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    一種合成環丁烷四甲酸二酐的工藝方法技術

    技術編號:8448111 閱讀:318 留言:0更新日期:2013-03-21 00:17
    本發明專利技術涉及一種合成環丁烷四甲酸二酐的工藝方法,包括以下步驟:向光反應器中加入碳酸二乙酯和順丁烯二酸酐,控制反應溫度后,開啟LED冷紫外光,以紫外光為誘導光源照射反應液,合成反應一定時間后將反應液抽濾、干燥,即得到產品。本發明專利技術使用LED冷紫外光,具有光誘導效率高、反應溫度易于控制、反應設備簡單、能耗低、合成步驟少、產品收率高等優點。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術屬于精細化工產品的制備
    ,涉及。
    技術介紹
    環丁烷四甲酸二酐作為制備聚酰亞胺、聚酯、醇酸樹脂、環氧樹脂等高分子的原料,迄今已得到了廣泛的應用,特別是由其合成的聚酰亞胺,在化學穩定性、熱穩定性、機械性能、抗紫外性能、涂敷加工性能方面均具有顯著的優點,是一種性能良好的高分子材料。現有技術中,環丁烷四甲酸二酐的制備通常都采用以順丁烯二酸酐為原料,四氯化碳或乙酸乙酯作為溶劑,在紫外光照射下進行合成的方法,這些傳統方法的收率都比較低。專利號為CN200410086551的申請文本中公開了一種以反丁烯二酸為原料通過酯化、環加成、水解和脫水四步反應進行合成的方法,雖然收率較傳統方法有所提高,但其合成步驟較為繁瑣,產品成本較高。另外,以上這些合成方法都使用了高壓汞燈作為誘導光源,由于高壓汞燈的發熱量巨大,反應過程中均需要對燈體進行冷卻,這也是以上合成反應過程存在能耗過高缺陷的主要原因。
    技術實現思路
    本專利技術的目的在于提供,以解決現有工藝中存在的反應收率低、反應步驟繁瑣、反應過程能耗高等問題。本專利技術所述的合成環丁烷四甲酸二酐的工藝方法包括以下步驟向光反應器中按5 20:1的質量比加入碳酸二乙酯和順丁烯二酸酐,控制反應溫度為-5 30°C,開啟LED冷紫外光,以光波波長為300 400nm、輸出光功率為IOOmW的紫外光為誘導光源照射反應液,合成反應時間為100 300小時,之后將反應液抽濾、干燥得到產品。在本專利技術技術解決方案中,向光反應器中加入的碳酸二乙酯和順丁烯二酸酐的質量比的優選值為10:1 ;控制反應溫度的優選值為5 25°C,最優選值是5°C;所用紫外光優選的光波波長為365nm ;合成反應時間的優選值為200小時。與現有技術相比,本專利技術的有益效果是I、使用LED冷紫外光,光源波長范圍恒定,光誘導效率高;2、無需光源冷卻裝置,反應溫度易于控制,簡化了反應設備,降低了能耗;3、合成步驟少,只需一步反應即可得到產物,產品收率高。具體實施例方式以下結合實施例對本專利技術作進一步的描述,但本專利技術的保護范圍并不局限于下述的實施例。實施例一在有氮氣保護的光反應器中加入IOg順丁烯二酸酐與IOOg碳酸二乙酯,控制反應溫度為5°C后,使用LED冷紫外光(紫外光波波長365nm,輸出光功率IOOmW)照射反應液,反應200小時,之后將反應液抽濾、干燥,得環丁烷四甲酸二酐產品7. Sg。產品純度為98. 1%,收率 76. 5%,光利用率 382. 6g/ (kff · h)。實施例二在有氮氣保護的光反應器中加入IOg順丁烯二酸酐與200g碳酸二乙酯,控制反應溫度25°C后,使用LED冷紫外光(紫外光波波長400nm,輸出光功率IOOmW)照射反應液,反應300小時,之后將反應液抽濾、干燥,得環丁烷四甲酸二酐產品6. 7g。產品純度為96. 4%,收率 64. 6%,光利用率 215. 3g/ (kff · h)。實施例三在有氮氣保護的光反應器中加入IOg順丁烯二酸酐與50g碳酸二乙酯,控制反應溫度_5°C后,使用LED冷紫外光(紫外光波波長300nm,輸出光功率100mW)照射反應液,反應100小時,之后將反應液抽濾、干燥,得環丁烷四甲酸二酐產品3. Sg。產品純度為98. 6%,收率 37. 5%,光利用率 374. 6g/ (kff · h)。對比實例在有氮氣保護的光反應器中加入IOg順丁烯二酸酐與IOOg乙酸乙酯,控制反應溫度5°C后,使用高壓汞燈(輸出光功率15W)照射反應液,反應6小時,之后將反應液抽濾、干燥,得環丁烷四甲酸二酐產品3. 4g。產品純度為96. 5%,收率32. 8%,光利用率36. 5g/(kff · h)。本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    一種合成環丁烷四甲酸二酐的工藝方法,其特征在于包括以下步驟:向光反應器中按5~20:1的質量比加入碳酸二乙酯和順丁烯二酸酐,控制反應溫度為?5~30℃,開啟LED冷紫外光,以光波波長為300~400nm、輸出光功率為100mW的紫外光為誘導光源照射反應液,合成反應時間為100~300小時,之后將反應液抽濾、干燥得到產品。

    【技術特征摘要】
    1.一種合成環丁烷四甲酸二酐的工藝方法,其特征在于包括以下步驟向光反應器中按5 20:1的質量比加入碳酸二乙酯和順丁烯二酸酐,控制反應溫度為-5 30°C,開啟LED冷紫外光,以光波波長為300 400nm、輸出光功率為IOOmW的紫外光為誘導光源照射反應液,合成反應時間為100 300小時,之后將反應液抽濾、干燥得到產品。2.根據權利要求I所述的合成環丁烷四甲酸二酐的工藝方法,其特征在于向光反應器中加入的碳酸二乙酯和順...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:藍偉張存社沈寒晰吳素芳張凡成西濤張金峰
    申請(專利權)人:陜西省石油化工研究設計院
    類型:發明
    國別省市:

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