本發(fā)明專利技術涉及一種合成均勻粒徑分布的脲醛樹脂微球的方法，該方法通過在蒸餾水中加入表面活性劑、尿素和甲醛制備得到脲醛樹脂沉淀后，抽濾并洗滌得到脲醛樹脂微球。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明專利技術利用表面活性劑改性脲醛樹脂微球，制備顆粒度均勻的脲醛樹脂微球，可用作色譜填料、催化劑載體、粘合劑、超級電容材料及環(huán)境污染處理等方面。
【技術實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術涉及高分子微球的合成方法，尤其是涉及。
技術介紹
交聯(lián)高分子微球有著很廣泛的應用。如在藥物控制釋放、環(huán)境污染水處理、超級電容器材料及色譜填料等方面都有涉及。用來制備微球的高分子材料有聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸羥乙酯、親水乙基烯聚合物、聚丙烯酰胺和酚醛樹脂等，而脲醛樹脂很少見報道。制備交聯(lián)高分子均勻微球的方法的高分子主要有二步溶脹法(EP0003905，1979)。該法包括制備 I微米左右、尺寸極均勻的高分子微球作為種子，讓種子從水相中吸附不溶于水的低分子化合物進行溶脹；然后吸附單體再次溶脹并聚合等步驟。技術復雜，不易控制，合成周期長，最終產物也難洗滌干凈。美國專利(US3855172，1974)描述了一個制備氧化物均勻微球的方法。該法首先要制備尺寸均勻的無機粒子的膠體溶液，粒子具有羥基化的表面。然后在膠體溶液中聚合尿素和甲醛，生成脲醛樹脂/無機粒子復合微球。燒去脲醛樹脂，獲得無機粒子均勻微球。 該專利沒有得到脲醛樹脂微球。中國專利(CN00106237. 9，2000)描述了一個制備脲醛樹脂微球的方法，該法是利用一些金屬氫氧膠體粒子的不穩(wěn)定性，在獲得脲醛樹脂/氫氧化物膠體復合微球后，用具有一定濃度的無機酸水溶液洗去膠體粒子，從而得到多孔脲醛樹脂微球。該專利得到的脲醛樹脂微球粒徑分布在5-8微米之間。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術存在的缺陷而提供一種可用作色譜填料、催化劑載體、粘合劑、超級電容材料及環(huán)境污染處理的合成均勻粒徑分布的脲醛樹脂微球的方法。本專利技術的目的可以通過以下技術方案來實現(xiàn)，通過在蒸餾水中加入表面活性劑、尿素和甲醛制備得到脲醛樹脂沉淀后，抽濾并洗滌得到脲醛樹脂微球。表面活性劑溶液中制備粒徑均勻分布的脲醛樹脂微球的方法具體如下在蒸餾水中加入表面活性劑并充分攪拌，然后再向其中加入尿素和甲醛，并調節(jié)pH值為I 4，得到脲醛樹脂的白色沉淀，繼續(xù)反應10分鐘，用布氏漏斗進行抽濾，并用水和乙醇洗滌3次得到脲醛樹脂微球。脲醛樹脂成核后加入表面活性劑改性得到脲醛樹脂微球的方法具體如下在蒸餾水中加入尿素和甲醛并攪拌均勻，調節(jié)PH值為I 4，待溶液出現(xiàn)云白色沉淀后加入表面活性劑，繼續(xù)反應10分鐘后，用布氏漏斗進行抽濾，并用水和乙醇洗滌3次得到脲醛樹脂微球。所述的脲醛樹脂微球為平均粒徑為I微米-5微米的單分散脲醛樹脂微球。所述的尿素和甲醛的摩爾比為1: 2。所述的尿素的加入量為2_3g/40ml蒸餾水。所述的表面活性劑包括非離子和陽離子兩種表面活性劑。所述的非離子表面活性劑包括脂肪醇聚氧乙烯醚，烷基酚聚氧乙烯醚、酯型或脂肪胺。所述的陽離子表面活性劑則包括季銨鹽、吡啶鹵化物、咪唑啉化合物或烷基磷酸酯取代胺。所述的表面活性劑為質量分數為1%的吐溫80水溶液或質量分數為2%的CTAB 水溶液。所述的表面活性劑的加入量為Iml表面活性劑/40ml蒸餾水。利用鹽酸調節(jié)pH值至I 4。與現(xiàn)有技術相比，本專利技術利用表面活性劑的兩親性和電性對脲醛樹脂微球的成核及生長過程進行控制，得到的脲醛樹脂微球粒徑分布在1-5微米，可用作色譜填料、催化劑載體、粘合劑、超級電容材料及環(huán)境污染處理等方面。附圖說明圖圖圖圖圖具體實施方式下面結合附圖和具體實施例對本專利技術進行詳細說明。實施例1圖1為未加表面活性劑的脲醛樹脂微球SEM照片及其粒徑分布，可以很直觀的看出該微球粒徑分布不均勻且有部分粘連。因此采用全新的方法即加入表面活性劑希望能制備出粒徑分布均勻且較分散的脲醛樹脂微球。將ImL的L 00%的Tween80加入含40mL蒸餾水的1OOmL的燒杯中，加入2. 25g尿素溶解后，再各加入6mL甲醛后攪拌均勻，最后加入O. 2mL的鹽酸。靜置到溶液反應生成云白色的狀態(tài)時繼續(xù)反應十分鐘抽濾分離，使用少量去離子水和乙醇分別洗滌三次得到脲醛樹脂沉淀。分離后的脲醛樹脂微球于室溫下干燥5小時，然后再在烘箱中70°C干燥24h得到脲醛樹脂微球如圖2所示。實施例2將ImL的2. 00%的CTAB加入含40mL蒸餾水的1OOmL的燒杯中，加入2. 25g尿素溶解后，再各加入6mL甲醛后攪拌均勻，最后加入O. 2mL的鹽酸。靜置到溶液反應生成云白色的狀態(tài)時繼續(xù)反應十分鐘抽濾分離，使用少量去離子水和乙醇分別洗滌三次得到脲醛樹脂 沉淀。分離后的脲醛樹脂微球于室溫下干燥5小時，然后再在烘箱中70°C干燥24h得到脲醛樹脂微球如圖3所示。實施例3在40mL蒸餾水的IOOmL中加入2. 25g尿素溶解后，加入6mL甲醛后攪拌均勻，再加入O. 2mL的鹽酸。靜置到溶液出現(xiàn)云白色后迅速加入ImL的1. 00%的Tween80，搖勻后繼續(xù)反應10分鐘抽濾分離，使用少量去離子水和乙醇分別洗滌三次得到脲醛樹脂沉淀。分離后的脲醛樹脂微球于室溫下干燥5小時，然后再在烘箱中70°C干燥24h得到脲醛樹脂微球如圖4所示。實施例4在40mL蒸餾水的IOOmL中加入2. 25g尿素溶解后，加入6mL甲醛后攪拌均勻，再加入O. 2mL的鹽酸。靜置到溶液出現(xiàn)云白色后迅速加入ImL的2. 00%的CTAB，搖勻后繼續(xù)反應10分鐘抽濾分離，使用少量去離子水和乙醇分別洗滌三次得到脲醛樹脂沉淀。分離后的脲醛樹脂微球于室溫下干燥5小時，然后再在烘箱中70°C干燥24h得到脲醛樹脂微球如圖5所示。實施例5、，通過在表面活性劑溶液中制備粒徑均勻分布的脲醛樹脂微球。方法具體如下在蒸餾水中加入I %的吐溫80水溶液作為表面活性劑并充分攪拌，表面活性劑的加入量為Iml表面活性劑/40ml蒸餾水，然后再向其中加入尿素和甲醒，加入尿素和甲醒的摩爾比為1: 2,尿素的加入量為2g/40ml蒸懼水,并利用鹽酸調節(jié)PH值為1，得到脲醛樹脂的白色沉淀，繼續(xù)反應10分鐘，用布氏漏斗進行抽濾， 并用水和乙醇洗滌3次得到平均粒徑為I微米-5微米的單分散脲醛樹脂微球。實施例6，通過在脲醛樹脂成核后加入表面活性劑改性得到脲醛樹脂微球的方法具體如下在蒸餾水中加入尿素和甲醛并攪拌均勻， 加入尿素和甲醒的摩爾比為1: 2,尿素的加入量為3g/40ml蒸懼水,利用鹽酸調節(jié)pH值為 4，待溶液出現(xiàn)云白色沉淀后加入質量分數為2%的CTAB水溶液作為表面活性劑，表面活性劑的加入量為Iml表面活性劑/40ml蒸餾水，繼續(xù)反應10分鐘后，用布氏漏斗進行抽濾，并用水和乙醇洗滌3次得到平均粒徑為I微米-5微米的單分散脲醛樹脂微球。權利要求1.，其特征在于，該方法通過在蒸餾水中加入表面活性劑、尿素和甲醛制備得到脲醛樹脂沉淀后，抽濾并洗滌得到脲醛樹脂微球。2.根據權利要求1所述的，其特征在于 該方法具體如下在蒸餾水中加入表面活性劑并充分攪拌，然后再向其中加入尿素和甲醛，并調節(jié)PH值為I 4，得到脲醛樹脂的白色沉淀，繼續(xù)反應10分鐘，用布氏漏斗進行抽濾，并用水和乙醇洗滌3次得到脲醛樹脂微球。3.根據權利要求1所述的，其特征在于，該方法具體如下在蒸餾水中加入尿素和甲醛并攪拌均勻，調節(jié)PH值為I 4，待溶液出現(xiàn)云白色沉淀后加入表面活性劑，繼續(xù)反應10分鐘后，用布氏漏斗進行抽濾，并用水和乙醇洗滌3次得到脲醛樹脂微球。4.根據權利要求1或2或3所述的，其特征在于，所述的脲醛樹脂微球為平均粒徑為I微米-5微米的單分散脲醛樹脂微球。5.根據權利要求本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種合成均勻粒徑分布的脲醛樹脂微球的方法，其特征在于，該方法通過在蒸餾水中加入表面活性劑、尿素和甲醛制備得到脲醛樹脂沉淀后，抽濾并洗滌得到脲醛樹脂微球。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：郝志顯，程藝藝，
申請(專利權)人：同濟大學，
類型：發(fā)明
國別省市：
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