用2-氯甲苯定向氯化生產2，6-二氯甲苯及2,3-二氯甲苯的方法，包括以下步驟：1）加入定向氯化催化劑、2）氯氣與2-氯甲苯反應、3）停止反應、4）、組份分離；本發明專利技術，2-氯甲苯在定向催化劑（CY-2）的作用下與氯氣反應，再經過專業設計針對不同組分的精餾塔，能將未反應原料、產品及副產物進行分離而得到需要的產品：2,6-二氯甲苯、2,3-二氯甲苯。該方法消除了傳統重氮化法生產2,6-二氯甲苯的工藝存在成本高、污染重的不利因素，控制反應溫度及反應深度，就能得到理想的反應產物，反應產物按照組分的沸點差異就能通過精餾工藝得到不同的組分。
【技術實現步驟摘要】
,3-二氯甲苯的方法
本專利技術涉及一種用2-氯甲苯定向氯化工業化生產2，6_ 二氯甲苯及2，3-二氯甲苯的方法氯化產物中2，6- 二氯甲苯與2，3- 二氯甲苯的質量百分數分別達到40±2%、20±2%以上，其余為未反應的2-氯甲苯及少量其他高沸點(> 220°C)多氯甲苯副產物(約2%)。
技術介紹
2，6-二氯甲苯、2，3-二氯甲苯是重要的有機合成原料，廣泛由于醫藥、農藥、染料工業等。有很多衍生物，可生產二氯苯甲醛、二氯苯氰等。2，6-二氯甲苯的傳統工業化生產工藝路線是重氮化法生產，首先生成2. 6- 二硝基苯，再進一步反應生成2，6- 二氯甲苯。該工藝 成本高，而且存在污染重，廢氣、廢水較難處理，由該法生產的產品市場競爭力低。2，3-二氯甲苯的傳統生產工藝以鄰甲苯胺為原料，經硝化、Sandmeyer反應、鐵粉還原后再經一次Sandmeyer反應得到2，3_ 二氯甲苯，總收率25. 8%.該工藝不僅成本高，且工藝危險性大、對設備腐蝕性嚴重。
技術實現思路
針對以上問題，本專利技術的目的在于提供一種是用2-氯甲苯工業化定向氯化生產2，6- 二氯甲苯及2，3- 二氯甲苯的方法，用2-氯甲苯在定向催化氯化催化劑的作用下與氯氣反應，生成2，6- 二氯甲苯及2，3- 二氯甲苯。本專利技術的技術方案是通過以下方式實現的用2-氯甲苯定向氯化生產2，6_ 二氯甲苯及2，3- 二氯甲苯的方法，包括以下步驟I)加入定向氯化催化劑、2)氯氣與2-氯甲苯反應、3)停止反應、4)、組份分離；其特征在于 I)、加入定向氯化催化劑在5000L的開式搪瓷反應釜中通過計量槽加入4500± IOkg的2-氯甲苯物料，再加入CY-2定向氯化催化劑5±0. 5kg,開啟攪拌使催化劑均勻分布在物料中，開啟尾氣吸收循環水泵以吸收反應后產生的尾氣； 所述的CY-2定向氯化催化劑的制備是在裝有分水裝置的500L搪瓷反應釜中加入300 ± 5kg的二甲苯，加熱回流脫去二甲苯中微量的水份，降溫至40 ± 3 °C，加入30 ± I kg的活性白土，攪拌使活性白土與二甲苯混合均勻，加入5±0. Ikg三氯化鋪、3±0. Ikg硫化亞鐵并攪拌均勻，加溫至90土 TC并保持，繼續攪拌30± I分鐘后冷卻至常溫并保持攪拌狀態，用300目濾布用(-0. 03MPa的負壓系統將釜液過濾，濾得的固體經干燥箱干燥后，在110°C下2小時干燥失重彡1%，即得，母液即可套用。所述的活性白土是100-200目、120°C干燥、2±0. I小時后冷卻至常溫。2)、氯氣與2-氯甲苯反應當氯氣緩沖罐中溫度45±5°C、壓力0. 5±0. 05MPa時開啟氯氣流量計閥門，使氯氣與開式搪瓷反應釜中的2-氯甲苯反應，反應中溫度控制在30±5°C ；所述的開式搪瓷反應釜中反應溫度控制是通過反應釜夾套通入-10_5°C的冷凍鹽水及調節氯氣流量來實現。3)、停止反應通氯反應時間控制在10±2小時，當反應產物中2，6-二氯甲苯與2，3- 二氯甲苯的質量百分比達到40 土 2%、20 土 2%，其余為未反應的2-氯甲苯及少量其他高沸點> 220°C的多氯甲苯副產物時為反應終點，停止通氯，繼續攪拌15±1分鐘，使反應釜中的氯氣反應完全、尾氣能充分被吸收裝置吸收； 4)、組份分離將反應產物通過脫2-氯甲苯精餾塔進行間氯分離，先分離掉未反應的原料2-氯甲苯，然后將精餾出的塔底重組分經過苯精餾塔I將生成的2，3-二氯甲苯分離出來成為純度> 99. 5%的2，3- 二氯甲苯產品，再將苯精餾塔I塔底產物進入苯精餾塔II I II進行精餾分離，分離出純度>99. 5%的2，6-二氯甲苯，不能分離出的作為殘渣處理。本專利技術，是工業化用2-氯甲苯在定向催化劑(CY-2)的作用下與氯氣反應，再經過 專業設計針對不同組分的精餾塔，能將未反應原料、產品及副產物進行分離而得到需要的產品2，6-二氯甲苯、2，3-二氯甲苯。該方法消除了傳統重氮化法生產2，6-二氯甲苯的工藝存在成本高、污染重的不利因素，控制反應溫度及反應深度，就能得到理想的反應產物，反應產物按照組分的沸點差異就能通過精餾工藝得到不同的組分。附圖說明圖I是專利技術的工藝流程圖。具體實施例方式由圖I知，用2-氯甲苯定向氯化生產2，6_ 二氯甲苯及2，3-二氯甲苯的方法，包括以下步驟 I、加入定向氯化催化劑在5000L的開式搪瓷反應釜中通過計量槽加入4500± IOkg的2-氯甲苯，加入定向氯化催化劑(自主研發CY-2) 5±0. 5kg,開啟攪拌使催化劑均勻分布在物料中，開啟尾氣吸收循環水泵以吸收反應后產生的尾氣。本專利技術使用的定向氯化催化劑(CY-2)由以下方法制取 在裝有分水裝置的500L搪瓷反應釜中加入300±5kg的二甲苯，加熱回流脫去二甲苯中微量的水份，降溫至40±3°C，加入30+ Ikg的活性白土(100-200目、120°C干燥2±0. I小時后冷卻至常溫)，攪拌使活性白土與二甲苯混合均勻，加入5±0. Ikg三氯化銻、3 ± 0. Ikg硫化亞鐵并攪拌均勻，加溫至90 ± I °C并保持，繼續攪拌30 土 I分鐘后冷卻至常溫并保持攪拌狀態， 用300目濾布用負壓系統(彡-0. 03MPa)將釜液過濾，濾得的固體經干燥箱干燥后(110°C下2小時干燥失重彡1%)即得定向催化劑(CY-2)，母液可以套用。2、氯氣與2-氯甲苯反應開啟氯氣流量計閥門，使氯氣(氯氣緩沖罐中溫度45±5°C、壓力0. 5±0. 05MPa)與反應釜中的2-氯甲苯反應正常反應溫度控制在30±5°C(通過反應釜夾套通入-10-5°C的冷凍鹽水及調節氯氣流量來控制反應溫度)。3、停止反應反應時間控制在10±2小時，當反應產物中2，6-二氯甲苯質量百分比達到40±2%時為反應終點，停止通氯，過度通氯會增加副產物的產生量而影響經濟效益；繼續攪拌15±1分鐘，使反應釜中的氯氣反應完全、尾氣能充分被吸收裝置吸收。4、組份分離將反應產物通過脫2-氯甲苯精餾塔進行間氯分離先分離掉未反應的原料2-氯甲苯，然后將精餾出的塔底重組分經過苯精餾塔I I將2，3- 二氯甲苯分離出來成為2，3- 二氯甲苯產品( 純度> 99. 5%)，將苯精餾塔I I塔底產物進入苯精餾塔II 2進行精餾分離出2，6-二氯甲苯(純度> 99. 5%)，不能分離出的作為殘渣處理。權利要求1.用2-氯甲苯定向氯化生產2，6_二氯甲苯及2，3-二氯甲苯的方法，包括以下步驟I)加入定向氯化催化劑、2)氯氣與2-氯甲苯反應、3)停止反應、4)、組份分離；其特征在于 1)、加入定向氯化催化劑在5000L的開式搪瓷反應釜中通過計量槽加入4500±10kg的2-氯甲苯物料，再加入CY-2定向氯化催化劑5±0. 5kg,開啟攪拌使催化劑均勻分布在物料中，開啟尾氣吸收循環水泵以吸收反應后產生的尾氣； 2)、氯氣與2-氯甲苯反應當氯氣緩沖罐中溫度45±5°C、壓力0.5±0. 05MPa時開啟氯氣流量計閥門，使氯氣與開式搪瓷反應釜中的2-氯甲苯反應，反應中溫度控制在30±5°C ； 3)、停止反應通氯反應時間控制在10±2小時，當反應產物中2，6-二氯甲苯與2，3- 二氯甲苯的質量百分比達到本文檔來自技高網...
【技術保護點】
用2?氯甲苯定向氯化生產2，6?二氯甲苯及2,3?二氯甲苯的方法，包括以下步驟：1）加入定向氯化催化劑、2）氯氣與2?氯甲苯反應、3）停止反應、4）、組份分離；其特征在于：1）、加入定向氯化催化劑：在5000L的開式搪瓷反應釜中通過計量槽加入4500±10kg的2?氯甲苯物料，再加入CY?2定向氯化催化劑5±0.5kg,開啟攪拌使催化劑均勻分布在物料中，開啟尾氣吸收循環水泵以吸收反應后產生的尾氣；2）、氯氣與2?氯甲苯反應：當氯氣緩沖罐中溫度：45±5℃、壓力：0.5±0.05MPa時開啟氯氣流量計閥門，使氯氣與開式搪瓷反應釜中的2?氯甲苯反應，反應中溫度控制在30±5℃；3）、停止反應：通氯反應時間控制在10±2小時,?當反應產物中2,6?二氯甲苯與2,3?二氯甲苯的質量百分比達到40±2%、20±2%，其余為未反應的2?氯甲苯及少量其他高沸點＞220℃的多氯甲苯副產物時為反應終點，停止通氯，繼續攪拌15±1分鐘，使反應釜中的氯氣反應完全、尾氣能充分被吸收裝置吸收；4）、組份分離：將反應產物通過脫2?氯甲苯精餾塔進行間氯分離，先分離掉未反應的原料2?氯甲苯，然后將精餾出的塔底重組分經過苯精餾塔1將生成的2,3?二氯甲苯分離出來成為純度≥99.5%的2,3?二氯甲苯產品，再將苯精餾塔1塔底產物進入苯精餾塔2進行精餾分離，分離出純度≥99.5%的2,6?二氯甲苯，不能分離出的作為殘渣處理。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：殷云武，薛保安，楊勇，
申請(專利權)人：江蘇超躍化學有限公司，
類型：發明
國別省市：
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