多物理場耦合作用下MnZn鐵氧體磁芯的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種多物理場耦合作用下MnZn鐵氧體磁芯的制備方法，先將粒度為0.7μm～2.0μm的MnZn鐵氧體粉末裝填于模具中，然后在升溫速度5～200℃/s、10-2Pa的條件下對裝有MnZn鐵氧體粉末的模具直接通電進行快速加熱，同時在模具兩端施以50～100MPa的作用力，并在電場的持續作用下，加熱至600～1200℃保溫2～10分鐘使MnZn鐵氧體粉末在模具中發生固相反應并快速成型，最后斷電取出燒結體即可。由于本發明專利技術方法升溫速度的大幅度提高，加劇了原子間的擴散，加之又在模具兩端施加有壓力，使MnZn鐵氧體磁芯固相反應、壓坯成型和致密性燒結同時進行，保證了磁芯成型后的性能。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于燒結制備MnZn鐵氧體磁芯的
，具體涉及一種基于力、熱、電三場作用下快速燒結成型制備具有高飽和磁通密度、高磁導率以及低損耗的MnZn鐵氧體磁芯的方法。
技術介紹
當今世界，磁性材料在高技術應用領域中的作用越來越明顯。利用磁性材料制成的磁性元器件具有轉換、傳遞、處理信息、存儲能量等功能，已被廣泛應用于電信、自動控制、通訊、家用電器、生物、醫療衛生、輕工、選礦、物理探礦、軍工等領域。軟磁材料是指在較弱的磁場下，易磁化也易退磁的一種磁性材料。隨著電子信息工業的迅速發展，電子設備加速向輕薄短小、集成化、智能化和多功能化方向發展，這對軟磁材料的性能提出了更高的要 求。在軟磁鐵氧體生產和使用中占主導地位的是MnZn鐵氧體，MnZn鐵氧體是指具有尖晶石結構的MnFe2CV ZnFe2O4以及由少量Fe3O4組成的固溶體。錳鋅軟磁鐵氧體材料，因其具有高磁導率、低矯頑力和低功率損耗等物理化學特性，被廣泛應用于電子工業，主要用來制造高頻變壓器、脈沖寬帶變壓器、轉換器、高清晰可視錄像、感應器、記錄磁頭和噪聲濾波器坐寸o目前傳統制備MnZn鐵氧體磁芯的方法主要是將配制好的MnZn鐵氧體粉末在IOOMPa壓力下成形為預定的形狀,然后在可控氣氛鐘罩爐中燒結3h 5h,燒結溫度為1250°C 1450°C，升溫速率為I 2. 5°C /min。可以看出，傳統的鐵氧體磁性材料燒結方法，燒結時間長，燒結溫度高，耗能大，密度較小，不利于鐵氧體磁性的進一步提高。上海大學的郁黎明等人(張建花，郁黎明，王健，袁淑娟，劉志勇，董彤，張金倉.脈沖電流快速燒結錳鋅鐵氧體塊材.功能材料，2007 (38) =993-996)曾利用放電等離子燒結技術(Spark plasma sintering, SPS)燒結MnZn鐵氧體磁性材料。其燒結工藝為以80°C/min的平均升溫速度把樣品粉體加熱到800°C，加壓至9KN，保溫4min，然后關閉電源自然冷卻，得到具有尖晶石鐵氧體磁性材料塊材樣品，其密度達到理論密度的96. 8%，但用該技術燒結出的錳鋅鐵氧體塊體成分有偏析，并存在顆粒尺度分布不均勻的現象。由于SPS技術是利用脈沖能、放電脈沖壓力和焦耳熱產生的瞬時高溫場來實現燒結過程，因而它與制備MnZn鐵氧體的傳統工藝相比，雖然大大縮短了升溫時間和燒結時間，并降低了燒結溫度，但由于SPS技術是利用顆粒間放電產生等離子體實現燒結過程，壓力過大和過小均影響顆粒間的放電，因此，用SPS技術燒結MnZn鐵氧體很難控制所施加的壓力大小。
技術實現思路
本專利技術的目的是針對已有的制備MnZn鐵氧體的技術存在的問題，提供一種在力、熱、電多場耦合作用下快速燒結制備MnZn鐵氧體磁性零件的方法。本專利技術提供的多物理場耦合作用下燒結制備MnZn鐵氧體磁芯的方法，該方法是先將粒度為0. 7 ii m 2. 0 ii m的MnZn鐵氧體粉末裝填于模具中，然后在升溫速度5 200°C /SUO-2Pa的條件下對裝有MnZn鐵氧體粉末的模具直接通電進行加熱，同時在模具兩端施以50 IOOMPa的作用力，并在電流的持續作用下，加熱至600 1200°C并保溫2 10分鐘使MnZn鐵氧體粉末在模具中成型，最后斷電空冷取出燒結體即可。為了更好地實現專利技術的目的，上述方法中的的升溫速度優選為15 200°C /S。本專利技術與現有技術相比，具有以下優點I、由于本專利技術是直接對MnZn鐵氧體粉末進行通電加熱，因而可加速粉末間的固相擴散，進而實現了在低溫條件下使MnZn鐵氧體發生固相反應并達到致密化，獲得致密度較高的MnZn鐵氧體磁芯。2、由于本專利技術方法采用直接通電方式對MnZn鐵氧體粉末進行急速加熱，升溫速 度大大高于傳統燒結升溫速度，因而使MnZn鐵氧體磁芯的升溫時間和制備時間都大大縮短，可在極短的時間內(2 10分鐘)實現零件的微成型，制備周期短，效率高，能耗低，符合“綠色生產”的要求。3、由于本專利技術方法是將金屬粉末直接放入模具中在電場和壓力作用下燒結成型，因而既減少了制作壓坯的工序，且在保證零件微成型的致密性的同時又避免了現有技術過多地依賴于壓坯的初始密度的問題。4、由于本專利技術方法可以通過調節電流、升溫速度、燒結溫度和作用力等參數，方便地控制零件的成型過程，因而解決了現有的相關技術在微小零件的制備進程中很難對過程進行控制的問題。5、由于用本專利技術方法燒結MnZn鐵氧體磁芯的燒結溫度低，燒結時間短，因而燒結體的晶粒生長能得到有效控制，可獲得3 5 y m左右的細晶粒組織,有利于提聞磁體的性倉泛。附圖說明圖I是本專利技術方法所需燒結制備設備對位于模具中燒結的MnZn鐵氧體粉末通電加熱及施壓方式的示意圖；圖I中，I為模具，2為MnZn鐵氧體粉末；圖2是本專利技術的多物理場耦合燒結MnZn鐵氧體與傳統方法的SEM圖片對比；a傳統方法在1280°C燒結4小時；b多物理場耦合燒結方法900°C燒結4分鐘。具體實施例方式以下結合具體實施例，對本專利技術進行詳細說明。以下實施例采用的燒結制備設備為美國DSI科技聯合體研制的Gleeble_3500D熱模擬機。該設備是由真空系統、計算機控制系統、加熱系統組成。該設備對位于模具中燒結的MnZn鐵氧體粉末進行通電加熱及施壓方式如附圖I所示。實施例I將配制好的粒度為I U m的預燒MnZn鐵氧體粉末稱量后裝填于模具中，用夾頭固定好后，在KT2Pa的真空條件下，在模具兩端加載作用力70Mpa，通入電流對粉末加熱，并控制升溫速度15°C /s升溫至900°C，然后以15°C /s冷卻至室溫，取出磁芯件即可。然后用Lake shore7410振動樣品磁強計在IMHz下測定樣品的磁性能,結果見表I。表I本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種多物理場耦合作用下MnZn鐵氧體磁芯的制備方法，其特征在于該方法是先將粒度為0.7μm～2.0μm的MnZn鐵氧體粉末裝填于模具中，然后在升溫速度5～200℃/s、10?2Pa的條件下對裝有MnZn鐵氧體粉末的模具直接通電進行加熱，同時在模具兩端施以50～100MPa的作用力，并在電流的持續作用下，加熱至600～1200℃并保溫2～10分鐘使MnZn鐵氧體粉末在模具中成型，最后以一定速度爐冷或斷電空冷取出燒結體即可。

【技術特征摘要】
1.ー種多物理場耦合作用下MnZn鐵氧體磁芯的制備方法，其特征在于該方法是先將粒度為O. 7 μ m 2. O μ m的MnZn鐵氧體粉末裝填于模具中，然后在升溫速度5 200°C /SUO-2Pa的條件下對裝有MnZn鐵氧體粉末的模具直接通電進行加熱，同時在模具兩端施以50 IOOMPa的作用力，并在電流的持續作用下，加熱至600 1200...

【專利技術屬性】
技術研發人員：楊屹，楊剛，尹德強，黃坤蘭，
申請(專利權)人：四川大學，
類型：發明
國別省市：