一種焦炭氣孔特征的檢測方法技術

本發明專利技術提供一種焦炭氣孔特征的檢測方法，該方法采用氣體吸附法，利用自動氮吸附儀測量單位質量焦炭樣品中所含氣孔的總體積，再結合焦炭樣品真體積，從而得到焦炭樣品的氣孔率。氣體吸附法孔徑分布測定利用的是毛細冷凝現象和體積等效交換原理，即將被測孔中充滿的液氮量等效為孔的體積。本發明專利技術具有操作方便，設備體積小，可重復性好。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于煉鐵原料檢測領域，特別涉及，適用于對焦炭氣孔特征的檢測。
技術介紹
焦炭是高爐煉鐵的重要原料，焦炭的氣孔特征是決定焦炭性能的主要因素之焦炭氣孔特征主要包括氣孔率和氣孔分布等。目前焦炭氣孔特征的檢測方法有國家標準測定法，圖像分析儀測定法以及掃描顯微鏡法三種。國家標準測定法GB/T 4511. 1_2008《焦炭真相對密度、假相對密度和氣孔率的測定方法》，該方法需要的焦炭試樣量較多，自動化程度不高，操作過程中人為因素引起的誤差較大。圖像分析儀測定法該方法通過截取圖片，分析圖片灰度來判斷氣孔，利用氣孔的面積比來模擬氣孔體積比計算得出氣孔率，該方法需要價格昂貴的專用圖像分析儀。掃描顯微鏡法該方法通過掃描得到各點反射率數據，通過得到的氣孔直徑的線段比來模擬氣孔體積比，從而得到氣孔率，但該方法利用線段比來模擬氣孔體積比存在一定缺陷。針對該方法中的缺陷，CN101135632公開一種焦炭氣孔率的測定裝置及測定方法，掃描全部焦炭光片得到多幅圖片，對圖片進行統計分析，計算氣孔率。該方法需要制作焦炭光片，設備龐大， 操作復雜。以上三種方法中國標法不能得到氣孔分布狀況，后兩種方法雖能得到氣孔分布， 但后兩種方法需要制作焦炭切片，制作過程中較多中、微氣孔被破壞，且由于所檢測的氣孔為某一個特定試驗平面，故檢測焦炭氣孔特征代表性不強。而氣體吸附法檢測焦炭氣孔的樣品不要求切片，氣孔沒有被破壞，故氮吸附儀檢測焦炭氣孔特性更為準確。
技術實現思路
本專利技術為了克服現有技術方法的不足，設計出一種能準確分析焦炭氣孔特征的方法，并通過試驗和計算分析可以得到焦炭氣孔率和氣孔分布情況。，基于氣體吸附法，利用自動氮吸附儀來檢測焦炭氣孔孔分布狀況以及單位質量焦炭樣品中所含氣孔的總體積(ml/g)，再結合焦炭樣品真體積，從而得到焦炭樣品的氣孔率。 本專利技術可準確地測量焦炭樣品的比表面積、氣孔孔徑分布狀況以及氣孔總體積，并且能計算得到焦炭樣品的氣孔率。比表面積是表征焦炭氣孔是否發達，如果氣孔多，則相應比表面積大。具體實施過程如下(1)將清潔的空樣品管裝在儀器的脫氣站，真空脫氣5±1分鐘， 脫氣結束后，回填氦氣，卸下樣品管并立即蓋上橡皮塞，稱重。(2)將一定量的焦炭樣品裝入已稱重的樣品管，將樣品管放入加熱包，用金屬加熱包夾固定好，然后再將樣品管裝到脫氣站口上。在所有需要脫氣的樣品都裝到脫氣站口后，升溫至300°C，真空脫氣4小時以上。(3)關掉加熱包，輕輕地從將樣品管以加熱包中退出，將樣品管冷卻至室溫，這時樣品管中被回填氦氣，從脫氣站取下。(4)將試樣裝入儀器的氣孔分析站，在恒定溫度_196°C下對焦炭試樣的氣孔特征進行分析，即在_196°C下，通過液氮對焦炭試樣進行吸附。在不同的壓力下，試樣吸附的氮氣量是不同，得到氮氣的等溫吸附特性曲線，如附附圖說明圖1所示。測定的物質 的氣孔不同，相應壓力下，氮氣的吸收量是不同，故每種物質的等溫吸附特征曲線是不一樣 的。總孔體積是各個壓力階段的氮氣吸入量總和，每個物質的各個階段吸附量是不一樣的， 故總氣孔體積是不一樣的。在液氮溫度下，氮氣在固體表面的吸附量取決于氮氣的相對壓力(P/PJ，當P/P。 在0. 05 0. 35范圍內時，吸附量與(P/PJ符合BET方程，BET吸附等溫方程權利要求1.，其特征在于該方法采用氣體吸附法，利用自動氮吸附儀測量單位質量焦炭樣品中所含氣孔的總體積，再結合焦炭樣品真體積，從而得到焦炭樣品的氣孔率。2.根據權利要求1所述的焦炭氣孔特征的檢測方法，其特征在于，該檢測方法的具體實施過程如下 (1)將清潔的空樣品管裝在自動氮吸附儀的脫氣站，真空脫氣5±1分鐘，脫氣結束后，回填氦氣，卸下樣品管并立即蓋上橡皮塞，稱重； (2)將一定量的焦炭樣品裝入已稱重的樣品管，將樣品管放入加熱包，用金屬加熱包夾固定好，然后再將樣品管裝到脫氣站口上；在所有需要脫氣的樣品都裝到脫氣站口后，升溫至300°C，真空脫氣4小時以上； (3)關掉加熱包，輕輕地從將樣品管以加熱包中退出，將樣品管冷卻至室溫，這時樣品管中被回填氦氣，從脫氣站取下； (4)將試樣裝入自動氮吸附儀的氣孔分析站，在恒定溫度_196°C下通過液氮對焦炭試樣進行吸附，對焦炭試樣的氣孔特征進行分析；在不同的壓力下，試樣吸附的氮氣量是不同，得到氮氣的等溫吸附特性曲線。3.根據權利要求2所述的焦炭氣孔特征的檢測方法，其特征在于，通過所述等溫吸附特性曲線可以得到氣孔總體積，氣孔總體積通常是取P/Po為最大值或0. 99左右時氮氣吸附量的冷凝值。4.根據權利要求3所述的焦炭氣孔特征的檢測方法，其特征在于，假定凝聚密度不變，標況下ImL氮氣凝聚后體積為0. 001547mL，乘以等溫吸附特性曲線上相對壓力P/P0最大值或0. 99左右時氮氣吸附量，即可得到氣孔總體積。5.根據權利要求1所述的焦炭氣孔特征的檢測方法，其特征在于，通過公式(I)計算出焦炭樣品的真體積，再從公式(2)得到焦炭氣孔率6.根據權利要求2所述的焦炭氣孔特征的檢測方法，其特征在于，檢測過程中氮氣和氦氣的純度要求99. 995%以上。全文摘要本專利技術提供，該方法采用氣體吸附法，利用自動氮吸附儀測量單位質量焦炭樣品中所含氣孔的總體積，再結合焦炭樣品真體積，從而得到焦炭樣品的氣孔率。氣體吸附法孔徑分布測定利用的是毛細冷凝現象和體積等效交換原理，即將被測孔中充滿的液氮量等效為孔的體積。本專利技術具有操作方便，設備體積小，可重復性好。文檔編號G01N15/08GK102980843SQ20121056799公開日2013年3月20日 申請日期2012年12月24日 優先權日2012年12月24日專利技術者國宏偉, 蘇步新, 張建良, 任山, 邢相棟, 王春龍, 盧偉佳, 曹維超, 白亞楠, 李新宇 申請人:北京科技大學本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種焦炭氣孔特征的檢測方法，其特征在于：該方法采用氣體吸附法，利用自動氮吸附儀測量單位質量焦炭樣品中所含氣孔的總體積，再結合焦炭樣品真體積，從而得到焦炭樣品的氣孔率。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：國宏偉，蘇步新，張建良，任山，邢相棟，王春龍，盧偉佳，曹維超，白亞楠，李新宇，
申請(專利權)人：北京科技大學，
類型：發明
國別省市：