連續化生產ADC發泡劑的方法技術

本發明專利技術提供一種連續化生產ADC發泡劑的方法，系采用過氧化氫為氧化劑氧化聯二脲反應生成ADC發泡劑，采用多釜串聯合成ADC發泡劑，是將預先配好的聯二脲懸浮液和雙氧水同時加入反應釜中，反應液經過多釜反應后，最后經由出料口出料，進入固液分離裝置，得到ADC發泡劑和母液，母液經濃縮后循環利用。本發明專利技術采用的方法從根本上解決了傳統利用氯氣氧化聯二脲制備ADC過程中副產品多、設備腐蝕快、收率低等問題，本發明專利技術的工藝反應時間短、生產能力大，實現了母液及發泡劑ADC洗滌水的全部循環利用，排放的廢水量少，且成分簡單，極易綜合治理。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及ADC發泡劑領域，主要是一種連續化生產ADC發泡劑的方法。
技術介紹
ADC發泡劑(偶氮二甲酰胺)是泡沫制品中用量最大、用途最廣的通用型發泡劑，由于它的分解產物具有無毒、無味、不變色和無污染等優點，廣泛用于聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯、ABS樹脂和EVA等塑料制品、橡膠制品中。目前工業生產ADC發泡劑普遍采用的氯氣氧化法、氯酸鈉氧化法，存在原材料消耗大、能耗高、副產品多、生產間歇、勞動強度大、設備腐蝕快、環境條件差、收率低等缺點。而且隨著能源和資源的供給日趨緊張，環境對清潔生產的要求標準越來越高，因此在其各生產工序中采用低消耗、無污染的清潔生產新工藝對ADC發泡劑的生存及發展日顯重要。
技術實現思路
本專利技術的目的正是要克服上述技術的不足，而提供一種連續化生產ADC發泡劑的方法，以縮短反應時間、提高生產能力、降低污染物的排放。用過氧化氫氧化聯二脲制備發泡劑ADC的過程中除生產產品外，其余為水，不存在污染問題，且過氧化氫易計量，不會有氧化不足或過量問題，故具有無污染、無副產品、無爆炸危險等優點。本專利技術解決其技術問題采用的技術方案這種連續化生產ADC發泡劑的方法，該方法包括以下幾個步驟A.在聯二脲中加入水，配成含聯二脲l(T30%Kg/L的懸浮液，加入無機酸保持酸度I.(Γ6. Omol/L,加入催化劑溴化鉀或溴化鈉，濃度為l 5%Kg/L，助催化劑鐵基催化劑，濃度為 O.5 2%Kg/L ；B.打開反應釜進口，將上述配制好的聯二脲懸浮液與雙氧水以流量比I :O.05、. 25連續加入連續化反應釜中，溫度為3(T70°C ；C.最后的反應釜打開出料口，進入固液分離裝置，得到固體ADC發泡劑及母液；D.母液進入母液濃縮釜進行濃縮后返回第一個反應釜進入循環過程。作為優選，所述的無機酸是硫酸或鹽酸。作為優選，實施該連續生產工藝的反應釜的數量為2飛只。作為優選，所述的固液分離的裝置采用布袋過濾、真空過濾的一種或組合。作為優選，所述母液濃縮釜的液體經濃縮為酸度為f lOmol/L的濃縮母液全部進入聯二脲配料槽，作為配料打漿水；母液縮合過程中得到的冷凝水用作ADC發泡劑的洗滌水。作為優選，用于反應原料的雙氧水濃度采用27. 5°/Γ50%的工業雙氧水。本專利技術的技術優點是與氯氣氧化法、氯酸鈉氧化法相比，本專利技術提出的連續法工藝路線不僅反應時間短、生產能力大，而且實現了母液及ADC發泡劑洗滌水的全部循環利用，排放的廢水量少，且成分簡單，極易綜合治理。附圖說明圖I是本專利技術的工藝流程具體實施例方式為了使本專利技術的目的、技術方案及優點更加清楚明白，下面結合舉例，對本專利技術進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的舉例僅僅用以解釋本專利技術，并不用于限定本專利技術。圖I是以三釜串聯方式為例，闡述本專利技術的工藝流程圖。圖中MOl :配料槽 ROl :第一反應釜，R02 :第二反應釜，R03 :第三反應釜；R04 :母液濃縮釜EOl :第一冷凝器，E02 :第二冷凝器；VOl :稀母液槽，V02 :濃母液槽，V03冷凝液槽；POl :進料泵，P02稀母液泵，P03 :濃母液泵，P04 :洗液泵X01:固液分離裝置；SOl :尾氣吸收系統，S02 :廢水處理系統。實施例I第一反應釜R01、第二反應釜R02和第三反應釜R03的容積均為500升。配料槽MOl中加入IOOKg的聯二脲，水900L，30%鹽酸85L，溴化鉀1kg，鐵基催化劑1kg，然后以聯二脲懸浮液300L/h和40%過氧化氫(雙氧水)24L/h的進料量向第一反應釜ROl進料，三個反應釜的溫度設置為30°C，物料經三個反應釜連續反應進入固液分離裝置XOl，得到ADC發泡劑和母液，母液進入濃縮釜R04濃縮后返回配料槽，第一冷凝器EOl和第二冷凝器E02的冷凝水用于ADC發泡劑粗品的洗滌，ADC發泡劑經洗滌干燥后得到純的ADC發泡劑成品，經計算可知ADC發泡劑得率為97. 8%，純度為97. 5%。實施例2采用圖I所示三釜流程。第一反應釜R01、第二反應釜R02和第三反應釜R03的容積均為500升。配料槽MOl中加入250Kg的聯二脲，水900L，30%鹽酸400L，溴化鉀5. Okg,鐵基催化劑2. 5kg，然后以聯二脲懸浮液380L/h和40%過氧化氫(雙氧水)72L/h的進料量向第一反應釜ROl進料三個反應釜的溫度設置為50°C，物料經三個反應釜連續反應進入固液分離裝置XOl，得到ADC發泡劑和母液，母液進入濃縮釜R04濃縮后返回配料槽，第一冷凝器EOl和第二冷凝器E02的冷凝水用于ADC發泡劑粗品的洗滌，ADC發泡劑經洗滌干燥后得到純的ADC發泡劑成品，經計算可知ADC發泡劑得率為98. 1%，純度為97. 9%。實施例3采用圖I所示三釜流程。第一反應釜R01、第二反應釜R02和第三反應釜R03的容積均為500升。配料槽MOl中加入400Kg的聯二脲，水1150L，98%硫酸220L，溴化鉀15. OKg,鐵基催化劑5. OKg,然后以聯二脲懸浮液420L/h和27. 5%過氧化氫(雙氧水)130L/h的進料量向第一反應釜ROl進料三個反應釜的溫度設置為70°C，物料經三個反應釜連續反應進入固液分離裝置XOl，得到ADC發泡劑和母液，母液進入濃縮釜R04濃縮后返回配料槽，第一冷凝器EOl和第二冷凝器E02的冷凝水用于ADC發泡劑粗品的洗滌，ADC發泡劑經洗滌干燥后得到純的ADC發泡劑成品，經計算可知ADC發泡劑得率為97. 9%，純度為98. 2%。最后，應當指出，以上實例僅是本專利技術較有代表性的例子。顯然，本專利技術的技術方案并不限于上述實例，還可以有許多變形，本領域的普通技術人員能從本專利技術公開的內容直接導出或聯想到的所有變形，均應認為是本專利技術的保護范圍。權利要求1.一種連續化生產ADC發泡劑的方法，其特征在于該方法包括以下幾個步驟 A.在聯二脲中加入水，配成含聯二脲l(T30%Kg/L的懸浮液，加入無機酸保持酸度I. (Γ6. Omol/L,加入催化劑溴化鉀或溴化鈉，濃度為l 5%Kg/L，助催化劑鐵基催化劑，濃度為 O.5 2%Kg/L ； B.打開反應釜進口，將上述配制好的聯二脲懸浮液與雙氧水以流量比I:0. 05、. 25連續加入連續化反應釜中，溫度為3(T70°C ； C.最后的反應釜打開出料口，進入固液分離裝置，得到固體ADC發泡劑及母液； D.母液進入母液濃縮釜進行濃縮后返回第一個反應釜進入循環過程。2.根據權利要求I所述的連續化生產ADC發泡劑的方法，其特征在于所述的無機酸是硫酸或鹽酸。3.根據權利要求I所述的連續化生產ADC發泡劑的方法，其特征在于實施該連續生產工藝的反應釜的數量為2飛只。4.根據權利要求I所述的連續化生產ADC發泡劑的方法，其特征在于所述的固液分離的裝置采用布袋過濾、真空過濾的一種或組合。5.根據權利要求I所述的連續化生產ADC發泡劑的方法，其特征在于所述母液濃縮釜的液體經濃縮為酸度為I lOmol/L的濃縮母液全部進入聯二脲配料槽，作為配料打漿水；母液縮合過程中得到的冷凝水用作ADC發泡劑的洗滌水。6.根據權利要求I所述的連續化生產ADC發泡劑的方法，其特征在于用于反應原料的雙氧水濃度采用27. 5°/Γ50%的工業雙氧本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種連續化生產ADC發泡劑的方法，其特征在于：該方法包括以下幾個步驟：A.在聯二脲中加入水，配成含聯二脲10~30%Kg/L的懸浮液，加入無機酸保持酸度1.0~6.0mol/L，加入催化劑溴化鉀或溴化鈉，濃度為1~5%Kg/L，助催化劑鐵基催化劑，濃度為0.5~2%Kg/L；B.打開反應釜進口，將上述配制好的聯二脲懸浮液與雙氧水以流量比1：0.05~0.25連續加入連續化反應釜中，溫度為30~70℃；C.最后的反應釜打開出料口，進入固液分離裝置，得到固體ADC發泡劑及母液；D.母液進入母液濃縮釜進行濃縮后返回第一個反應釜進入循環過程。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：陳海賢，徐慶華，董梅，魏增，
申請(專利權)人：杭州海虹精細化工有限公司，
類型：發明
國別省市：