一種金屬/YSZ復(fù)合電極制備方法：a)將催化劑前驅(qū)體以及鋯和釔的硝酸鹽分別配制成溶液，然后將其混合均勻，制得混合溶液；b)將炭黑加入步驟a配制的混合溶液中制成均勻分布混合物烘干，500-600℃下煅燒后，將溫度升高至800-850℃再煅燒，冷卻后即可得到金屬/YSZ復(fù)合物粉末；c)將步驟b制得的金屬/YSZ復(fù)合物粉末與粘結(jié)劑、分散劑、溶劑混合制成漿料，然后將漿料涂覆在電解質(zhì)元件上烘干，400-500℃下煅燒后，將溫度升高至800-1000℃再煅燒，冷卻后即可得到金屬/YSZ復(fù)合電極。本方法的電極中Pt相和YSZ相具有均勻的分布以及良好的接觸；在不同測試溫度下，電極均表現(xiàn)出優(yōu)異的極化性能。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種高溫催化電極的制備方法，該催化電極可用于固體氧化物燃料電池、氣體傳感器、氣泵等實際領(lǐng)域。
技術(shù)介紹
固體電解質(zhì)電池目前被廣泛的應(yīng)用于固體氧化物燃料電池、氣體傳感器、氣泵 等實際領(lǐng)域中。在所有固體電解質(zhì)中，傳輸氧離子的YSZ(Y2O3摻雜ZrO2)具有最廣泛的應(yīng)用，提升貴金屬/YSZ電極體系的各項性能對固體電解質(zhì)電池在不同領(lǐng)域中的實際應(yīng)用具有重要意義。傳統(tǒng)的貴金屬/YSZ體系中電極的制備方法只使用純貴金屬為制作原料；這種方法制得的電極存在極化性能不高以及使用壽命較低等缺點。在貴金屬電極制備過程中加入一定量的固體電解質(zhì)粉末(YSZ)，形成貴金屬-YSZ復(fù)合電極，不但可使電化學(xué)反應(yīng)的活性三相區(qū)域擴展到整個電極的三維區(qū)域，有效阻止貴金屬電極在具體使用過程中出現(xiàn)的“顆粒長大”現(xiàn)象，還可以拉近電極和電解質(zhì)具之間的熱膨脹系數(shù)，改進 電極與電解質(zhì)的結(jié)合狀態(tài)。因此，貴金屬/YSZ復(fù)合電極能顯著提高固體電解質(zhì)電池的使用性能和工作壽命。優(yōu)質(zhì)的目貴金屬/YSZ復(fù)合電極應(yīng)具備(I)超細貴金屬顆粒和超細YSZ顆粒充分接觸，且均勻分散，以保證形成大量電化學(xué)反應(yīng)活性的三相微細區(qū)域；(2)電極中YSZ(Y203摻雜ZrO2)具有高離子電導(dǎo)率，YSZ晶體結(jié)構(gòu)應(yīng)為立方晶型或四方晶型。目前，主要有四種關(guān)于貴金屬/YSZ復(fù)合電極的制備方法，即機械混合法、溶液浸潰法、氣相沉積法和溶膠凝膠法。機械混合法是將金屬催化劑和YSZ電解質(zhì)直接以一定比例混合，而后涂覆在電解質(zhì)上，烘干燒結(jié)，從而制得復(fù)合電極；這種方法的缺點是制得的電極其電極極化性能強烈依賴于催化劑原料和YSZ電解質(zhì)原料的性能，當(dāng)原料性能不佳時，制得的復(fù)合電極的性能也相應(yīng)較差。溶液浸潰法是將YSZ粉體在貴金屬的硝酸鹽或氯酸鹽溶液中反復(fù)浸潰、烘干，之后在600°C以上高溫下保持一定時間，使貴金屬的硝酸鹽或氯酸鹽充分熱分解還原，從而得到貴金屬/YSZ復(fù)合電極；這種方法的不足之處是很難控制電極的催化劑載量。氣相沉積法是將電極催化劑通過特定的設(shè)備噴涂在固體電解質(zhì)上，采用這種方法可以制得分布均勻且性能優(yōu)異的復(fù)合電極，但是由于這種方法需要比較昂貴的電極噴涂設(shè)備，因此其應(yīng)用受到了一定限制。溶膠凝膠法的主要缺點是方法比較繁瑣。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供一種金屬/YSZ復(fù)合電極制備方法，以克服現(xiàn)有貴金屬/ YSZ復(fù)合電極制備方法存在的問題。為實現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)提供的金屬/YSZ復(fù)合電極制備方法，包括如下步驟a)將催化劑前驅(qū)體以及鋯和釔的硝酸鹽分別配制成溶液，然后將其混合均勻，制得混合溶液；b)將炭黑加入步驟a配制的混合溶液中制成均勻分布混合物，烘干，5000C -600°C 下煅燒后，將溫度升高至800°C _850°C再煅燒，冷卻后即可得到金屬/YSZ復(fù)合物粉末；c)將步驟b制得的金屬/YSZ復(fù)合物粉末與粘結(jié)劑、分散劑、溶劑混合制成漿料，然后將漿料涂覆在電解質(zhì)元件上，烘干，400°C -500°C下煅燒后，將溫度升高至800°C -1000°C 再煅燒，冷卻后即可得到金屬/YSZ復(fù)合電極。所述的制備方法，其中催化劑前驅(qū)體是在高溫條件下直接分解為單質(zhì)Pt、Pd或Au 的金屬鹽。所述的制備方法，其中鋯和釔的硝酸鹽溶液按摩爾比Zr Y = 80-90 20_10混口 ο所述的制備方法，其中催化劑前驅(qū)體溶液中金屬鹽與鋯和釔的硝酸鹽溶液中的金屬鹽總量的摩爾比為2 I。所述的制備方法，其中步驟a制得的混合溶液的pH值為2.0。所述的制備方法，其中步驟b加入的炭黑與步驟a的混合溶液中三種物質(zhì)總質(zhì)量的質(zhì)量比為1-3 4。所述的制備方法，其中炭黑的比表面積高于150m2/g。所述的制備方法，其中電極涂覆漿料制備中使用的粘結(jié)劑為聚乙烯醇；分散劑為聚乙二醇；溶劑為異丙醇。所述的制備方法，其中步驟b和步驟c中烘干干溫度為90°C -1OO0C。本專利技術(shù)提供的制備方法的主要優(yōu)點在于下面幾個方面(I)制備金屬/YSZ復(fù)合電極的過程使用的原料是催化劑削驅(qū)體以及鋯和釔的硝酸鹽，因此，相比直接使用貴金屬催化劑和YSZ電解質(zhì)的制備方法，該方法可大幅度降低電極制作成本。(2)由于在制備過程中，催化劑削驅(qū)體以及鋯和釔的硝酸鹽可以以均相水溶液的形式充分混合，因此可以保證最終制備得到的金屬/YSZ復(fù)合電極中金屬催化劑和YSZ電解質(zhì)的充分接觸，同時還可以保證電極中具有均勻的金屬/YSZ界面分布，從而有利于電極極化性能的提高。(3)由于在制備過程中引入了高分散的炭黑，因此可以保證制備得到的金屬/YSZ 粉體的高度分散性，最終有利于提高電極的極化性能。制備得到的Pt-YSZ復(fù)合物粉末中Pt 顆粒的粒徑為20-50nm，而YSZ顆粒的粒徑為5-lOnm。附圖說明圖1為本專利技術(shù)Pt-YSZ復(fù)合電極制備的工藝流程圖。圖2為本專利技術(shù)制備的Pt-YSZ復(fù)合物粉末X-ray衍射圖譜。圖3為本專利技術(shù)制備的Pt-YSZ復(fù)合物的透射電鏡圖。圖4為本專利技術(shù)制備的Pt-YSZ復(fù)合電極在空氣氣氛中、不同溫度條件下的電極極化電阻。具體實施方式本專利技術(shù)提供的復(fù)合電極制備方法，主要特點是直接使用催化劑前驅(qū)體以及鋯和釔的硝酸鹽來制備復(fù)合電極，得到了高分散納米級金屬/YSZ復(fù)合物粉末，從而制得分布均勻、性能優(yōu)異、成本低的復(fù)合電極。該方法包括如下步驟a)將催化劑前驅(qū)體以及鋯和釔的硝酸鹽分別配制成溶液，然后將其混合均勻，制得混合溶液。b)將炭黑加入步驟a步配制的混合溶液中制成均勻分布混合物，將其在 900C -100°C烘干后，在500°C _600°C下煅燒5_10h，隨后將溫度升高至800°C _850°C再煅燒 2-4h，冷卻后即可得到金屬/YSZ復(fù)合物粉末。c)將步驟b制得的金屬/YSZ復(fù)合物粉末與粘結(jié)劑、分散劑、溶劑混合制成漿料，然后將漿料涂覆在電解質(zhì)元件上，在80°C _100°C烘干后，在4000C -500°C下煅燒l_2h，隨后將溫度升高至800°C -1000°C再煅燒l_2h，冷卻后即可得到金屬/YSZ復(fù)合電極。如上所述的金屬/YSZ復(fù)合電極制備方法,其特征在于金屬/YSZ復(fù)合電極中的金屬為Pt、Pd, Au等金屬催化劑；所述的催化劑前驅(qū)體在高溫條件下直接分解為單質(zhì)金屬。如上所述的金屬/YSZ復(fù)合電極制備方法，其特征在于所述炭黑的比表面積高于 150m2/g。 如上所述的金屬/YSZ復(fù)合電極制備方法，其特征在于電極涂覆漿料制備中使用的粘結(jié)劑為聚乙烯醇、分散劑為聚乙二醇、溶劑為異丙醇。以下結(jié)合附圖和實施例作詳細說明。實施例1:稱取一定量的Zr(NO3)4 · 6H20、Y(NO3)3 · 3H20和H2PtCl6固體粉末溶解于蒸餾水中，分別配制成濃度為O. lmol/L、0. 02mol/L和O. 0193mol/L的溶液，按摩爾比Zr Y = 84 16將已配制的硝酸鋯和硝酸釔溶液混合，而后在制備得到的硝酸鋯和硝酸釔混合溶液中加入H2PtCl6溶液，使溶液中H2PtCl6和金屬鹽的摩爾之比為2 1，并控制混合溶液的 pH值為2.0。向上述配制好的硝酸鋯、硝酸釔和氯鉬酸混合溶液中加入一定量的炭黑(三菱 Ma-100)，炭黑與Zr (NO3) 4、Y (NO3) 3、H2PtCl6三種物質(zhì)總質(zhì)量的質(zhì)量比為I 4，用研缽研磨混合均勻，放入本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種金屬/YSZ復(fù)合電極制備方法，包括如下步驟：a)將催化劑前驅(qū)體以及鋯和釔的硝酸鹽分別配制成溶液，然后將其混合均勻，制得混合溶液；b)將炭黑加入步驟a配制的混合溶液中制成均勻分布混合物，烘干，500℃?600℃下煅燒后，將溫度升高至800℃?850℃再煅燒，冷卻后即可得到金屬/YSZ復(fù)合物粉末；c)將步驟b制得的金屬/YSZ復(fù)合物粉末與粘結(jié)劑、分散劑、溶劑混合制成漿料，然后將漿料涂覆在電解質(zhì)元件上，烘干，400℃?500℃下煅燒后，將溫度升高至800℃?1000℃再煅燒，冷卻后即可得到金屬/YSZ復(fù)合電極。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：盧旭晨，夏朝陽，閆巖，王體壯，
申請(專利權(quán))人：中國科學(xué)院過程工程研究所，
類型：發(fā)明
國別省市：
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