一種鎢摻雜的鈦硅鋁碳陶瓷塊體材料的制備方法技術

本發明專利技術提供一種高強度鎢摻雜的鈦硅鋁碳陶瓷塊體材料的制備方法，其步驟：（1）以金屬鎢粉或碳化鎢粉、鈦硅鋁碳粉作原料，在行星式球磨機中濕法混合，混合介質為酒精，磨球為氮化硅球；（2）將濕法混合均勻的原料粉末在真空烘箱中烘干；（3）將充分干燥后的粉末裝入石墨模具，在惰性氣體氬氣保護下進行反應熱壓燒結，反應熱壓燒結溫度為1450℃-1700℃，熱壓燒結時間為0.5-4小時，熱壓燒結的壓力為20-40?MPa；最后制得鎢摻雜鈦硅鋁碳陶瓷塊體材料。本發明專利技術制備的鎢摻雜鈦硅鋁碳陶瓷塊體材料，具有優異的室溫和高溫力學性能，室溫彎曲強度≥550?MPa，高溫1200°C的彎曲強度≥260?MPa，高溫彈性模量和高溫強度迅速降低的溫度≥1200°C，1200°C時的高溫彈性模量≥280GPa。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種鈦硅鋁碳陶瓷材料的制備方法，具體涉及一種通過摻雜鎢提高鈦硅鋁碳陶瓷塊體材料的室溫強度、高溫強度以及高溫強度和彈性模量迅速下降的溫度的方法。
技術介紹
鈦硅碳(Ti3SiC2)陶瓷綜合了金屬和陶瓷的許多優點，例如像金屬它具有導電、導熱、可機械加工和電加工、抗熱沖擊等性能，像陶瓷它具有耐高溫、抗氧化、比重低的優點。 由于鈦硅碳(Ti3SiC2)陶瓷具有這些優異的性能使得它作為高溫結構材料和抗氧化涂層的候選材料，在航空、航天、核工業、機械、電子等領域具有廣泛的應用前景。然而，作為高溫結構材料，其室溫強度(室溫彎曲強度350-450MPa)、高溫強度(1000° C的彎曲強度200MPa) 和高溫剛度(1050° C以上彈性模量迅速下降)并不理想，需要提高室溫和高溫強度以滿足航空、航天、核工業等發展對高溫結構材料的需求。為了提高鈦硅碳(Ti3SiC2)陶瓷的室溫和高溫性能，國內外開展大量的研究工作。文獻I(Mater. Sic. Eng. A487, 137-143 (2008))提供了一種在鈦硅碳(Ti3SiC2)陶瓷加入TiC顆粒的方法，使鈦硅碳(Ti3SiC2)陶瓷的室溫強度和硬度得到改善，但高溫力學性能未得到明顯提高。文獻2(J. Mater. Sc1. , 30, 3087-3090 (1995))和文獻3(Bull. Mater. Sc1.，34，1309-1311(2011))提供了一種在鈦硅碳(Ti3SiC2)陶瓷加入 SiC 顆粒的方法，類似的，加入SiC顆粒使鈦硅碳(Ti3SiC2)陶瓷的室溫強度和硬度得到改善， 但高溫力學性能，特別是力學性能迅速下降的溫度未能夠改變。文獻4(J. Am. Ceram. Soc.，93，1749-1753(2010))提供了一種在鈦硅鋁碳(Ti3Si (Al)C2)塊體陶瓷中摻雜少量過渡金屬Zr、Hf、Nb提高其高溫性能的方法，摻雜Zr、Hf、Nb使得高溫強度和高溫彈性模量迅速下降的溫度提高了 150° C (從1050° C提高到1200° C)，但室溫和高溫強度本身并未得到明顯提高。目前，還沒有一種既可以提高鈦硅碳(Ti3SiC2)陶瓷或鈦硅鋁碳(Ti3Si (Al) C2)的室溫和高溫強度，又可以提高高溫強度和高溫彈性模量迅速下降的溫度的方法
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種高強度鎢摻雜的鈦硅鋁碳陶瓷塊體材料的制備方法， 其通過摻雜鎢提高鈦硅鋁碳(Ti3Si (Al) C2)陶瓷塊體材料的室溫強度、高溫強度以及高溫強度和彈性模量迅速下降的溫度。本專利技術所述的，其包括如下步驟(I)原料混合以金屬鎢粉或碳化鎢粉、鈦硅鋁碳粉作原料；其配比為金屬鎢粉或碳化鶴粉中W元素的摩爾量為鈦娃招碳粉中Ti元素摩爾量的1%_15% ；然后將金屬鎢粉或碳化鎢粉、鈦硅鋁碳粉在行星式球磨機中濕法混合10-24小時，混合介質為酒精，磨球為氮化硅球；( 2)粉末干燥將步驟(I)濕法混合均勻的原料粉末在真空烘箱中烘干，烘干溫度為 40-70。 C；(3)熱壓燒結將步驟(2)充分干燥后的粉末裝入石墨模具，在惰性氣體氬氣保護下進行反應熱壓燒結，反應熱壓燒結溫度為1450°C -1700°C，熱壓燒結時間為O. 5-4小時， 熱壓燒結的壓力為20-40MPa ;最后制得鎢摻雜鈦硅鋁碳陶瓷塊體材料。本專利技術所述的另，其包括如下步驟(I)原料混合以金屬鎢粉或碳化鎢粉、鈦粉、硅粉、鋁粉和石墨粉作原料；其配比為，鈦粉與金屬鎢粉或碳化鎢粉質量總和硅粉質量鋁粉質量石墨粉質量=3 (O. 7 1. 1):(0.1 O. 2):(1. 6 2. O);同時金屬鶴粉或碳化鶴粉中W元素的摩爾量為Ti元素摩爾量的1%_15% ；然后將金屬鎢粉或碳化鎢粉、鈦粉、硅粉、鋁粉和石墨粉在行星式球磨機中濕法混合10-24小時，混合介質為酒精，磨球為氮化硅球；(2)粉末干燥將步驟(I)濕法混合均勻的原料粉末在真空烘箱中烘干，烘干溫度為 40-70。 C；(3)熱壓燒結將步驟(2)充分干燥后的粉末裝入石墨模具，在惰性氣體氬氣保護下進行反應熱壓燒結，反應熱壓燒結溫度為1450°C -1700°C，熱壓燒結時間為O. 5-4小時， 熱壓燒結的壓力為20-40MPa ;最后制得鎢摻雜鈦硅鋁碳陶瓷塊體材料。如上所述的，其所述的金屬鎢粉或碳化鎢粉純度為99%，粒度為-300目。本專利技術的效果在于本專利技術以金屬鶴(W)或碳化鶴(WC)為慘雜組兀，以欽娃招碳 (Ti3Si (Al) C2)為基體，經高溫反應熱壓燒結制備的鎢(W)摻雜鈦硅鋁碳(Ti3Si (Al) C2)陶瓷塊體材料，具有優異的室溫和高溫力學性能。與未摻雜鎢或碳化鎢的鈦硅鋁碳 (Ti3Si (Al) C2)陶瓷對比，根據鎢摻雜量的不同，室溫彎曲強度彡550 MPa，最高可達650 MPa，高溫 1200° C的彎曲強度彡260MPa，高溫彈性模量和高溫強度迅速降低的溫度彡1200° C， 1200° C時的高溫彈性模量彡280 GPa0未摻雜鎢或碳化鎢的鈦硅鋁碳(Ti3Si (Al) C2)陶瓷的彎曲強度為350-450MPa，高溫1200° C的彎曲強度為150-200 MPa,高溫彈性模量和高溫強度迅速降低的溫度為1050° C，1200° C時的高溫彈性模量為260GPa。通過對比可見本專利技術制備的鎢(W)摻雜鈦硅鋁碳(Ti3Si (Al) C2)陶瓷具有優異的室溫和高溫力學性能。附圖說明圖1為用本專利技術工藝制備的鎢摻雜鈦硅鋁碳陶瓷的X-射線衍射譜。圖2為摻雜5at%W的鈦硅鋁碳陶瓷的掃描電鏡照片。圖3摻雜5at%W的鈦硅鋁碳陶瓷及未摻雜的鈦硅鋁碳陶瓷的彈性模量和內耗隨溫度的變化關系。具體實施方式下面結合附圖和具體實施例對本專利技術作進一步描述。實施例1本專利技術所述的，其包括如下步驟(I)原料混合將鈦粉43. 55g,硅粉9g，鋁粉O. 47g,石墨粉7. 7g,鎢粉1. 84g均勻混合，在行星式球磨機上球磨15小時,球磨介質為酒精,磨球為氮化娃球；( 2)粉末干燥將步驟(I)濕法混合均勻的原料粉末在真空烘箱中烘干，烘干溫度為 50。 C0(3)熱壓燒結將步驟(2)充分干燥后的粉末裝入Φ60πιπι的石墨模具，在惰性氣體氬氣保護下進行反應熱壓燒結，反應熱壓燒結溫度為1480°C，熱壓燒結時間為70min，熱壓燒結的壓力為35MPa ;最后制得鎢摻雜鈦硅鋁碳陶瓷塊體材料，其室溫彎曲強度為620 MPa,斷裂韌性為 7. 5 MPa. m1/2。實施例2本專利技術所述的，其包括如下步驟(I)原料混合將鈦粉37. 4g,硅粉9. 2g,鋁粉O. 48g,石墨粉7. 6g,鎢粉27. 58g 均勻混合，在行星式球磨機上球磨20小時，球磨介質為酒精，磨球為氮化硅球；( 2)粉末干燥將步驟(I)濕法混合均勻的原料粉末在真空烘箱中烘干，烘干溫度為 50。 C0(3)熱壓燒結將步驟(2)充分干燥后的粉末裝入Φ60 mm的石墨模具，在惰性氣體氬氣保護下進行反應熱壓燒結，反應熱壓燒結溫度為1620°C，熱壓燒結時間為50min， 熱壓燒結的壓力為30MPa ;最后制得鎢摻雜鈦硅鋁碳陶瓷塊體材料，其室溫彎曲強度為640 MPa，彈性模量為352 GPa,斷裂韌性為7. 5 MP本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種鎢摻雜的鈦硅鋁碳陶瓷塊體材料的制備方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：（1）原料混合：以金屬鎢粉或碳化鎢粉、鈦硅鋁碳粉作原料；其配比為金屬鎢粉或碳化鎢粉中W元素的摩爾量為鈦硅鋁碳粉中Ti元素摩爾量的1%?15%；然后將金屬鎢粉或碳化鎢粉、鈦硅鋁碳粉在行星式球磨機中濕法混合10?24小時，混合介質為酒精，磨球為氮化硅球；（2）粉末干燥：將步驟（1）濕法混合均勻的原料粉末在真空烘箱中烘干，烘干溫度為40?70°C；（3）熱壓燒結：將步驟（2）充分干燥后的粉末裝入石墨模具，在惰性氣體氬氣保護下進行反應熱壓燒結，反應熱壓燒結溫度為1450℃?1700℃，熱壓燒結時間為0.5?4小時，熱壓燒結的壓力為20?40MPa；最后制得鎢摻雜鈦硅鋁碳陶瓷塊體材料。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：周延春，鄭麗雅，盧新坡，
申請(專利權)人：航天材料及工藝研究所，中國運載火箭技術研究院，
類型：發明
國別省市：