過氧化二異丙苯的合成裝置制造方法及圖紙

本實用新型專利技術公開了一種過氧化二異丙苯的合成裝置，該裝置主要包括：合成釜、氧化液計量槽、精芐醇計量槽、熱水加熱系統、真空系統、釜上氣相冷凝系統、釜上氣相泄放系統、所述合成釜外部設有夾套。釜底鼓泡系統、釜上取樣閥。所述夾套的進出口與熱水加熱系統連接，所述氧化液計量槽、精芐醇計量槽與合成釜連接，所述釜上氣相冷凝系統與合成釜連接，所述真空系統與釜上氣相冷凝系統連接，所述釜上氣相泄放系統與合成釜連接，所述釜底鼓泡系統與合成釜連接，所述釜上取樣閥與合成釜連接。本實用新型專利技術通過對投料量的精確計量、反應溫度有效的控制等措施的落實，有效減少了投料時物料偏差，減少了反應過程中副產物的產生。降低了裝置的物耗、同時保障了反應中的安全可靠性，生成的過氧化二異丙苯的得率高且質量優異。（*該技術在2022年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】

過氧化二異丙苯的合成裝置
本技術涉及一種合成裝置，具體地說是一種過氧化二異丙苯的合成裝置。
技術介紹
過氧化二異丙苯(dicumyl peroxide)又稱硫化劑DCP、過氧化二枯茗。分子式 C18H2202，相對分子質量270. 37。物化性能白色結晶。熔點41 42°C。相對密度I. 082。 分解溫度120 125°C。室溫下穩定，見光逐漸變成微黃色。不溶于水，溶于乙醇、乙醚、 乙酸、苯和石油醚。活性氧含量5. 92%(純度100%)，5. 62%(純度95%)。溶于苯中半衰期 171°C :lmin ；117°C : IOh ； 101°C : IOOh0是一種用途廣泛的強氧化劑。合成反應主要以氧化液與精芐醇為原料。在現有的技術中，氧化液與精芐醇的計量采用液位顯示計量，計量誤差較大，往往在50 IOOKg左右。然后在合成釜內反應，加熱采用低壓蒸汽夾套加熱，反應冷卻采用直接江水冷卻，反應溫度波動較大，基本在40 50°C。在此條件下，反應過程中產生的副產物較多，苯酚、丙酮等副產物的含量高達20%左右，對裝置的異丙苯單耗影響極大。使裝置運行成本極高。影響了企業的競爭力。再則反應要將溫度控制在40 50°C之間，需要大量的江水冷卻。裝置的能耗極大。對清潔生產不利。還有，原合成釜真空系統是由W型往復式真空泵給予的，這種真空泵運行時噪聲較大，運行過程中故障率較高，維修成本居高不下，而且耗電量大。達到110KW/H。
技術實現思路
本技術所要解決的技術問題是提供一種投料采用精確計量手段、在反應過程中副反應較少，裝置單耗、能耗最小的一種過氧化二異丙苯的合成裝置。為實現上述技術問題，本技術采用下述技術方案一種過氧化二異丙苯的合成裝置，包括合成釜、反應液計量槽、熱水加熱系統、真空系統和冷凝器，反應液計量槽與合成釜連通，其中所述的合成釜的內部設有攪拌器和盤管，上方設加水口和防爆口，底部設有取樣口和與鼓泡器，其中，所述的盤管進水口設在下部，盤管出水口設在上部，該盤管與循環水連通；所述的反應液計量槽包括氧化液計量槽和精芐醇計量槽，分別與合成釜連通；所述的真空系統與冷凝器連接，冷凝器與合成釜連通；一夾套設在合成釜外部，與提供< 60°C熱水的熱水加熱系統連通。工作原理計量好的氧化液、精芐醇利用真空抽入合成釜內，使用夾套熱水加熱及盤管循環水冷卻控制反應溫度在43 45 °C之間。氧化液、精芐醇在合成內反應生成過氧化二異丙苯和水，由于水會抑制反應的正常進行，是通過釜底鼓泡的形式把水帶走的。不但溫度波動小，而且通過釜底鼓泡排水的方式提高反應速度。因采用熱水作為加熱介質，使得反應溫度較低，克服了傳統用低壓蒸汽加熱的缺點，不會造成DCP分解、爆炸，提高生產安全性。在上述方案基礎上，所述夾套至少包覆在合成釜的下半釜體外側，夾套進水口和夾套出水口與熱水加熱系統連接，形式獨立的熱水循環加熱體系。在上述方案基礎上，所述冷凝器為氣相冷凝系統，與真空系統連接，該真空系統為水環式真空泵，噪聲低，運行穩定，維護費用低及節能降耗。在上述方案基礎上，所述的盤管與< 33°C的循環水系統相連通，節水、節能。在上述方案基礎上，所述的氧化液計量槽、精芐醇計量槽帶有重量顯示和液面顯示，計量精確度高。在上述方案基礎上，所述的冷凝器設有獨立冷媒，冷媒為<_1°C的丙二醇溶液。在上述方案基礎上，所述的防爆口連接防爆膜氣相泄放系統。本技術通過對投料量的精確 計量、反應溫度的有效控制等措施的落實，有效減少了投料時物料偏差，減少了反應過程中副產物的產生。降低了裝置的物耗、同時保障了反應中的安全可靠性，生成的過氧化二異丙苯的得率高且質量優異。有益效果如下I)采用投料量的精確計量，使氧化液、精芐醇的計量更精確，不可能發生氧化液過量對安全生產不利。也不可能發生精芐醇過量對裝置造成物耗的浪費。2)合成釜夾套加熱采用< 60°C的熱水代替原來的低壓蒸汽后，反應溫度降低，基本可以控制在43 45°C之間，如果溫度再低則反應效率太差。43 45°C之間的反應溫度， 反應產生的副產物大幅度下降，由原來的20%下降至3 4%。成果較明顯。3)合成釜盤管冷卻水采用< 33°C的循環水代替直接江水，每噸成品的水耗用可以降低90%以上為清潔生產節約水資源做出了巨大貢獻。4)反應真空系統是由水環式真空泵代替了 W型往復式真空泵，水環式真空泵運行穩定，故障少，減少了維修費用。且水環式真空泵的電機功率較小，同樣滿足反應用的抽氣量，它的電機功率只要55KW/H，只為W型往復式真空泵的一半，大大節約了用電量。附圖說明附圖1，本技術結構示意圖；圖中標號說明I一合成釜；11 一攪拌器；12—盤管；121—盤管進水口；122—盤管出水口；13—加水口 ；14一防爆口 ；15—取樣口 ；21—氧化液計量槽；22—精芐醇計量槽；3一熱水加熱系統；4一真空系統；5—冷凝器；51—冷凝進水口 ； 52—冷凝出水口 ； 53—回收口 ；6—防爆膜氣相泄放系統；7—夾套；71—夾套進水口； 72—夾套出水口；8一鼓泡器。具體實施方式下面結合具體實施例，進一步闡明本技術，本實施例在以本技術技術方案為前提下加以實施，應理解這些實施例僅用于說明本技術而不用于限制本技術的范圍。如圖I所示一種過氧化二異丙苯的合成裝置，包括合成釜I、反應液計量槽、熱水加熱系統3、真空系統4和冷凝器5，反應液計量槽與合成釜I連通，其中所述的合成釜I的內部設有攪拌器11和盤管12，上方設加水口 13和防爆口 14， 底部設有取樣口 15和鼓泡器8，其中，所述的盤管進水口 121設在下部和盤管出水口 122設在上部，該盤管12與< 33°C的循環水系統連通，用于反應過程的冷卻；所述的反應液計量槽包括氧化液計量槽21和精芐醇計量槽22，均帶有重量顯示和液面顯示，分別與合成釜I連通；所述的真空系統4與冷凝器5連接，冷凝器5與合成釜I連通，其中，冷凝器5為氣相冷凝系統，設有獨立冷媒，冷媒為< -1°C的丙二醇溶液，有冷凝進水口 51、冷凝出水口 52和回收口 53，真空系統4由水環式真空泵控制反應系統的真空度；一夾套7包覆在合成釜外部，自下而上包覆至合成釜3/4高度處，夾套進水口 71、 夾套出水口 72與提供< 60°C熱水的熱水加熱系統3連通。防爆口 14連接防爆膜氣相泄放系統6。工作過程開合成釜攪拌器11，利用合成釜I上的真空系統4把計量好的精芐醇投至合成釜I內，當精芐醇投料至1/3時，加入助催化劑。當精芐醇全部投完后用合成釜上的真空系統4把計量好的氧化液全部投入合成釜I內。投料完畢后，開啟合成釜I底部的鼓泡器8，調節釜底壓力在-O. 04MPa左右。然后通過調節夾套內熱水(< 60°C)流量、盤管 12內循環水(< 33°C)流速控制合成反應溫度43 45°C。投料后每小時從取樣口 15取樣分析合成釜內氧化液含量，其氧化液含量的下降速度的平均值控制在5. 3 %wt/h。反應時間控制在5 6小時/釜。當合成釜內氧化液含量在彡O. 8·% wt時，自加水口 13加水終止反應。采用本技術的過氧化二異丙苯的合成方法實例如下，以氧化液與本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種過氧化二異丙苯的合成裝置，包括合成釜（1）、反應液計量槽（2）、熱水加熱系統（3）、真空系統（4）和冷凝器（5），反應液計量槽（2）與合成釜（1）連通，其特征在于：所述的合成釜（1）的內部設有攪拌器（11）和盤管（12），上方設加水口（13）和防爆口（14），底部設有取樣口（15）和鼓泡器（8），其中，所述的盤管進水口（121）設在下部和盤管出水口（122）設在上部，該盤管（12）與循環水連通；所述的反應液計量槽包括氧化液計量槽（21）和精芐醇計量槽（22），分別與合成釜（1）連通；所述的真空系統（4）與冷凝器（5）連接，冷凝器（5）與合成釜（1）連通；一夾套（7）設在合成釜（1）外部，與提供≤60℃熱水的熱水加熱系統（3）連通。

【技術特征摘要】
1.一種過氧化二異丙苯的合成裝置，包括合成釜(I)、反應液計量槽(2)、熱水加熱系統(3)、真空系統(4)和冷凝器(5)，反應液計量槽(2)與合成釜(I)連通，其特征在于所述的合成釜(I)的內部設有攪拌器(11)和盤管(12)，上方設加水口( 13)和防爆口 (14)，底部設有取樣口(15)和鼓泡器(8)，其中，所述的盤管進水口(121)設在下部和盤管出水口(122)設在上部，該盤管(12)與循環水連通；所述的反應液計量槽包括氧化液計量槽(21)和精芐醇計量槽(22)，分別與合成釜(I) 連通；所述的真空系統(4)與冷凝器(5)連接，冷凝器(5)與合成釜(I)連通；一夾套(7)設在合成釜(I)外部，與提供<60°C熱水的熱水加熱系統(3)連通。2.根據權利要求I所述的過氧化二異丙苯的合成裝置，其特征在于所述夾套(7)至...

【專利技術屬性】
技術研發人員：金魏，
申請(專利權)人：金魏，
類型：實用新型
國別省市：