本發明專利技術公開了一種去除靈芝孢子粉原料中塑化劑殘留及污染的方法，包括以下步驟：將靈芝孢子粉破壁，加入到超臨界CO2萃取裝置的萃取釜中，萃取壓力為8～12MPa，萃取溫度為20～40℃，分離釜Ⅰ的分離壓力為4～6MPa，分離溫度為20～40℃，分離釜Ⅱ的分離壓力為4～6MPa，分離溫度為20～40℃，CO2流量為100～200L/h，萃取時間為2～6h，萃取結束后，打開萃取釜，取出產物。本發明專利技術操作簡單，并能最大限度保存靈芝孢子粉的活性成分，并能有效除去塑化劑，保證產品的安全性。本發明專利技術所用的溶劑二氧化碳為惰性氣體，安全無毒，并能完全揮發掉，不會和產品發生物理、化學反應，或產生污染。采用本發明專利技術方法，能完全去除靈芝孢子粉中的塑化劑。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及。
技術介紹
塑化劑，又稱增塑劑，是工業上被廣泛使用的高分子材料助劑，但有非法商人添加于食品添加劑中，造成震驚全球的食品安全事件。塑化劑被歸類為疑似環境荷爾蒙，其生物毒性主要屬雌激素與抗雄激素活性，會造成內分泌失調，阻害生物體生殖機能，還會引發惡性腫瘤、造成畸形兒。對幼兒帶來的潛在危害會更大，可能會造成小孩性別錯亂，包括生殖器變短小、性征不明顯或有可能導致兒童性早熟。2011年5月起臺灣食品中先后檢出DEHP、DINP, DNOP, DBP、DMP、DEP等6種鄰苯 二甲酸酯類塑化劑成分，藥品中檢出DIDP。截止6月8日，臺灣被檢測出含塑化劑食品已達961項，隨后，中國大陸也陸續查出含有塑化劑的食品，藥品，甚至于嬰幼兒奶粉，一時間，公眾聞“塑”色變。2011年6月I日衛生部緊急發布公告，將鄰苯二甲酸酯(也叫酞酸酯)類物質，列入食品中可能違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑名單，嚴禁違法添加至食品藥品中。靈芝是一種藥食兼備的真菌，含有豐富的營養物質，在中國民間有久遠的應用歷史，歷代醫學都視為治病保健的最佳上品。靈芝孢子是靈芝生長發育時期從靈芝子實體底部彈射出來的種子，包含靈芝大部分的遺傳物質，現代研究發現，靈芝孢子具有比靈芝子實體更強的生理活性。靈芝孢子粉在增強機體免疫力，防病治病方面起著極為重要的作用，但現階段的靈芝孢子粉生產方式，收集方式，及加工方式等，均有可能導致塑化劑的微量殘留，主要原因有如下 (I)土壤及灌溉用水在工業發達的現代社會，人們大量使用塑料制品，方便生活的同時，也帶來大量的塑料垃圾，污染土壤及水源，如靈芝產地對土壤及灌溉用水控制不嚴，靈芝可能會吸收其中的塑化劑成分，從而造成靈芝孢子粉中塑化劑殘留。(2)靈芝培植方式靈芝的培植過程中，如菌種及椴木的滅菌，需用PE塑料袋包裹，并長時間高溫消毒滅菌，在此過程中會造成塑化劑成分滲出，并會被培養基或椴木吸收，在靈芝的培植及發育過程中，吸收積聚于靈芝孢子粉內，造成塑化劑的污染。(3)靈芝孢子粉的收集方式如產地的靈芝孢子粉收集是直接讓其噴射在PE塑料膜上，也極易造成污染。(4)靈芝孢子粉的涼曬方式如產地的靈芝孢子粉是直接攤于塑料膜上曝曬，在高溫環境下，塑料膜會釋放出塑化劑成分，可能會污染靈芝孢子粉。塑化劑成分對機體的危害性較大，而靈芝孢子粉又存在塑化劑污染的風險，因此，必須專利技術一種方法除去靈芝孢子粉中的塑化劑，但現階段并沒有一種有效除去靈芝孢子粉中塑化劑的方法。
技術實現思路
本專利技術目的在于提供。為解決上述問題，本專利技術采用的技術方案為 ，包括以下步驟 1)將靈芝孢子粉破壁； 2)向超臨界CO2萃取裝置的萃取釜中加入破壁的靈芝孢子粉，萃取壓力為8 12MPa，萃取溫度為20 40°C，分離釜I的分離壓力為4 6MPa，分離溫度為20 40°C，分離釜II的分離壓力為4 6MPa，分離溫度為20 40°C，CO2流量為100 200L/h，萃取時間為2 6 h，萃取結束后，打開萃取釜，取出產物。 優選的，步驟2)所述萃取壓力為lOMPa，萃取溫度為30°C。優選的，步驟2)所述分離釜I的分離壓力為5MPa，分離溫度為30°C。優選的，步驟2)所述分離釜II的分離壓力為5MPa，分離溫度為30°C。優選的，步驟2)所述CO2流量為180L/h。優選的，步驟I)靈芝孢子破碎率達95%以上。優選的，CO2為食用級液體C02。優選的，加入萃取釜中的破壁靈芝孢子粉未經制顆粒。本專利技術的有益效果是 本專利技術利用超臨界CO2萃取裝置除去靈芝孢子粉中殘留塑化劑，本專利技術操作簡單，并能最大限度保存靈芝孢子粉的活性成分，并能有效除去塑化劑，保證產品的安全性。本專利技術所用的溶劑二氧化碳為惰性氣體，安全無毒，并能完全揮發掉，不會和產品發生物理、化學反應，或產生污染。采用本專利技術方法，能完全去除靈芝孢子粉中的塑化劑。具體實施例方式，操作流程為將靈芝孢子粉破壁后，直接投入到超臨界CO2萃取裝置的萃取釜中，通入超臨界CO2流體，分別對萃取釜、分離釜I、分離釜II進行升溫、加壓，當達到所選定溫度和壓力時，保持恒溫恒壓，持續萃取，萃取結束后，打開萃取爸，取出萃取物即為產物。下面結合具體的實施例對本專利技術作進一步的說明，但并不局限如此。以下實施例均在超臨界CO2萃取裝置中進行，該裝置購自江蘇南通華安超臨界萃取有限公司，型號HA221-40-48-C型。以下實施例中的破壁靈芝孢子粉以塑化劑中最為常見的DEHP、DINP, DBP、BBP、DN0P、DIDP六項為主要評價指標，考察處理前后殘留量對比。實施例I 稱取破壁靈芝孢子粉(破碎率達97%，檢測常見的六項塑化劑，檢出DEHP的污染量為I.5ppm, DINP 為 6. 2ppm, DBP 為 I. 8ppm, BBP 為 2. 3ppm, DNOP 為 4. Oppm, DIDP 為 3. 2ppm)6kg，均勻裝入萃取釜內，在萃取壓力lOMPa，溫度30°C ;分離釜I壓力為5MPa，溫度為30°C ；分離釜II壓力為5MPa，溫度為30°C ;C02流量為1801711下，萃取時間為3.5 h，出料，萃取釜的物料量為5. 75kg，分離釜I物料為O. 18kg，分離釜II沒有物料。取萃取釜物料檢驗，六個塑化劑項目均未檢出(DBP檢測下限為O. 3ppm,其余五項檢測下限為I. Oppm，下同)，有效成分檢驗符合質量標準。實施例2 稱取破壁靈芝孢子粉(破碎率達98%，檢測常見的六項塑化劑，檢查出DEHP的污染量為9. 3ppm) 4. 5kg,均勻裝入萃取爸內，在萃取壓力8MPa,溫度25 V ;分離爸I壓力為5MPa,溫度為25°C ;分離釜II壓力為5MPa，溫度為25°C ；C02流量為100L/h下，萃取時間為2 h，出料，萃取釜的物料量為4. 45kg，分離釜I物料為O. 035kg,分離釜II沒有物料。取萃取釜物料檢驗，六個塑化劑項目均未檢出，有效成分檢驗符合質量標準。實施例3 稱取破壁靈芝孢子粉(破碎率達96%，檢測常見的六項塑化劑，檢出DEHP的污染量為2. 5ppm, DBP的污染量為I. 8ppm) 6. 0kg，均勻裝入萃取釜內，在萃取壓力lOMPa，溫度20°C ；分離釜I壓力為5. 5MPa，溫度為20°C ;分離釜II壓力為5. 5MPa，溫度為20°C ；C02流量為200L/h下，萃取時間為6 h，出料，得萃取釜的物料量為5. 85kg，分離釜I物料為O. 095kg，分離釜II沒有物料。取萃取釜物料檢驗，六個塑化劑項目均未檢出，有效成分檢驗符合質量標準。實施例4 稱取破壁靈芝孢子粉(破碎率達95%，檢測常見的六項塑化劑，檢出DEHP的污染量為5. 2ppm, DINP為13. 3ppm, DIDP為I. 7ppm) 8. 0kg，均勻裝入萃取釜內，在萃取壓力12MPa，溫度40°C ;分離釜I壓力為6MPa，溫度為30°C ;分離釜II壓力為6MPa，溫度為30°C ；C02流量為150L/h下，萃取時間為4. 5h，出料，得萃取釜的物料量為7. 80kg，分離釜I物料為O. 12kg，分離釜II沒有物料。取萃取釜物料檢驗，六個塑化劑項目均未檢出，有效成分檢驗符合質量本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種去除靈芝孢子粉原料中塑化劑殘留及污染的方法，包括以下步驟：1)將靈芝孢子粉破壁；2)向超臨界CO2萃取裝置的萃取釜中加入破壁的靈芝孢子粉，萃取壓力為8～12MPa，萃取溫度為20～40℃，分離釜Ⅰ的分離壓力為4～6MPa，分離溫度為20～40℃，分離釜Ⅱ的分離壓力為4～6MPa，分離溫度為20～40℃，CO2流量為100～200L/h，萃取時間為2～6？h，萃取結束后，打開萃取釜，取出產物。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：林國超，
申請(專利權)人：廣州寶興生物科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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