本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種連續(xù)吸附脫除粗苯中二硫化碳（CS2）和噻吩的方法。主要是將焦化粗苯依次流過填充有不同吸附劑的固定床，先后脫除CS2和噻吩，得到不含二硫化碳與噻吩的苯溶液，同時對飽和吸附劑進行再生，獲得高濃度的CS2溶液和噻吩溶液，吸附劑在固定床內(nèi)得到再生，并可以多次重復(fù)使用。本發(fā)明專利技術(shù)具有設(shè)備簡單，吸附條件溫和，脫附-再生便捷，操作簡捷，且吸附劑再生后，可多次循環(huán)使用的特點，同時也將降低后續(xù)加氫脫硫負荷，為加氫脫硫擴能提供了可能。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于煤化工
，涉及焦化粗苯的除雜，具體而言，本專利技術(shù)提供了。
技術(shù)介紹
苯既可來自石油煉制過程中的芳烴抽提，又可來自煤的焦化干餾，隨著原油價格的走俏，焦化苯逐漸成為了石油苯的替代產(chǎn)品，然而限于原料與工藝，焦化苯的含硫量往往大大高于石油苯，硫?qū)τ袡C化工加工過程的危害很大，故焦化苯的價格遠低于石油苯，也正因如此，焦化苯的精制具有很大的利潤空間。焦化苯精制的主要目的實質(zhì)是脫硫，而脫硫主要是除去CS2和噻吩?！っ摮够街朽绶杂谢瘜W方法和物理方法?；瘜W法能耗高，操作復(fù)雜，成本高，且破壞了噻吩結(jié)構(gòu)，不能夠?qū)ζ溥M行回收利用。物理法主要有萃取精制法、冷凍結(jié)晶法、吸附分離法等。其中，吸附分離法簡單易行，能耗低，不僅可以有效地凈化焦化粗苯，回收噻吩，還可以使吸附劑得以再生。公開號為CN 1935948A的專利公開了脫除二苯并噻吩的Na+交換Y型分子篩的再生方法在450°C氬氣中焙燒18小時。公開號為1226082的專利將吸附飽和后的分子篩吸附劑在20(T400°C下通入N2吹掃2飛小時進行再生。以上兩種方法耗時長，能耗高，且循環(huán)使用次數(shù)和效果不夠理想。以連續(xù)吸附法實現(xiàn)對粗苯中微量CS2雜質(zhì)和噻吩的脫除，同時分別獲得含高濃度CS2和噻吩的苯溶液，目前為止，還沒有文獻報道。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是通過連續(xù)動態(tài)吸附法，選擇性吸附脫除粗苯中以液態(tài)形式存在的微量CS2和噻吩，分別實現(xiàn)CS2和噻吩的回收，得到不含CS2和噻吩的粗苯，降低后續(xù)加氫脫硫負荷，提聞加氫!廣能。本專利技術(shù)提供了一種，該方法包括如下步驟I)通過泵控制使粗苯通過裝有CS2吸附劑的CS2吸附單元；2)使步驟I)所得粗苯通過裝有噻吩吸附劑的噻吩吸附單元，其中，所述CS2吸附單元包括2個并聯(lián)的CS2吸附塔，所述2個并聯(lián)的CS2吸附塔相互切換使用，當一個CS2吸附塔中的吸附劑吸附飽和后，將待處理粗苯切換至另一個CS2吸附塔進行吸附處理，同時對吸附飽和的CS2吸附塔中的CS2吸附劑進行脫附和再生處理；所述噻吩吸附單元包括2個并聯(lián)的噻吩吸附塔，所述2個并聯(lián)的噻吩吸附塔相互切換使用，當一個噻吩吸附塔中的吸附劑吸附飽和后，將待處理粗苯切換至另一個噻吩吸附塔進行吸附處理，同時對吸附飽和的噻吩吸附塔中的噻吩吸附劑進行脫附和再生處理；所述脫附處理是指采用氮氣脫附CS2吸附劑和噻吩吸附劑上的CS2與噻吩，氮氣的流量控制在O. Γ3πι1 · mirT1，脫附溫度控制在20°C ^300°C ;優(yōu)選地，在室溫下，向CS2吸附塔/噻吩吸附塔的固定床中通入N2 (O. 5ml/min)吹掃30min，此時使收集到的液體進入稀二硫化碳/稀噻吩儲槽。所述再生處理是指在10(T400°C下，分別向CS2吸附塔和噻吩吸附塔中通入氮氧混合氣體O. 5^2h,使CS2吸附塔和噻吩吸附塔中的吸附劑再生，其中，在氮氧混合氣體中，氧氣的含量為I. 5wt% ;優(yōu)選地，在氮氣吹掃條件下，將CS2吸附塔/噻吩吸附塔的固定床升溫至2000C (升溫速率為2V /min)，并在200°C下持續(xù)通入氮氣I小時，脫附氮氣經(jīng)冷凝器冷凝后，其中的CS2/噻吩被冷凝回收至濃二硫化碳/噻吩儲槽；所述CS2吸附劑為硅鋁分子篩，可選自3A型、4A型、5A型、13X型、IOX型、NaY型和CaY 型。所述噻吩吸附劑為負載Ag+，Ce3+，Cu2+，Zn2+中一種或兩種離子的NaY型分子篩。制備方法如下I、稱取40-60目的NaY型分子篩并置于陶瓷坩堝中，在馬弗爐中300-600° C下焙燒3-6小時后，在空氣中自然降至室溫；II、將經(jīng)步驟I處理的NaY型分子篩放入選自AgN03、Ce (N03)3> La(NO3)3^ Cu (NO3)2和ZnCl2中一種或兩種水溶液中，采用等體積浸潰法計算所述水溶液的用量，浸潰溫度為20-80° C，浸潰時間為8-48小時；III、將經(jīng)步驟II處理的NaY型分子篩用去離子水沖洗2_4次，過濾，濾餅在90-110° C下烘干2-12小時，然后在馬弗爐中450-550° C下焙燒1_5小時，制得所述金屬離子負載的Y型分子篩，其中，基于所述金屬離子負載的Y型分子篩的總重量，負載金屬的含量為5-20wt%。優(yōu)選地，在所述CS2吸附塔中，粗苯自下而上流過；在塔上部采樣，用氣相色譜檢測的方法確定吸附是否飽和；在所述噻吩吸附塔中，粗苯自下而上流過；在塔上部采樣，用氣相色譜檢測的方法確定吸附是否飽和；優(yōu)選地，泵送粗苯的流量控制在O. Γ3ι 1 · mirT1的范圍內(nèi)，優(yōu)選地，所述CS2吸附塔和噻吩吸附塔中的操作溫度為10°C 40°C。本專利技術(shù)的效果和益處為①.焦化苯自下而上流過固定床，可以實現(xiàn)吸附劑與被吸附物質(zhì)的充分接觸。②.用氮氣直接脫附，即可實現(xiàn)CS2和噻吩的回收。③.CS2與噻吩分別采用不同的吸附劑，提高了選擇性和吸附效率，吸附容量更高。④.吸附操作條件溫和，脫除CS2和噻吩效率較高。⑤.采用吸附-脫附為一體的固定床裝置，在同一裝置內(nèi)，吸附劑得以再生。⑥.本專利技術(shù)具有設(shè)備簡單，吸附條件溫和，脫附便捷，操作簡捷等特點。附圖說明圖I為根據(jù)本專利技術(shù)的一個實施方式的連續(xù)吸附脫除粗苯中二硫化碳和噻吩的裝置。具體實施方式下面結(jié)合附圖和實施例對本專利技術(shù)進一步說明。實驗試劑焦化粗苯(取自旭陽集團邢臺園區(qū)焦化車間)所用CS2吸附劑為購自國藥集團化學試劑有限公司的5A分子篩(I丐-A型分子篩)，記為XI。NaY型分子篩購自南開大學催化劑廠。主要實驗儀器Agilent 7890A氣相色譜儀(FPD檢測器) 制備例制備負載20wt%Ag+的NaY型分子篩，以此作為噻吩吸附劑。I、稱取20g 40-60目的NaY型分子篩并置于陶瓷坩堝中，在馬弗爐中540° C下焙燒3小時，然后取出，在空氣中自然降至室溫；II、將經(jīng)步驟I處理的NaY型分子篩放入AgNO3水溶液(O. 787g AgNO3溶于4ml去離子水)中，25° C下浸潰時間為24小時；III、將經(jīng)步驟II處理的NaY型分子篩用去離子水沖洗3次，過濾，濾餅在100° C下烘干2小時，然后在馬弗爐中540° C下焙燒3小時，記為X2,備用。實施例在如圖I所示的連續(xù)吸附脫除裝置中進行粗苯中二硫化碳和噻吩的去除。在圖I所示的連續(xù)吸附脫除裝置中，通過泵控制使粗苯先通過裝有CS2吸附劑的CS2吸附單元；而后，再通過裝有噻吩吸附劑的噻吩吸附單元。在所述CS2吸附單元包括2個并聯(lián)的CS2吸附塔，所述2個并聯(lián)的CS2吸附塔相互切換使用，當一個CS2吸附塔中的吸附劑吸附飽和后，將待處理粗苯切換至另一個CS2吸附塔進行吸附處理，同時對吸附飽和的CS2吸附塔中的CS2吸附劑進行脫附和再生處理；在所述噻吩吸附單元包括2個并聯(lián)的噻吩吸附塔，所述2個并聯(lián)的噻吩吸附塔相互切換使用，當一個噻吩吸附塔中的吸附劑吸附飽和后，將待處理粗苯切換至另一個噻吩吸附塔進行吸附處理，同時對吸附飽和的噻吩吸附塔中的噻吩吸附劑進行脫附和再生處理；所述脫附處理是指，在氮氣吹掃條件下，將CS2吸附塔/噻吩吸附塔的固定床升溫至200°C (升溫速率為2V /min)，并在200°C下持續(xù)通入氮氣I小時，脫附氮氣經(jīng)冷凝器冷凝后，其中的CS2/噻吩被冷凝回收至濃二硫化碳/噻吩儲槽。實施例I :粗苯中CS2和噻吩的本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種連續(xù)吸附脫除粗苯中二硫化碳和噻吩的方法，該方法包括如下步驟：1）通過泵控制使粗苯通過裝有CS2吸附劑的CS2吸附單元；2）使步驟1）所得粗苯通過裝有噻吩吸附劑的噻吩吸附單元，其中，所述CS2吸附單元包括2個并聯(lián)的CS2吸附塔，所述2個并聯(lián)的CS2吸附塔相互切換使用，當一個CS2吸附塔中的吸附劑吸附飽和后，將待處理粗苯切換至另一個CS2吸附塔進行吸附處理，同時對吸附飽和的CS2吸附塔中的CS2吸附劑進行脫附和再生處理；所述噻吩吸附單元包括2個并聯(lián)的噻吩吸附塔，所述2個并聯(lián)的噻吩吸附塔相互切換使用，當一個噻吩吸附塔中的吸附劑吸附飽和后，將待處理粗苯切換至另一個噻吩吸附塔進行吸附處理，同時對吸附飽和的噻吩吸附塔中的噻吩吸附劑進行脫附和再生處理。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張英偉，喬宏琴，魏小林，王耀紅，劉小晨，孫長江，
申請(專利權(quán))人：北京旭陽化工技術(shù)研究院有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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