一種超材料介質基板的制備方法技術

本發(fā)明專利技術提供一種超材料介質基板的制備方法，通過制備NiO-Gd0.1Ce0.9O2復合氧化物，然后再將NiO-Gd0.1Ce0.9O2復合氧化物通過干壓的方法成型并以CeO2陶瓷基體材料浸潤有機樹脂，得到超材料介質基板。本發(fā)明專利技術的有益效果是：以本發(fā)明專利技術制備得到的CeO2陶瓷基體材料作為超材料介質基板的增強材料，具有很好的耐高溫性能；制備得到的CeO2陶瓷基體材料具有微米級別的微孔，且孔徑均勻，平均在1-10微米范圍內，通過控制鎳的鹽溶液中鎳離子的加入量，使制得的CeO2陶瓷基體材料孔隙度在50％以下可控，進而實現(xiàn)超材料介質基板的介電常數(shù)大小的可控，為超材料的應用提供更為準確和靈活的設計途徑。

【技術實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術涉及超材料領域，具體地涉及超材料介質基板的制備技術。
技術介紹
超材料是指一些具有天然材料所不具備的超常物理性質的人工復合結構或復合材料。通過在材料的關鍵物理尺度上的結構有序設計，可以突破某些表觀自然規(guī)律的限制，從而獲得超出自然界固有的普通性質的超常材料功能。超材料的性質和功能主要來自于其內部的結構而非構成它們的材料，因此，為設計和合成超材料，人們進行了很多研究工作。2000年，加州大學的Smith等人指出周期性排列的金屬線和開環(huán)共振器(SRR)的復合結構可以實現(xiàn)介電常數(shù)ε和磁導率μ同時為負的雙負材料，也稱左手材料。之后他們又通過 在印刷電路板(PCB)上制作金屬線和SRR復合結構實現(xiàn)了二維的雙負材料。超材料的基本結構由介質基板以及陣列在介質基板上的多個人造微結構組成，陣列在介質基板上的多個人造微結構具有特定的電磁特性，能對電場或磁場產生電磁響應，通過對人造微結構的結構和排列規(guī)律進行精確設計可以控制超材料各個基本單元的等效介電常數(shù)和等效磁導率，從而使超材料呈現(xiàn)出各種一般材料所不具有的電磁特性，如能匯聚、發(fā)散和偏折電磁波等。現(xiàn)有的超材料人造微結構一般為金屬材料,而介質基板一般采用有機樹脂基板，有機樹脂基板一般是以玻璃纖維布為增強材料的環(huán)氧樹脂基板，該類基板雖然具有較好的機械性能，但是存在耐高溫性能低，介電常數(shù)無法按需要進行控制的缺點。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術為解決上述技術問題，提供一種耐高溫且介電常數(shù)大小可控的超材料介質基板的制備方法。本專利技術實現(xiàn)專利技術目的采用的技術方案是，包括以下步驟a.配制鈰、釓的混合鹽溶液，其中鈰釓的摩爾比為O. 9 O. I ；b.在上述混合鹽溶液中加入鎳的鹽溶液，制備NiO-GdaiCea9O2復合氧化物；c.將NiO-Gdtl lCetl 9O2復合氧化物通過干壓的方法成型為超材料介質基板的形狀，在高溫下煅燒，然后在還原氣氛下將NiO還原成Ni ；d.采用稀硝酸洗去Ni，用水清洗后干燥，得到CeO2陶瓷基體材料；e.將所述CeO2陶瓷基體材料浸潤到有機樹脂膠液中，固化后得到超材料介質基板。更好地，通過控制所述鎳的鹽溶液中鎳離子的加入量，使所述CeO2陶瓷基體材料具有不同的孔隙度。優(yōu)選地，所述混合鹽溶液為鈰、釓、鎳與硝酸根離子或醋酸根離子或氯離子組成的混合鹽溶液。優(yōu)選地,所述b步驟中,采用pechini法制備NiO-GdaiCea9O2復合氧化物,具體步驟是在所述混合鹽溶液中加入足量的檸檬酸，充分溶解后加入乙二醇，加熱至70-90°C，攪拌均勻；繼續(xù)升溫直至水分完全蒸發(fā)，得到NiO-GdaiCea9O2復合氧化物。優(yōu)選地，制得所述NiO-Gda Aea9O2復合氧化物后，還包括以無水乙醇為介質將所述NiO-GdaiCea9O2復合氧化物進行高能球磨,再干燥。優(yōu)選地，所述c步驟中，在NiO-GdaKetl 9O2復合氧化物中加入粘結劑，然后再通過干壓的方法成型為超材料介質基板的形狀。優(yōu)選地，所述c步驟中，在1000-1500°C高溫下煅燒。優(yōu)選地，所述c步驟中，在700-900°C的氫氣氣氛下將NiO還原成Ni。優(yōu)選地，所述d步驟中，采用l-3mol/L的稀硝酸在70_90°C的溫度下洗去Ni。 優(yōu)選地，所述有機樹脂膠液為環(huán)氧樹脂膠液、溴化環(huán)氧樹脂膠液或環(huán)氧酚醛樹脂膠液。本專利技術的有益效果是I、以本專利技術制備得到的CeO2陶瓷基體材料作為超材料介質基板的增強材料，具有很好的耐高溫性能；2、制備得到的CeO2陶瓷基體材料具有微米級別的微孔，且孔徑均勻，平均在1_10微米范圍內，通過控制鎳的鹽溶液中鎳離子的加入量，使制得的CeO2陶瓷基體材料孔隙度在50%以下可控，進而實現(xiàn)超材料介質基板的介電常數(shù)大小的可控，為超材料的應用提供更為準確和靈活的設計途徑。具體實施方式下面結合實施例對本專利技術進行詳細說明。實施例I將醋酸鋪(Ce(NO3) 3 · 6H20)和醋酸釓(Gd (NO3) 3 · 6H20)按照 Gd0.10Ce0.9002 的化學計量比溶于去離子水，即保證鈰離子釓離子=0.90 O. 10(摩爾比)；再加入醋酸鎳(Ni (NO3) 3 · 6H20)，醋酸鎳(Ni (NO3) 3 · 6H20)的加入量可根據(jù)最后生成物NiO-Gd0. A9O2復合氧化物的孔隙度而定，采用Pechini法制備，具體步驟如下在混合均勻的以上醋酸鹽鹽溶液中加入足量的檸檬酸，充分溶解后，加入乙二醇，在80°C攪拌30分鐘后，升溫至200°C，持續(xù)加熱蒸發(fā)水分，直至溶液成膠燃燒反應得到“灰”狀生成物即NiO-GdaiCea9O2復合氧化物。將生成物NiO-Gda Kea902復合氧化物在1000°C熱處理4小時。加入Iwt %的聚乙烯醇(PVA)作為粘結劑，采用干壓的方法成型為超材料介質基板的形狀，在1500°C煅燒10小時。將高溫煅燒后的樣品在900°C氫氣氣氛中還原8小時，再用2mol/L的醋酸在90°C下浸泡樣品24小時，然后采用超聲清洗在去離子水中清洗，直至溶液澄清，取出后得到CeO2陶瓷基體材料。將制得的CeO2陶瓷基體材料浸潤到環(huán)氧酚醛樹脂膠液中，固化后得到超材料介質基板。實施例2將硝酸鈰(Ce(NO3) 3 · 6H20) 39. 0798g 和硝酸釓(Gd (NO3) 3 · 6H20) 4. 5136g 按照Gdai0Cea90O2的化學計量比溶于去離子水200g,即硝酸鋪硝酸IL= O. 90 O. 10(摩爾比)；再加入硝酸鎳(Ni(NO3)3 · 6H20)74g,采用Pechini法制備,具體步驟如下在混合均勻的以上硝酸鹽鹽溶液中加入檸檬酸82g，充分溶解后，加入乙二醇200g，在80°C攪拌30分鐘后，升溫至200°C，持續(xù)加熱蒸發(fā)水分，直至溶液成膠燃燒反應得到“灰”狀生成物即NiO-GdaiCea9O2見合氧化物。 將生成物NiO-Gda Aea9O2復合氧化物取出以無水乙醇為介質高能球磨15分鐘后，干燥，在1000°C熱處理4小時。加入lwt%的聚乙烯醇(PVA)作為粘結劑，采用干壓的方法成型為超材料介質基板的形狀，在1500°C煅燒10小時。將高溫煅燒后的樣品在800°C氫氣氣氛中還原10小時，再用2mol/L的硝酸在80°C下浸泡樣品24小時，然后采用超聲清洗在去離子水中清洗，直至溶液澄清，取出后得到CeO2陶瓷基體材料，附圖I為制得的CeO2陶瓷基體材料的掃描電鏡圖(SEM)。將制得的CeO2陶瓷基體材料浸潤到環(huán)氧樹脂膠液中，固化后得到超材料介質基板。采用本專利技術所制得的CeO2陶瓷基體材料具有耐高溫性能好，強度較高，微米孔孔徑比較均勻，在1-10 μ m之間；孔隙度較高，在O 50vol%范圍內可控等優(yōu)點，由于CeO2陶瓷基體材料中具有微米連通孔，環(huán)氧樹脂膠液能比較容易地進入并填充到微孔中。通過控制CeO2陶瓷基體材料的孔隙度，可以使超材料介質基板內的環(huán)氧樹脂含量，進而實現(xiàn)對超材料介質基板整體介電常數(shù)的控制。在上述實施例中，僅對本專利技術進行了示范性描述，但是本領域技術人員在閱讀本專利申請后可以在不脫離本專利技術的精神和范圍的情況下對本專利技術進行各種修改。權利要求1.，包括以下步驟 a.配制鋪、禮的混合鹽溶液,其中鋪禮的摩爾比為O.9 O. I ； b.本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種超材料介質基板的制備方法，包括以下步驟：a.配制鈰、釓的混合鹽溶液，其中鈰∶釓的摩爾比為0.9∶0.1；b.在上述混合鹽溶液中加入鎳的鹽溶液，制備NiO?Gd0.1Ce0.9O2復合氧化物；c.將NiO?Gd0.1Ce0.9O2復合氧化物通過干壓的方法成型為超材料介質基板的形狀，在高溫下煅燒，然后在還原氣氛下將NiO還原成Ni；d.采用稀硝酸洗去Ni，用水清洗后干燥，得到CeO2陶瓷基體材料；e.將所述CeO2陶瓷基體材料浸潤到有機樹脂膠液中，固化后得到超材料介質基板。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：劉若鵬，趙治亞，繆錫根，李雪，
申請(專利權)人：深圳光啟高等理工研究院，深圳光啟創(chuàng)新技術有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：