一種異丁基乙烯基醚制備裝置及其制備方法制造方法及圖紙

一種異丁基乙烯基醚制備裝置及其制備方法，涉及異丁基乙烯基醚。提供一種安全、高效、低能耗、低成本和易于工業(yè)化的一種異丁基乙烯基醚制備裝置及其制備方法。所述裝置設(shè)有吸收器、氣液分離器、計(jì)量泵、恒溫油浴槽、管式反應(yīng)器、冷凝器和減壓閥。1）將乙炔溶解于異丁醇和催化劑溶液中形成飽和溶液；2）用計(jì)量泵將步驟1）得到的飽和溶液加壓至1～5MPa并通入已加熱的管式反應(yīng)器中，溶解于異丁醇和催化劑溶液中的乙炔與異丁醇在管式反應(yīng)器中發(fā)生反應(yīng)，生成異丁基乙烯基醚；3）冷卻從管式反應(yīng)器送出的反應(yīng)產(chǎn)物，部分反應(yīng)產(chǎn)物作為異丁基乙烯基醚的粗產(chǎn)品，其余部分循環(huán)回步驟1）并與連續(xù)進(jìn)料的異丁醇和催化劑溶液混合。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專(zhuān)利技術(shù)涉及異丁基乙烯基醚，尤其是涉及。
技術(shù)介紹
異丁基乙烯基醚是重要的有機(jī)合成中間體和聚合物的單體。以異丁基乙烯基醚為主要原料的聚合物廣泛應(yīng)用于涂料、粘合劑和油墨等領(lǐng)域中。異丁基乙烯基醚通常采用乙炔和異丁醇在一定的壓力和溫度下來(lái)合成。一類(lèi)制備方法是反應(yīng)裝置采用高壓釜式反應(yīng)器(參見(jiàn)文獻(xiàn)《浙江化工》，2006，12 :1-3 ;中國(guó)專(zhuān)利 200810062915. X)。該方法需要以大量的二甲基苯胺為溶劑，且催化劑用量很大(為異丁醇重量的8 20%)，導(dǎo)致成本很高。高壓釜式反應(yīng)器只能間歇操作，而且對(duì)于加壓下乙炔參加的反應(yīng)而言，難以安全放大，因而只能用于實(shí)驗(yàn)室少量制備，難于工業(yè)化。另一類(lèi)制備異丁基乙烯基醚的方法是采用連續(xù)操作的耐壓塔式反應(yīng)器(參見(jiàn)中國(guó)專(zhuān)利02138285. 9 ;中國(guó)專(zhuān)利200510040652. 9)。乙炔和氮?dú)獾幕旌蠚饨?jīng)壓縮機(jī)加壓后，從塔式反應(yīng)器底部通入，與塔頂上部噴淋而下的異丁醇和催化劑逆向接觸進(jìn)行反應(yīng)。該法反應(yīng)器制造成本高，存在一定的危險(xiǎn)性，安全可靠性差。反應(yīng)器中氣液傳質(zhì)效率低，催化劑用量很大。大量未反應(yīng)的乙炔和氮?dú)庋h(huán)使得壓縮機(jī)的能耗很大。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專(zhuān)利技術(shù)的目的在于提供一種安全、高效、低能耗、低成本和易于工業(yè)化的。所述異丁基乙烯基醚制備裝置設(shè)有吸收器、氣液分離器、計(jì)量泵、恒溫油浴槽、管式反應(yīng)器、冷凝器和減壓閥；所述吸收器底部的物料出口接氣液分離器的物料入口，氣液分離器的物料出口經(jīng)計(jì)量泵接管式反應(yīng)器的物料入口 ；所述管式反應(yīng)器置于恒溫油浴槽中以保持一定的反應(yīng)溫度；所述管式反應(yīng)器的出口接冷凝器的物料入口，冷凝器的物料出口接減壓閥的物料入口，減壓閥的物料出口分別接吸收器的液體物料入口和產(chǎn)品出料口。所述吸收器可采用攪拌釜。所述管式反應(yīng)器可采用不銹鋼管。所述異丁基乙烯基醚的制備方法，包括以下步驟I)將乙炔溶解于異丁醇和催化劑溶液中形成飽和溶液；在步驟I)中，所述將乙炔溶解于異丁醇和催化劑溶液中的條件可在5 40°C和常壓下進(jìn)行；所述催化劑可選自異丁醇鉀等；催化劑的用量可為異丁醇質(zhì)量的1% 3%。2)用計(jì)量泵將步驟I)得到的飽和溶液加壓至I 5MPa并通入已加熱的管式反應(yīng)器中，溶解于異丁醇和催化劑溶液中的乙炔與異丁醇在管式反應(yīng)器中發(fā)生反應(yīng)，生成異丁基乙稀基釀；在步驟2)中，所述加熱的溫度可為120 170°C ;所述反應(yīng)的溫度可為120 170°C，反應(yīng)的壓力可為I 5MPa。3)冷卻從管式反應(yīng)器送出的反應(yīng)產(chǎn)物，部分反應(yīng)產(chǎn)物作為異丁基乙烯基醚的粗產(chǎn)品，其余部分循環(huán)回步驟I)并與連續(xù)進(jìn)料的異丁醇和催化劑溶液混合。異丁基乙烯基醚的粗產(chǎn)品中異丁基乙烯基醚和未反應(yīng)的異丁醇經(jīng)萃取精餾制成純度為99%以上的異丁基乙烯基醚產(chǎn)品。未反應(yīng)的異丁醇則循環(huán)利用。異丁基乙烯基醚的總收率達(dá)到96%以上。與現(xiàn)有制備異丁基乙烯基醚的工藝相比，本專(zhuān)利技術(shù)具有如下優(yōu)點(diǎn)I)在反應(yīng)器中，反應(yīng)體系是液相，不存在乙炔氣相，從而避免了高溫高壓下氣相乙炔爆炸的危險(xiǎn)；2)反應(yīng)體系是均相，不受氣液傳質(zhì)所限制，提高了反應(yīng)速率和轉(zhuǎn)化率。3)所采用的管式反應(yīng)器為一根不銹鋼管，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，體積小，成本低，可簡(jiǎn)單地采用列管式放大到工業(yè)規(guī)模，避免了放大效應(yīng)。4)反應(yīng)器傳熱特性極好，反應(yīng)器內(nèi)部溫度均勻。5)不使用乙炔壓縮機(jī)，氣體不循環(huán)，能耗大大降低。6)催化劑用量大大降低。附圖說(shuō)明圖I為本專(zhuān)利技術(shù)工藝裝置示意圖。在圖I中，各標(biāo)記為1是吸收器，2是氣液分離器，3是計(jì)量泵，4是恒溫油浴槽，5是管式反應(yīng)器，6是冷凝器，7是減壓閥。具體實(shí)施方式以下實(shí)施例將結(jié)合附圖對(duì)本專(zhuān)利技術(shù)作進(jìn)一步說(shuō)明實(shí)施例I :乙炔和異丁醇的反應(yīng)采用圖I所示的由吸收器I、氣液分離器2、計(jì)量泵3、恒溫油浴槽4、管式反應(yīng)器5、冷凝器6和減壓閥7等組成的循環(huán)反應(yīng)裝置。管式反應(yīng)器5為內(nèi)徑 2mm，長(zhǎng)度32m的不銹鋼管，反應(yīng)器體積約為100ml。工藝操作條件如下催化劑用量為異丁醇總質(zhì)量的I. 5% ；進(jìn)料流量200g/h；吸收器溫度25°C ;吸收器壓力0.105MPa ；反應(yīng)器溫度150°C ；反應(yīng)器壓力4MPa ；循環(huán)速率3.6L/h。經(jīng)過(guò)約3h運(yùn)行，循環(huán)反應(yīng)系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)態(tài)。反應(yīng)產(chǎn)物出料速率241g/h，異丁醇轉(zhuǎn)化率為65%，反應(yīng)對(duì)異丁基乙烯基醚的選擇性為98. 6%。實(shí)施例2 乙炔和異丁醇的反應(yīng)采用圖I所示的循環(huán)反應(yīng)裝置。管式反應(yīng)器為內(nèi)徑2_，長(zhǎng)度 32m的不銹鋼管。反應(yīng)器體積約為100ml。工藝操作條件如下催化劑用量為異丁醇總質(zhì)量的2% ；進(jìn)料流量200g/h ；吸收器溫度25°C ;吸收器壓力0. IO5MPa ；反應(yīng)器溫度160 C ；反應(yīng)器壓力4MPa ；循環(huán)速率3. 6L/h。經(jīng)過(guò)3h運(yùn)行，循環(huán)反應(yīng)系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)態(tài)。反應(yīng)產(chǎn)物出料速率248g/h，異丁醇轉(zhuǎn)化率為 75%,反應(yīng)對(duì)異丁基乙烯基醚的選擇性為96. 5%。實(shí)施例3 乙炔和異丁醇的反應(yīng)采用圖I所示的循環(huán)反應(yīng)裝置。管式反應(yīng)器為內(nèi)徑2_，長(zhǎng)度32m的不銹鋼管，反應(yīng)器體積約為100ml。工藝操作條件如下催化劑含量為異丁醇總質(zhì)量的1% ;進(jìn)料流量200g/h ；吸收器溫度15°C ；吸收器壓力0. IO5MPa ；反應(yīng)器溫度140 C ；反應(yīng)器壓力3MPa ；循環(huán)速率3. 6L/h。經(jīng)過(guò)3h運(yùn)行，循環(huán)反應(yīng)系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)態(tài)。反應(yīng)產(chǎn)物出料速率231g/h，異丁醇轉(zhuǎn)化率為 55%,反應(yīng)對(duì)異丁基乙烯基醚的選擇性為99%。本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種異丁基乙烯基醚制備裝置，其特征在于設(shè)有吸收器、氣液分離器、計(jì)量泵、恒溫油浴槽、管式反應(yīng)器、冷凝器和減壓閥；所述吸收器底部的物料出口接氣液分離器的物料入口，氣液分離器的物料出口經(jīng)計(jì)量泵接管式反應(yīng)器的物料入口；所述管式反應(yīng)器置于恒溫油浴槽中以保持一定的反應(yīng)溫度；所述管式反應(yīng)器的出口接冷凝器的物料入口，冷凝器的物料出口接減壓閥的物料入口，減壓閥的物料出口分別接吸收器的液體物料入口和產(chǎn)品出料口。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種異丁基乙烯基醚制備裝置，其特征在于設(shè)有吸收器、氣液分離器、計(jì)量泵、恒溫油浴槽、管式反應(yīng)器、冷凝器和減壓閥；所述吸收器底部的物料出口接氣液分離器的物料入口，氣液分離器的物料出口經(jīng)計(jì)量泵接管式反應(yīng)器的物料入口 ；所述管式反應(yīng)器置于恒溫油浴槽中以保持一定的反應(yīng)溫度；所述管式反應(yīng)器的出口接冷凝器的物料入口，冷凝器的物料出口接減壓閥的物料入口，減壓閥的物料出口分別接吸收器的液體物料入口和產(chǎn)品出料口。2.如權(quán)利要求I所述一種異丁基乙烯基醚制備裝置，其特征在于所述吸收器采用攪拌釜。3.如權(quán)利要求I所述一種異丁基乙烯基醚制備裝置，其特征在于所述管式反應(yīng)器采用不銹鋼管。4.一種異丁基乙烯基醚的制備方法，其特征在于采用如權(quán)利要求I所述的異丁基乙烯基醚制備裝置，所述制備方法包括以下步驟1)將乙炔溶解于異丁醇和催化劑溶液中形成飽和溶液；2)用計(jì)量泵將步驟I)得到的飽和溶液加壓至I 5MPa并通入已加熱的管式反應(yīng)器中， 溶解于...

【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：黎四芳，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：廈門(mén)大學(xué)，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：