低溫燒結微波介質陶瓷材料及其制備方法技術

【技術實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術涉及微波通信用介質諧振器、振蕩器等微波元器件的微波介質陶瓷
，具體涉及一種低溫燒結微波介質陶瓷材料以及制備方法。
技術介紹
隨著現(xiàn)代通信技術對小型化、集成化、模塊化以及低成本的元器件的迫切需求，具有優(yōu)異的電學、機械、熱性能以及高的可靠性的低溫共燒陶瓷(Low Temperature Co-fired Ceramics, LTCC)技術已經成為通信用元器件制造的首選技術。LTCC技術最大的特征在于采用賤金屬(如Ag)作為多層布線導體材料，提高信號傳輸速率以及可靠性，并且可以將多個微波電子元器件埋于基板中燒結提高成倍組裝密度。采用此技術制備的元器件具有介電損耗低、可靠性高、成本低等優(yōu)點，有著廣泛的應用前景。由于金屬Ag電極的熔點在960°C，為了實現(xiàn)與陶瓷共燒，LTCC技術要求陶瓷的燒結溫度低于900°C。目前大多數(shù)具有優(yōu)異性能的微波介質陶瓷燒結溫度高于1200°C，具有優(yōu)異微波介電性能的Ba5Nb4O15陶瓷也是如此。據(jù)報道，Ba5Nb4O15微波介質陶瓷的介電常數(shù)為ε r=41,品質因數(shù)QXf = 57000GHz，諧振頻率溫度系數(shù)τ f=50ppm/°C，但是燒結溫度高于1380°C。為了實現(xiàn)與Ag電極的低溫共燒，Kin. J. R等人在《Journal of the American Society》2002 年 85 卷 “Microwave Dielectric Properties of Low-Fired Ba5Nb4015，，一文中指出在陶瓷加入低熔點氧化物B2O3可以將燒結溫度降至900°C，品質因數(shù)QXf = 18700GHz，同時也可以使諧振頻率溫度系數(shù)接近零。但是采用上述方案制備LTCC依然存在較多的不足，具體表現(xiàn)在(I)由于B2O3易溶于水、乙醇等溶劑，并且與最常用的PVA、PVB等粘結劑發(fā)生膠凝反應，使得陶瓷粉體經流延后不能獲得高密度的陶瓷膜片。(2)上述技術方案中，降低燒結溫度的機理是B2O3與Ba5Nb4O15陶瓷中鋇元素反應生成鋇、硼、氧體系的低熔點氧化物，但所有鋇、硼、氧體系的氧化物熔點均大于890°C，此技術不能進一步降低燒結溫度。同時，諧振頻率溫度系數(shù)得以減小是由于體系鋇元素缺失導致多于的鈮元素與少量的鋇元素生成BaNb2O6相，但是由于鋇、硼、氧體系氧化物種類眾多， BaNb2O6相的實際含量很難控制，實際生產中諧振頻率溫度系數(shù)很難控制。因此，需要一種低溫燒結微波介質陶瓷材料，該材料內的低熔點氧化物不溶于水、 乙醇等溶劑，且不與PVA、PVB等粘結劑發(fā)生膠凝反應，以獲得高密度的陶瓷膜片；不存在與 Ba5Nb4O15陶瓷中鋇元素反應的問題，使BaNb2O6相得含量得到精確控制，同時進一步降低燒結溫度；且具有較低的成本，適合微波介質陶瓷器件的產業(yè)化生產。
技術實現(xiàn)思路
有鑒于此，本專利技術的目的是提供一種， 該材料內的低熔點氧化物不溶于水、乙醇等溶劑，且不與PVA、PVB等粘結劑發(fā)生膠凝反應， 以獲得高密度的陶瓷膜片；不存在與Ba5Nb4O15陶瓷中鋇元素反應的問題，使BaNb2O6相得含量得到精確控制，同時進一步降低燒結溫度；且具有較低的成本，適合微波介質陶瓷器件的產業(yè)化生產。本專利技術的低溫燒結微波介質陶瓷材料，包括ywt%[ (I-X) Ba5Nb4O15-XBaNb2O6] +zwt%A,其中A 為 CuO 和 HBO3 反應后的產物；χ=0. Γθ. 3,0〈ζ〈20, y+z=100o進一步，所述A為CuO和HBO3按摩爾量比I :(5 9)的比例在1000°C 1200°C下反應Γ4小時后的產物；進一步，所述A 為 CuB8O13 ;進一步，χ=0·I O. 2，0〈z〈10。本專利技術還公開了一種低溫燒結微波介質陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟a.制備Ba5Nb4O15陶瓷粉體；b.制備BaNb2O6陶瓷粉體；c. CuO和HBO3反應獲得產物A ；d.按 ywt%[ (1-χ) Ba5Nb4O15-XBaNb2O6]+zwt%A, x=0. I O. 3,0〈z〈20, y+z=100 稱取 Ba5Nb4O15陶瓷粉體、BaNb2O6陶瓷粉體和產物A并形成混合粉料；e.向步驟d的混合粉料中加入粘結劑并造粒后壓制成型，燒結后形成微波介質陶瓷材料。進一步，步驟c中，按CuO和HBO3的摩爾量比為I : (5 9)的比例配比，加入球磨罐中采用干式球磨法混合球磨2飛小時，在1000°C 1200°C保溫f 4小時后得到產物A并研磨成粉；進一步，步驟a中，按Ba5Nb4O15的化學計量比稱取BaCO3和Nb2O5原料，將稱取的原料以無水乙醇或者去離子水為球磨介質加入球磨罐中采用濕式球磨法混合球磨2(Γ24小時，在烘箱中烘干后在1000°C 1200°C保溫I 6小時得到Ba5Nb4O15陶瓷粉體；步驟b中，按BaNb2O6的化學計量比稱取BaCO3和Nb2O5原料，將稱取的原料以無水乙醇或者去離子水為球磨介質加入球磨罐中采用濕式球磨法混合球磨2(Γ24小時，在烘箱中烘干后在1000°C 1200°C保溫I 4小時，以2 5°C /min的速率降溫到900°C 950°C保溫 Γ6小時得到BaNb2O6陶瓷粉體；步驟d 中，按 ywt%[ (1-χ) Ba5Nb4O15-XBaNb2O6]+zwt%A, x=0. I O. 3,0〈z〈20, y+z=100 的配方稱取步驟a所得的Ba5Nb4O15陶瓷粉體、步驟b所得的BaNb2O6陶瓷粉體和步驟c所得的產物A粉體，將稱取的原料以無水乙醇或者去離子水為球磨介質加入球磨罐中采用濕式球磨法混合球磨22 24小時，在烘箱中烘干得到混合粉料；步驟e中，粘接劑的添加量為步驟d中混合粉料質量分數(shù)的lwt°/T3. 5wt%,壓制成型后在500°C飛00°C保溫f 3小時排膠得到成型生胚料；所述生胚料置于馬沸爐中燒結，得到微波介質陶瓷材料。進一步，步驟c中，CuO和HBO3的摩爾量比為I : (6 8);進一步,步驟e中，所述的粘結劑為聚乙烯醇水溶液,濃度為I. 0wt°/T5. Owt% ；進一步，步驟e中，燒結過程的升溫速率I. 5^60C /min，燒結溫度為83(T880°C，且在此溫度下保溫時間為f 4小時。本專利技術的有益效果是本專利技術的低溫燒結微波介質陶瓷材料，低熔點氧化物采用CuO和HBO3反應獲得的產物，該產物不溶于水、乙醇等溶劑，且不與PVA、PVB等粘結劑發(fā)生膠凝反應，符合LTCC工藝要求，可以獲得高密度的陶瓷膜片；不存在與Ba5Nb4O15陶瓷中鋇元素反應的問題，使BaNb2O6相得含量得到精確控制，具有良好的諧振頻率溫度系數(shù)可調性，低的介電損耗、高的材料品質因數(shù)，本專利技術的微波介質陶瓷材料介電常數(shù)42〈 ε /44，品質因數(shù)QXf>8000GHz，諧振頻率溫度系數(shù)-7ppm/°C < τ f<5ppm/°C ;同時進一步降低燒結溫度，燒結溫度低于880°C ;且本專利技術不涉及稀土元素，原料價格便宜，具有較低的成本，適合微波介質陶瓷器件的產業(yè)化生產。具體實施方式本專利技術的低溫燒結微波介質陶瓷材料，包括ywt%[ (I-X) Ba5Nb4O15-XBaNb2O6] +zwt%A,其中本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種低溫燒結微波介質陶瓷材料，其特征在于：包括：ywt%[(1?x)Ba5Nb4O15?xBaNb2O6]+zwt%A，其中：A為CuO和HBO3反應后的產物；x=0.1~0.3，0

【技術特征摘要】
1.一種低溫燒結微波介質陶瓷材料，其特征在于包括ywt%[(l-x) Ba5Nb4O15-XBaNb2O6] +zwt%A,其中A 為 CuO 和 HBO3 反應后的產物；χ=0. Γθ. 3,0〈ζ〈20, y+z=100o2.根據(jù)權利要求I所述的低溫燒結微波介質陶瓷材料，其特征在于所述A為CuO和 HBO3按摩爾量比I :(5 9)的比例在IOOO0C 1200°C下反應I 4小時后的產物。3.根據(jù)權利要求2所述的低溫燒結微波介質陶瓷材料，其特征在于所述A為CuB8O13154.根據(jù)權利要求3所述的低溫燒結微波介質陶瓷材料，其特征在于x=0.Γ0. 2， 0〈ζ〈10。5.一種低溫燒結微波介質陶瓷材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟a.制備Ba5Nb4O15陶瓷粉體；b.制備BaNb2O6陶瓷粉體；c.CuO和HBO3反應獲得產物A ；d.按ywt%[ (l-χ) Ba5Nb4O15-XBaNb2O6] +zwt%A, χ=0· I O. 3, 0〈z〈20, y+z=100 稱取 Ba5Nb4O15陶瓷粉體、BaNb2O6陶瓷粉體和產物A并形成混合粉料；e.向步驟d的混合粉料中加入粘結劑并造粒后壓制成型，燒結后形成微波介質陶瓷材料。6.根據(jù)權利要求5所述的低溫燒結微波介質陶瓷材料的制備方法，其特征在于步驟c 中，按CuO和HBO3的摩爾量比為I :(5 9)的比例配比，加入球磨罐中采用干式球磨法混合球磨2飛小時，在1000°C 1200°C保溫廣4小時后得到產物A并研磨成粉。7.根據(jù)權利要求6所述的低溫燒結微波介質陶瓷材料的制備方法，其特征在于步驟 a中，按Ba5Nb4O15的化學計量比稱取BaCO3和Nb2O5原料，將稱取的原料以無水乙醇或者去離子水為球磨介質加入球磨罐中采用濕式球磨法混合...

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：雒文博，楊曉戰(zhàn)，劉明龍，朱紅偉，劉晏君，杜富貴，江林，
申請(專利權)人：云南云天化股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：