甘氨酰-L-酪氨酸一種中間體的合成及研究制造技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種甘氨酰-L-酪氨酸中間體的合成及研究，屬于化工產(chǎn)品合成領(lǐng)域。它是以L-酪氨酸，在堿性條件下的甲醇溶液中與氯乙酰氯反應(yīng)，得氯乙酰-L-酪氨酸純品。該反應(yīng)可加入常用的相轉(zhuǎn)移催化劑，后續(xù)純化處理中也采用調(diào)酸攪拌析晶操作，純品的性質(zhì)有不穩(wěn)定性，尤其是接觸金屬易顏色發(fā)生變化和易潮解。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及一種甘氨酰-L-酪氨酸中間體的合成及研究。
技術(shù)介紹
甘氨酰-L-酪氨酸是一種人工合成的二肽類氨基酸，醫(yī)用可提供L-酪氨酸，用作甲狀腺功能亢進，在醫(yī)藥領(lǐng)域有廣泛的發(fā)展空間， 但L-酪氨酸的水溶性欠缺，故做成二肽的形式來增加水溶性，本專利技術(shù)專利就是提供中間體氯乙酰-L-酪氨酸的合成純化以及保存方法。路線如下步驟將L-酪氨酸加入到5mol/L的NaOH水溶液和甲苯的混合液中，降溫控制在_5、度之間，加入少量相轉(zhuǎn)移催化劑，并同時加入3倍量的氯乙酰氯和甲苯的I :1混合液和5mol/L NaOH水溶液，保持PH范圍12 12. 5，溫度-5飛度之間，滴加完畢，反應(yīng)至完全 (HPLC檢測酪氨酸的量)，分離出水相，調(diào)pH至2. 5，攪拌析晶，抽濾得氯乙酰-L-酪氨酸。中間體的研究包括純化和保存，純化中可先進行水洗，也可用乙醇和水進行重結(jié)晶；中間體的不穩(wěn)定性包括易潮解，故潮濕的產(chǎn)物干燥時間不宜過久，且金屬接觸易發(fā)生顏色變化，保存中應(yīng)晾干且避免與金屬接觸時間過久。具體實施方式專利技術(shù)采用的試劑及材料1.L-酪氨酸，市售，分析純2.甲苯，市售，分析純3.氫氧化鈉，市售，分析純 4無水乙醇，市售，分析純5.濃鹽酸37.2%，市售，分析純6.氯乙酰氯，99%，市售，具體的合成工藝步驟如下

【技術(shù)保護點】
一種氯乙酰?L?酪氨酸的合成，路線如下：步驟：將L?酪氨酸加入到?5mol/L的NaOH水溶液和甲苯的混合液中，降溫控制在?5~0度之間，加入少量相轉(zhuǎn)移催化劑，并同時加入3倍量的氯乙酰氯和甲苯的1：1混合液和5mol/L?NaOH水溶液，保持PH范圍12~12.5，溫度?5~5度之間，滴加完畢，反應(yīng)至完全（HPLC檢測酪氨酸的量），分離出水相，調(diào)pH至2.5，攪拌析晶，抽濾得氯乙酰?L?酪氨酸。2012104522514100001dest_path_image001.jpg

【技術(shù)特征摘要】
1.一種氯乙酰-L-酪氨酸的合成，路線如下2.中間體的研究包括純化和保存，純化中可先進行水洗，也可用乙醇和水進行重結(jié)晶，純度可達99...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：易鎮(zhèn)海，李方芝，
申請(專利權(quán))人：湖北一半天制藥有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：