【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種IH-四唑-5-乙酸的生產方法。
技術介紹
IH-四唑-5-乙酸,分子式為C3H4N4O2,是一種白色粉末。目前，已有文獻(InorganicChemistry Communications, 2010,13:250-253)報道了 IH-四唑 ~5~ 乙酸的生產方法，以IH-四唑-5-乙酸乙酯為原料，經氯化鋅或氯化鎘水解制得IH-四唑-5-乙酸，該方法產品收率低，最高只能達到54%，且生產原料價格貴，使用的氯化鋅或氯化鎘，危險有毒，難與產品分離，導致該方法不利于推廣應用。因此，為了降低原料成本及避免使用危險試劑，尋找一條更加適合產業化的工藝路線，從而提高IH-四唑-5-乙酸的收率和質量將十分有研究意義。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種原料成本低、工藝簡單安全、產品收率高的IH-四唑-5-乙酸的生產方法。為了解決上述技術問題，本專利技術采用的技術方案為一種IH-四唑-5-乙酸的生產方法，其特征在于該方法分兩步反應1)以氰乙酸為起始物質，在溶劑及催化劑存在下先與氯代物反應，反應溫度為0-30°C，時間為l_3h得到中間體；2)將步驟I所得中間體中加入疊氮化鈉，在溶劑及催化劑存在下，升溫至60-150°C反應6-8h，反應結束后降溫至30°C，用酸酸化溶液PH至1-2之間，再次降溫至0-5°C，過濾得到目標產物IH-四唑-5-乙酸，其反應方程如下所示權利要求1.一種IH-四唑-5-乙酸的生產方法，其特征在于該方法分兩步反應I)以氰乙酸為起始物質，在溶劑及催化劑存在下先與氯代物反應，反應溫度為0-30°C，時間為l_3h得到中間體；2)...
【技術保護點】
一種1H?四唑?5?乙酸的生產方法，其特征在于：該方法分兩步反應：1）以氰乙酸為起始物質，在溶劑及催化劑存在下先與氯代物反應，反應溫度為0?30℃，時間為1?3h得到中間體；2）將步驟1所得中間體中加入疊氮化鈉，在溶劑及催化劑存在下，升溫至60?150℃反應6?8h，反應結束后降溫至30℃，用酸酸化溶液pH至1?2之間，再次降溫至0?5℃，過濾得到目標產物1H?四唑?5?乙酸，其反應方程如下所示：。其中，所述R為特戊酰基或三甲基硅基。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：王德峰，朱小飛，王炳才，張耀斌，石飛，俞健鈞，
申請(專利權)人：南通市華峰化工有限責任公司，
類型：發明
國別省市：
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