示為Br=4 π IsX取向度X密度。另一方面，由4π I—H磁滯回線與H軸的交點給出的內稟矯頑力(Hcj)正比于HAXfc，其中Ha (=2K1/Is)是各向異性場，fc是單疇顆粒的比例，Kl是各向異性常數，與Is—樣也由晶體結構決定。最近，特別是汽車電機轉子的小型化和輕重量，及變頻壓縮機磁鐵的鐵氧體化(由釹鐵硼轉為鐵氧體)都需要用高性能的燒結永磁鐵氧體磁鐵。高性能燒結永磁鐵氧體磁鐵，近年來，已提出在上述的鍶鐵氧體(SrFe12O19)中，用鑭(La)等稀土元素置換鍶(Sr)的一部分、用鈷(Co)置換鐵(Fe)的一部分的鍶鑭鈷(SrLaCo)鐵氧體，由此使剩余磁感應強度(Br)和內稟矯頑力(Hcj)提高。另外，已提出與鍶鐵氧體的情況同樣地，在鈣鐵氧體(CaFe12O19沖也用鑭(La)置換鈣(Ca)的一部分、用鈷(Co)置換鐵(Fe)的一部分而生成鈣鑭鈷(CaLaCo)鐵氧體，由于鈣鐵氧體的鑭鈷替換量更高，由此獲得更高的剩余磁感應強度(Br)和內稟矯頑力(Hcj)。如中國專利98800162. 4，提供了一種鍶鑭鈷(SrLaCo)鐵氧體磁鐵，獲得了 Br :4480Gs、Hcj 45100e最好的磁性能，但矩形度較低，Hk/Hcj只有O. 84。中國專利 CN101786869B，提供了一種鈣鑭鈷(CaLaCo)鐵氧體，獲得了 Br :4200_4700Gs、Hcj :4500-62000e最好的磁性能。但該專利要求鈷必須在一次配料時加入。中國專利CN101552069A，提供了一種鈣鑭鈷(CaLaCo)鐵氧體，同時獲得了現有專利技術的最高永磁鐵氧體磁性能Br大于4500Gs、同時Hcj大于50000e,但該專利要求成型料衆平均粒度小于O.65Wn0上述專利為了同時獲得高剩磁和高內稟矯頑力永磁鐵氧體磁鐵，其共同點是1、通過加大鑭鈷的替換以提高材料的本征磁參數飽和磁化強度(4 π Is)和各向異性場H A(=2K1/Is) ;2、通過減小成型料漿的粒度以提高磁鐵的單疇顆粒比例來獲得高性能；3、由于成型料漿粒度的減小，為了提高取向度，在二次球磨時加入了分散劑。這樣造成原料的成本增加和生產的效率下降。
技術實現思路
本專利技術針對當前高性能燒結永磁鐵氧體磁鐵在成本和效率方面的不足，通過下述技術方案得以解決在大工業化生產中成本高和效率低的難題。本專利技術采用的技術方案如下，包括配料、預燒、粗粉碎、球磨、成型和燒結幾個工序，具體步驟如下(I)配料:按CaxlSrx2Bax3LaxOnFe2O3計算稱量含有所需元素的碳酸韓(CaCO3)粉末、碳酸銀(SrCO3)粉末、碳酸鋇(BaCO3)粉末、氧化鑭(La2O3)粉末及氧化鐵(Fe2O3)粉末。其中xl為 O. 05-0. 40， x2 為 O. 20-0. 60，x3 為 0-0. 15，X 為 O. 1-0. 5，η 為 6. 0-6. 5;將上述稱量好的粉末通過濕式工藝混合均勻，混合后的混合物料平均粒度在I. O μ m左右，然后將料漿泵入離心脫水機進行脫水，脫水后料漿濃度為60-65% ；(2)預燒將上述脫水后的混合料漿用輸料泵送到內加熱回轉窯內進行預燒，預燒溫度1250-1350°C，時間5-6小時，獲得預燒料顆粒；(3)粗粉碎將上述預燒料顆粒送進入管磨機進行干式球磨粉碎至平均粒度3-5 μ m，得到預燒料粉；(4)球磨稱取上述預燒料粉，并以重量配比方式加入二次添加劑，將所得混合物采用濕式球磨方式連續研磨，直至達到顆粒的平均粒度在O. 9-1. OMffl ；(5)成型球磨之后，自然降溫，等待料漿溫度達到50°C以下，對成型料漿進行含水量調整，調整至料漿濃度在60-65wt%，然后進行磁場成型，成型磁場強度不小于500 kk/m ；(6)燒結將上述成形體先在100-300°C的溫度進行熱處理，除去水分，然后在空氣中進行燒結，其中升溫速度是120-130°C /小時，燒結溫度為1150-1250°C，保溫時間為1-2小時，獲得高性能燒結永磁鐵氧體磁鐵。所述的步驟(I)配料工序中，各原料粉末的平均粒度要求I. 0-2. O Mm，原料粒度過小，預燒及球磨后將造成細顆粒的產生，不利于成型；原料粒度過大，預燒不充分。所述的步驟(I)配料工序中，還包含助燒結劑二氧化硅、硼酸，其平均粒度在I.0-30. OMm，其添加比例為:二氧化硅 O. 05-0. 35wt%、硼酸 O. 05-0. 2wt%。所述的步驟(2)預燒工序中內加熱回轉窯由原來的長度18米增加到現有長度為28米，經過結構的調整和溫度曲線的合理化，保證造粒的一致性和預燒的充分性。所述的二次添加劑包括Si02、A1203、Cr2O3> H3BO3> La2O3> Co3O4, ZnO,各添加劑均以粉末的形式加入，粉末的平均粒度在I. 0-30. OMm,各添加劑以預燒料粉重量計，添加比例為Si02 :0· 2-0. 6wt%> Al2O3 :0· 1-2. 5wt%> Cr2O3 :0· 1-3. 0wt%> H3BO3 :0· 1-0. 3wt%> La2O3 O.1-3. 0wt%、Co3O4 :0. 1-3. 0wt%、ZnO :0. 1-2. 0wt%。所述的步驟(4)球磨工序中采用高溫軟性球磨方式，預燒料粉、鋼球重量比I :6-8，鋼球直徑為Φ4. 0-6. 5mm，料漿濃度為48_52%，球磨溫度高于100°C，球磨時間為10-13小時。所述的步驟(6)燒結工序中獲得的高性能燒結永磁鐵氧體磁鐵的Br高于4200Gs，Hcj高于45000e，矩形度Hk/Hcj高于O. 94。本專利技術所述的預燒料粉，由于配料時未加入稀有貴金 屬元素鈷，預燒料粉成本低，適宜在回轉窯內進行大批量生產。本專利技術所述的球磨工藝中，加入二次添加劑的目的是為了 I、阻止晶粒的長大；2、作為助燒結劑來增加磁鐵的密度；3、提高磁鐵的本征參數。根據客戶產品磁性能要求的不同，貴金屬鈷可按產品磁性能需求方便的調節加入量，更具有經濟性。本專利技術沒有采用通用的Ca/Si助燒結劑，而采用La/ B為助燒結劑，使用本專利技術的助燒結劑獲得了更高的產品密度和更小的晶粒生長，容易獲得更好的磁性能。本專利技術人發現，低濃度球磨，料漿濃度為35-45%，稱為硬性球磨。鋼球本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種高性能燒結永磁鐵氧體磁鐵的制備方法，其特征在于，包括配料、預燒、粗粉碎、球磨、成型和燒結幾個工序，具體步驟如下：????（1）配料：??????按?Cax1Srx2Bax3LaxO?nFe2O3計算稱量含有所需元素的碳酸鈣（CaCO3）粉末、碳酸鍶（SrCO3）粉末、碳酸鋇（BaCO3）粉末、氧化鑭（La2O3）粉末及氧化鐵（Fe2O3）粉末；其中：x1為0.05?0.40，x2為0.20?0.60，x3為0?0.15，??????x為0.1?0.5，??????n為6.0?6.5；?????將上述稱量好的粉末通過濕式工藝混合均勻，混合后的混合物料平均粒度在1.0μm左右，然后將料漿泵入離心脫水機進行脫水，脫水后料漿濃度為60?65%；????（2）預燒：?將上述脫水后的混合料漿用輸料泵送到內加熱回轉窯內進行預燒，預燒溫度1250?1350℃，時間5?6小時，獲得預燒料顆粒；????（3）粗粉碎：?將上述預燒料顆粒送進入管磨機進行干式球磨粉碎至平均粒度3?5μm，得到預燒料粉；????（4）球磨：?稱取上述預燒料粉，并以重量配比方式加入二次添加劑，將所得混合物采用濕式球磨方式連續研磨，直至達到顆粒的平均粒度在0.9?1.0μm；（5）成型：球磨之后，自然降溫，等待料漿溫度達到50℃以下，對成型料漿進行含水量調整，調整至料漿濃度在60?65wt%，然后進行磁場成型，成型磁場強度不小于500?kA/m；（6）燒結：將上述成形體先在100?300℃的溫度進行熱處理，除去水分，然后在空氣中進行燒結，其中升溫速度是120?130℃/小時，燒結溫度為1150?1250℃，保溫時間為1?2小時，獲得高性能燒結永磁鐵氧體磁鐵。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：翁革平，熊言傲，
申請(專利權)人：安徽龍磁科技股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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