一種磷酸氫鈣的生產(chǎn)工藝及應(yīng)用,用磷酸氫二銨溶液和氯化鈣溶液為原材料,在一定的溫度、流量和攪拌下,雙液相合成二水磷酸氫鈣,后經(jīng)過(guò)帶式過(guò)濾機(jī)脫水母液分離、洗滌到氯離子達(dá)到500PPM,即得到二水磷酸氫鈣;在二水磷酸氫鈣中加入一定量的去離子水,調(diào)制成符合工藝要求的漿料比,并加入一定量的酸,調(diào)節(jié)pH值后,進(jìn)行高溫浸煮,溫度升到90℃后,觀察漿料狀態(tài),當(dāng)發(fā)現(xiàn)漿料膨固后,停止加熱,進(jìn)行沉降30分鐘后,脫下兩個(gè)結(jié)晶水,得到無(wú)水磷酸氫鈣,再進(jìn)行洗氯、脫水,烘干,過(guò)篩后,得到磷酸氫鈣成品。本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)合成工藝簡(jiǎn)單,原料易得,副產(chǎn)物可回收利用,對(duì)環(huán)境污染小。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種磷酸氫鈣的生產(chǎn)工藝及應(yīng)用
本專(zhuān)利技術(shù)屬于磷酸氫鈣制備領(lǐng)域,具體地涉及一種磷酸氫鈣的生產(chǎn)工藝及應(yīng)用。
技術(shù)介紹
現(xiàn)有生產(chǎn)的磷酸氫鈣(即為磷酸一氫鈣)的方式繁多,雖然其鈣磷比和各種雜質(zhì)的含量都可以達(dá)到生產(chǎn)鹵磷酸鈣熒光粉的要求,但是由于磷酸氫鈣在鹵磷酸鈣熒光粉的配制中占80%以上的比例,是熒光粉的骨架,所以對(duì)磷酸氫鈣的晶型要求苛刻,不完整和薄扁的磷酸氫鈣晶型,會(huì)影響熒光粉發(fā)光亮度,增大光衰,降低熒光粉的質(zhì)量和使用壽命,而現(xiàn)存的磷酸氫鈣合成方式合成的磷酸氫鈣,其顆粒的形狀無(wú)法滿足該要求。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
為了解決了其他方式生產(chǎn)磷酸氫鈣無(wú)晶型的問(wèn)題,本專(zhuān)利技術(shù)的目的是提供一種磷酸氫鈣的生產(chǎn)工藝及應(yīng)用,該工藝合成工藝簡(jiǎn)單,原料易得,副產(chǎn)物可回收利用,對(duì)環(huán)境污染小。本專(zhuān)利技術(shù)提供了一種磷酸氫鈣的生產(chǎn)工藝,該工藝過(guò)程為(I)用磷酸氫二銨溶液和氯化鈣溶液為原材料,在28_35°C溫度和體積流量為 1:1.05條件攪拌下,雙液相合成二水磷酸氫鈣,后經(jīng)過(guò)帶式過(guò)濾機(jī)脫水母液分離、洗滌到氯離子達(dá)到500PPM,即得到二水磷酸氫鈣;(2)在二水磷酸氫鈣中加入去離子水,調(diào)制成漿料比重為1. 0-1. 2,并加入一定量的酸,調(diào)節(jié)PH值在4-5后,進(jìn)行高溫浸煮,溫度升到90°C后,觀察漿料狀態(tài),當(dāng)發(fā)現(xiàn)漿料膨固后,停止加熱,進(jìn)行沉降30分鐘后,脫下兩個(gè)結(jié)晶水,得到無(wú)水磷酸氫鈣,再進(jìn)行洗氯、脫水,烘干,過(guò)篩后,得到磷酸氫鈣成品。 本專(zhuān)利技術(shù)提供的磷酸氫鈣的生產(chǎn)工藝,步驟(I)中,所述磷酸氫二銨溶液濃度為2.5mol/L, pH值為7-8。所述氯化鈣溶液濃度為2. 5mol/L, pH值為4-6。本專(zhuān)利技術(shù)提供的磷酸氫鈣的生產(chǎn)工藝,所述無(wú)水磷酸氫鈣的粒度為D50 :9-10. 5 μ, D99 :25 μ 以下。本專(zhuān)利技術(shù)提供的磷酸氫鈣的生產(chǎn)工藝,所述無(wú)水磷酸氫鈣的晶型為方形板狀。本專(zhuān)利技術(shù)提供的工藝制備出的磷酸氫鈣應(yīng)用于制備熒光粉。本專(zhuān)利技術(shù)的關(guān)鍵點(diǎn)為兩步法合成磷酸氫鈣。第一步為合成過(guò)程,重點(diǎn)控制合成溫度、 PH值和洗滌。第二步為高溫脫水,重點(diǎn)控制漿料比、pH值和升溫速度及膨固狀態(tài)。本專(zhuān)利技術(shù)的兩步法合成工藝方式制得的磷酸氫鈣具有獨(dú)特的方型板狀結(jié)構(gòu),在顯微鏡下可以觀察到,氫鈣的晶型完整,整齊,均勻,具有一定的厚度,是專(zhuān)用于鹵磷酸鈣熒光粉配制使用。使用本專(zhuān)利技術(shù)制得的磷酸氫鈣燒結(jié)出的熒光粉,具有完整的晶型結(jié)構(gòu),光通量高, 光衰小。本專(zhuān)利技術(shù)合成工藝簡(jiǎn)單,原料易得,副產(chǎn)物可回收利用,對(duì)環(huán)境污染小。具體實(shí)施方式下面的實(shí)施例將對(duì)本專(zhuān)利技術(shù)予以進(jìn)一步的說(shuō)明,但并不因此而限制本專(zhuān)利技術(shù)。實(shí)施例1一、溶液的制備磷酸氫二銨溶液濃度2. 5mol/LpH 值7. 6溫度30°C氯化鈣溶液濃度2. 5mol/LpH 值5. O溫度30°C二、合成、洗漆、調(diào)漿1、先在第一個(gè)合成罐(兩個(gè)合成罐是連續(xù)的)中注滿去離子水,打開(kāi)攪拌。根據(jù)需求打開(kāi)磷酸氫二銨溶液和氯化鈣溶液的流量計(jì),流量分別為800L/小時(shí)、840L/小時(shí),合成溫度30°C。2、當(dāng)?shù)诙€(gè)合成罐注滿漿料時(shí)打開(kāi)帶式過(guò)濾機(jī)進(jìn)行母液分離,同時(shí)啟動(dòng)洗滌裝置對(duì)料餅(二水磷酸氫鈣)進(jìn)行洗滌,使料餅含氯離子在500PPM以下。料餅從濾布上落入再生衆(zhòng)料te中。 3、調(diào)整注入水流量,使再生漿的漿料比重為1. 0-1. 2。三、二水磷酸氫鈣的脫水、磷酸氫鈣的洗滌、烘干篩分。1、將二水磷酸氫鈣的漿料打入反應(yīng)罐內(nèi),打開(kāi)攪拌,加入鹽酸或磷酸調(diào)pH值到4.5。打開(kāi)蒸汽閥門(mén),進(jìn)行加熱,溫度升到90°C后,觀察漿料狀態(tài),當(dāng)發(fā)現(xiàn)漿料膨固后,停止加熱,進(jìn)行沉降30分鐘后,脫下兩個(gè)結(jié)晶水,得到無(wú)水磷酸氫鈣。2、將無(wú)水磷酸氫鈣進(jìn)行洗滌、脫水烘干,篩分既得磷酸氫鈣成品。四、檢驗(yàn)結(jié)果1、晶型方形板狀。2、粒度D50 :9. 5 μ、DlO ;4· 2 μ、D99 ;24. 7 μ。權(quán)利要求1.一種磷酸氫鈣的生產(chǎn)工藝,其特征在于該工藝過(guò)程為 (1)用磷酸氫二銨溶液和氯化鈣溶液為原材料,在28-35°C溫度和體積流量為1: 1.05條件攪拌下,雙液相合成二水磷酸氫鈣,后經(jīng)過(guò)帶式過(guò)濾機(jī)脫水母液分離、洗滌到氯離子達(dá)到500PPM,即得到二水磷酸氫鈣; (2)在二水磷酸氫鈣中加入去離子水,調(diào)制成漿料比重為1.0-1. 2,并加入一定量的酸,調(diào)節(jié)PH值在4-5后,進(jìn)行高溫浸煮,溫度升到90°C后,觀察漿料狀態(tài),當(dāng)發(fā)現(xiàn)漿料膨固后,停止加熱,進(jìn)行沉降30分鐘后,脫下兩個(gè)結(jié)晶水,得到無(wú)水磷酸氫鈣,再進(jìn)行洗氯、脫水,烘干,過(guò)篩后,得到磷酸氫鈣成品。2.按照權(quán)利要求1所述磷酸氫鈣的生產(chǎn)工藝,其特征在于步驟(I)中,所述磷酸氫二銨溶液濃度為2. 5mol/L, pH值為7-8。3.按照權(quán)利要求1所述磷酸氫鈣的生產(chǎn)工藝,其特征在于步驟(I)中,所述氯化鈣溶液濃度為2. 5mol/L, pH值為4-6。4.按照權(quán)利要求1所述磷酸氫鈣的生產(chǎn)工藝,其特征在于步驟(2)中,所述無(wú)水磷酸氫鈣的粒度為D50 :9-10. 5μ,D99 :25μ以下。5.按照權(quán)利要求1所述磷酸氫鈣的生產(chǎn)工藝,其特征在于步驟(2)中,所述無(wú)水磷酸氫鈣的晶型為方形板狀。6.權(quán)利要求1所述工藝制備出的磷酸氫鈣應(yīng)用于制備熒光粉。全文摘要一種磷酸氫鈣的生產(chǎn)工藝及應(yīng)用,用磷酸氫二銨溶液和氯化鈣溶液為原材料,在一定的溫度、流量和攪拌下,雙液相合成二水磷酸氫鈣,后經(jīng)過(guò)帶式過(guò)濾機(jī)脫水母液分離、洗滌到氯離子達(dá)到500PPM,即得到二水磷酸氫鈣;在二水磷酸氫鈣中加入一定量的去離子水,調(diào)制成符合工藝要求的漿料比,并加入一定量的酸,調(diào)節(jié)pH值后,進(jìn)行高溫浸煮,溫度升到90℃后,觀察漿料狀態(tài),當(dāng)發(fā)現(xiàn)漿料膨固后,停止加熱,進(jìn)行沉降30分鐘后,脫下兩個(gè)結(jié)晶水,得到無(wú)水磷酸氫鈣,再進(jìn)行洗氯、脫水,烘干,過(guò)篩后,得到磷酸氫鈣成品。本專(zhuān)利技術(shù)合成工藝簡(jiǎn)單,原料易得,副產(chǎn)物可回收利用,對(duì)環(huán)境污染小。文檔編號(hào)C09K11/71GK102992292SQ20121056225公開(kāi)日2013年3月27日 申請(qǐng)日期2012年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月21日專(zhuān)利技術(shù)者孫興民, 周人周 申請(qǐng)人:遼寧金錨實(shí)業(yè)有限公司本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種磷酸氫鈣的生產(chǎn)工藝,其特征在于:該工藝過(guò)程為:(1)用磷酸氫二銨溶液和氯化鈣溶液為原材料,在28?35℃溫度和體積流量為1∶1.05條件攪拌下,雙液相合成二水磷酸氫鈣,后經(jīng)過(guò)帶式過(guò)濾機(jī)脫水母液分離、洗滌到氯離子達(dá)到500PPM,即得到二水磷酸氫鈣;(2)在二水磷酸氫鈣中加入去離子水,調(diào)制成漿料比重為1.0?1.2,并加入一定量的酸,調(diào)節(jié)pH值在4?5后,進(jìn)行高溫浸煮,溫度升到90℃后,觀察漿料狀態(tài),當(dāng)發(fā)現(xiàn)漿料膨固后,停止加熱,進(jìn)行沉降30分鐘后,脫下兩個(gè)結(jié)晶水,得到無(wú)水磷酸氫鈣,再進(jìn)行洗氯、脫水,烘干,過(guò)篩后,得到磷酸氫鈣成品。
【技術(shù)特征摘要】
【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員:孫興民,周人周,
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