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    一種快速鑒別靈芝孢子粉真?zhèn)蔚姆椒夹g

    技術編號:8488593 閱讀:180 留言:0更新日期:2013-03-28 07:07
    本發(fā)明專利技術公開了一種快速鑒別靈芝孢子粉真?zhèn)蔚姆椒ǎㄈ缦虏襟E:(1)樣品處理:取待鑒別的靈芝孢子粉藥材10g,粉碎,過80目篩備用;(2)儀器:傅里葉紅外光譜儀;(3)空白掃描;(4)標準品掃描;(5)樣品掃描;(6)相似度比較;本發(fā)明專利技術的優(yōu)點:檢測快速,樣品壓片進行紅外掃描,進行數(shù)據(jù)分析,整過過程只需幾分鐘;樣品無損:樣品量只需要3毫克,使用量極少;信息全面:樣品進行全波紅外光譜掃描,樣品信息完成。

    【技術實現(xiàn)步驟摘要】

    本專利技術涉及。
    技術介紹
    靈芝為多孔菌科植物靈芝Ganoderma lucidum(Leyss. Ex. Fr)Karst的干燥子實體,是一種藥用真菌。它是中醫(yī)藥學寶庫中的珍品,含有多種化學成分,可用于防治慢性支氣管炎、神經(jīng)衰弱、高血脂癥、冠心病、肝炎、白細胞減少癥和腫瘤等多種疾病。因此如何科學地研究靈芝,合理的應用和正確的評價靈芝是國內(nèi)外矚目的重要研究課題。目前對靈芝孢子粉的檢測主要針對功效成分腺苷、甘露醇兩種指標進行含量測定,但是此兩項含量指標只能說明靈芝孢子粉的品質(zhì),不能以此作為判定真?zhèn)蔚囊罁?jù),因此靈芝孢子粉作為粉狀樣品無法有效進行真?zhèn)蝺?yōu)劣鑒別。紅外光譜技術以及有關技術可以作為中藥物質(zhì)鑒定(別)與質(zhì)量監(jiān)控的更為快速、有效的方法。它的根本依據(jù)是分子光譜具有指紋性。對于一個混合物體系,分子光譜中峰位、峰形、峰強度則代表著體系中所含相應各種基團的譜峰的疊加,混合物組成的變化,將導致分子光譜整體譜圖的變化,因此便構成譜圖的宏觀指紋性。利用這種宏觀指紋性,可以直接地或者稍作數(shù)學處理進行物質(zhì)的鑒定(別)與質(zhì)量控制。這正是分子光譜宏觀指紋法的基礎。顯然,這是一種既重視微觀指紋性又強調(diào)宏觀指紋性的方法。它充分地利用分子光譜的各種技術以及與化學計量學、計算數(shù)學方法及計算機技術相結合來達到目的。分子光譜宏觀指紋法的特點是I被測試樣的狀態(tài)無苛求,氣態(tài)、液態(tài)與固態(tài)皆可。因此對于中藥的各種形態(tài)和制劑的測量可以做到不失原本性,無損性。2、簡便、快捷,對試樣只作物理粉碎壓片等簡單的處理,無需作十分繁瑣的浸取分離過程即可直接測試。3、所用儀器較為通用,測量操作簡便,易于推廣應用。4、對物質(zhì)進行的是全組分整體測定,獲得的是含有微觀指紋性的全貌指紋信息。目前尚無用紅外光譜技術對靈芝孢子粉真?zhèn)蔚募夹g的報道。
    技術實現(xiàn)思路
    本專利技術的目的是提供。本專利技術的技術方案概述如下,包括如下步驟(I)樣品處理取待鑒別的靈芝孢子粉藥材10g,粉碎,過80目篩備用;(2)儀器傅里葉紅外光譜儀;(3)空白掃描①壓片精密稱取干燥的溴化鉀細粉200mg置于瑪瑙研缽中充分研磨混勻,將溴化鉀細粉移置于直徑13_的壓膜中,鋪布均勻,加壓至O. 8Mpa,保持lmin,制成的溴化鉀空白片,目視檢查應均勻透明,無明顯顆粒;②掃描將壓好的空白片放入掃描室中掃描,保存譜圖;(4)標準品掃描①壓片將精密稱取的3mg靈芝孢子粉標準品和精密稱取的200mg干燥的溴化鉀細粉,置于瑪瑙研缽中充分研磨混勻,置于直徑13_的壓膜中,鋪布均勻,加壓至O. 8Mpa,保持lmin,制成標準品片,目視檢查應均勻,無明顯顆粒;②掃描將壓好的標準品片放入掃描室中掃描,保存譜圖;(5)樣品掃描①壓片將精密稱取的3mg步驟(I)獲得的樣品和精密稱取的200mg干燥的溴化鉀細粉,置于瑪瑙研缽中充分研磨混勻,置于直徑13mm的壓膜中,鋪布均勻,加壓至O. 8Mpa,保持lmin,制成的樣品片,目視檢查應均勻,無明顯顆粒;②掃描將壓好的樣品片放入掃描室中掃描,保存譜圖;(6)相似度比較:①將樣品譜圖與標準品譜圖進行相似度比較;②判定標準樣品譜圖與標準品譜圖的相似度應大于O. 95。本專利技術的優(yōu)點1、檢測快速,樣品壓片進行紅外掃描,進行數(shù)據(jù)分析,整過過程只需幾分鐘;2、樣品無損樣品量只需要3毫克,使用量極少;3、信息全面樣品進行全波紅外光譜掃描,樣品信息完成。附圖說明圖1為FTIR光譜儀的結構框圖。圖2為待測靈芝孢子粉紅外光譜圖與標準品的比較。圖2中樣品和對照靈芝孢子粉的紅外譜圖峰形較相似,標準品(圖a)與樣品(圖b)在3543CHT1和3487CHT1的吸收峰強度基本相同。具體實施例方式下面結合具體實施例對本專利技術作進一步的說明。靈芝孢子粉標準品購于(中國生物藥品檢定所2008-1102)實施例1,包括如下步驟(I)樣品處理取待鑒別的靈芝孢子粉藥材10g,粉碎,過80目篩備用;(2)儀器傅里葉紅外光譜儀(FTIR)是由光學測量系統(tǒng),計算機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),計算機接口及電子線路系統(tǒng)幾個主要部分組成。光學測量系統(tǒng)用來測量收集數(shù)據(jù),計算機用來處理數(shù)據(jù)和控制儀器運行。圖1是傅里葉紅外光譜儀的結構框圖;(3)空白掃描①壓片精密稱取干燥的溴化鉀細粉200mg置于瑪瑙研缽中充分研磨混勻,將溴化鉀細粉移置于直徑13_的壓膜中,鋪布均勻,加壓至O. 8Mpa,保持lmin,制成的溴化鉀空白片,目視檢查應均勻透明,無明顯顆粒;②掃描將壓好的空白片放入掃描室中掃描,保存譜圖;(4)標準品掃描①壓片將精密稱取的3mg靈芝孢子粉標準品和精密稱取的200mg干燥的溴化鉀細粉,置于瑪瑙研缽中充分研磨混勻,置于直徑13_的壓膜中,鋪布均勻,加壓至O. 8Mpa,保持lmin,制成標準品片,目視檢查應均勻,無明顯顆粒;②掃描將壓好的標準品片放入掃描室中掃描,保存譜圖;(5)樣品掃描①壓片將精密稱取的3mg步驟(I)獲得的樣品和精密稱取的200mg干燥的溴化鉀細粉,置于瑪瑙研缽中充分研磨混勻,置于直徑13mm的壓膜中,鋪布均勻,加壓至O. 8Mpa,保持lmin,制成的樣品片,目視檢查應均勻,無明顯顆粒;·②掃描將壓好的樣品片放入掃描室中掃描,保存譜圖;(6)相似度比較:①將樣品譜圖與標準品譜圖進行相似度比較;②判定標準樣品譜圖與標準品譜圖的相似度應大于O. 95。見圖2。(7)結果表明,待鑒別的靈芝孢子粉藥材樣品譜圖與標準品譜圖的相似度應大于O. 95,為真品。分析步驟( I)光譜坐標的變換(透過率O吸光度)紅外譜圖縱坐標有二種常用表示法,即透射率T與吸光度A。應用軟件可以方便地使透射譜與吸收譜之間互相變換。(2)基線校正FTIR光譜儀所取的光譜是數(shù)字化了的光譜,它由一系列數(shù)據(jù)點的吸光度值組成。因此一個譜圖可看成是由許多間距很小的直線連接而成,其間距由進行FT時的數(shù)據(jù)點決定。基線可通過一些數(shù)學方法進行校正,根據(jù)下述方程可以校正每個波數(shù)處的基線Y1(V) = Υ(ν)-(T + Cxv)式中r(P)是原圖中波數(shù)[處的縱坐標(吸光度)值,F(xiàn)(P)是相應的校正后的縱坐標值。T是與基線漂移有關的數(shù)值,C是與該處基線傾斜有關的數(shù)值。如果整個光譜只需做水平校正,則C = O、T為常數(shù);如果只做斜度校正,則T = O、C為常數(shù);如果同時做水平與傾斜校正,則T與C均不為O ;如果這部分光譜呈彎曲狀,則可通過逐步改變T、C數(shù)值而達到校正的目的。通過實驗測得的紅外譜圖的基線有時會發(fā)生漂移、傾斜或彎曲,尤其在固體制樣的譜圖中常會遇到這種情況。基線校正程序首先確定需進行校正的波數(shù)范圍,在顯示屏上顯示出O基線位置,再由用戶根據(jù)顯示的譜圖基線用鍵盤調(diào)整參數(shù)進行校正,直至獲得滿意的結果為止。(3)歸一化在選定某個波數(shù)位置后,以譜圖中該波數(shù)位置吸收最強的吸光度為準,將其它譜圖進行拉伸,從而使所有的譜圖在該位置吸光度一致。(4)相關系數(shù)比較通過使用大量的數(shù)學過濾器,不同的譜圖特征就得到了強化或者削弱。除了報告相關系數(shù)(correlaiton coefficient)以外,還有一個系數(shù)(factor)是表示比較的譜圖的平均吸收強度同參比譜圖的比例的。可以用很多譜圖同參比譜圖進行相關系數(shù)比較,從而得出同參比譜圖最相似的譜圖。光譜解析1.特征吸收只能與參比光譜圖(標準品光譜圖本文檔來自技高網(wǎng)
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    【技術保護點】
    一種快速鑒別靈芝孢子粉真?zhèn)蔚姆椒ǎ涮卣魇前ㄈ缦虏襟E:(1)樣品處理:取待鑒別的靈芝孢子粉藥材10g,粉碎,過80目篩備用;(2)儀器:傅里葉紅外光譜儀;(3)空白掃描:①壓片:精密稱取干燥的溴化鉀細粉200mg置于瑪瑙研缽中充分研磨混勻,將溴化鉀細粉移置于直徑13mm的壓膜中,鋪布均勻,加壓至0.8Mpa,保持1min,制成的溴化鉀空白片,目視檢查應均勻透明,無明顯顆粒;②掃描:將壓好的空白片放入掃描室中掃描,保存譜圖;(4)標準品掃描:①壓片:將精密稱取的3mg靈芝孢子粉標準品和精密稱取的200mg干燥的溴化鉀細粉,置于瑪瑙研缽中充分研磨混勻,置于直徑13mm的壓膜中,鋪布均勻,加壓至0.8Mpa,保持1min,制成標準品片,目視檢查應均勻,無明顯顆粒;②掃描:將壓好的標準品片放入掃描室中掃描,保存譜圖;(5)樣品掃描:①壓片:將精密稱取的3mg步驟(1)獲得的樣品和精密稱取的200mg干燥的溴化鉀細粉,置于瑪瑙研缽中充分研磨混勻,置于直徑13mm的壓膜中,鋪布均勻,加壓至0.8Mpa,保持1min,制成的樣品片,目視檢查應均勻,無明顯顆粒;②掃描:將壓好的樣品片放入掃描室中掃描,保存譜圖;(6)相似度比較:①將樣品譜圖與標準品譜圖進行相似度比較;②判定標準:樣品譜圖與標準品譜圖的相似度應大于0.95。...

    【技術特征摘要】

    【專利技術屬性】
    技術研發(fā)人員:李星芝王俊全李凡
    申請(專利權)人:天津優(yōu)標技術檢測服務有限公司
    類型:發(fā)明
    國別省市:

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