全反射X射線熒光光譜法測定潤滑油中微量元素的方法技術

本發明專利技術公開了一種全反射X射線熒光光譜法測定潤滑油中微量元素的方法，包括以下步驟：石英反射體的清洗，潤滑油待測液的制備，待測樣片的制備，測定，數據分析，最終得出各微量元素的含量。本發明專利技術全反射X射線熒光光譜法測定潤滑油中微量元素的方法，沒有復雜的樣品前處理過程，測定步驟簡單，高效快速，所得結果準確度高、精密度好，各元素的方法檢出限較低，相對標準偏差均小于8%；本發明專利技術方法不使用載氣，儀器維護使用成本較低，在潤滑油各微量元素的快速檢測領域中有著廣闊的應用前景。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及潤滑油中微量元素檢測
，具體地說，是一種全反射X射線熒光光譜法測定潤滑油中微量元素的方法。
技術介紹
潤滑油是一種重要的石油產品，在機械制造、交通運輸、石油工業等諸多領域中得到較為廣泛的應用。潤滑油中添加劑元素(Mg、Mo、Ca、Zn、Ba、P等)含量通常是油品質量和使用性能的重要指標之一，而潤滑油中磨損和污染元素(N1、T1、Cr、Fe、Sn、Al、Mn、S1、Pb、Cu、Ag等)含量是監控潤滑油使用性能和預測各種潤滑機械故障的重要參數。測定潤滑油中磨損金屬的含量，可以準確地了解設備的運行狀態和性能，油中所含金屬顯示機件磨損的嚴重程度，這對設備的保養、工作性能的評價至關重要。目前，測定潤滑油中微量元素常用的方法有AAS、ICP-0ES、X射線熒光光譜法(XRF)、紫外可見分光光度法(UV)等，其中以AAS、ICP-0ES使用最為頻繁。一般樣品分析前要經過灰化或者濕酸消解、微波消解等前處理過程，雖然也有報道利用乳化技術使潤滑油樣品與水形成均勻的乳濁液(詳見劉立行，趙麗，李萍.乳濁液進樣一火焰原子發射光譜法測定潤滑油中的鈣、鋇.分析化學，2000，28 (8) =1006-1009.)，或者利用有機溶劑稀釋潤滑油樣品后直接導入AAS、ICP-OES光譜儀進行分析(詳見Ricardo Q. Aucelio, RoseliMartins de Souza, Reinaldo Calixto de Campos, ect. The determination of tracemetals in lubricating oils by atomic spectrometry. Spectrochimica Acta Part B，2007, 62，952-961.)，但可能會遇到有機物分解時吸收較大能量，影響等離子體放電穩定，用作校準曲線的有機標準物要與樣品匹配等問題。現有技術中，檢測潤滑油中磨損及添加元素含量往往需要復雜的前處理過程，常用的分析測試技術耗時長、試劑耗量大、難以快速檢測，因此，極其需要一種方便快捷、準確度高、靈敏度高的檢測方法。全反射X射線熒光(TXRF)光譜法是利用原級X射線束能在樣品表面產生全反射激發進行X射線熒光分析的方法。關于利用全反射X射線熒光光譜法測定潤滑油中微量元素的方法，目前還未見報道。
技術實現思路
本專利技術的目的是針對現有技術中的不足，提供一種全反射X射線熒光光譜法測定潤滑油中微量元素的方法。該方法直接回避了潤滑油中微量元素常用檢測方法的前處理過程，它可以實現無前處理，或者只需對樣品進行適當的稀釋，在樣品中加入少量內標溶液就可直接檢測，真正達到快速檢測的目的。為實現上述目的，本專利技術采取的技術方案是 一種全反射X射線熒光光譜法測定潤滑油中微量元素的方法，包括以下步驟 (1)石英反射體的清洗； (2)潤滑油待測液的制備精確稱取潤滑油樣品并置于離心管中，在離心管中加入鎵標準溶液作為內標溶液，振動混勻后待用； (3)待測樣片的制備吸取硅醇溶液滴于石英反射體中心位置，60°C烘干并冷卻，再吸取步驟(2)中所制備的潤滑油待測液滴于石英反射體中心部位，在通風櫥中自然干燥； (4)測定將步驟(3)中制備的待測樣片放入全反射X射線熒光光譜儀的樣品槽內進行測量； (5)數據分析根據各元素譜峰強度進行數據分析，計算得出各微量元素的含量。所述的潤滑油中微量元素包括鈣、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鎳、銅、鋅、鉛。步驟(I)具體操作為將石英反射體在硝酸溶液中浸泡24小時以上，然后超聲20分鐘，再煮沸硝酸溶液20分鐘以上，將石英反射體轉移至二次去離子水中，再煮沸10分鐘，冷卻后用二次去離子水沖洗干凈。所述的硝酸溶液是指體積百分比濃度為10%的硝酸溶液。步驟(2)中所述的潤滑油樣品是指經過甲苯或二甲苯稀釋過的樣品。步驟(2)中所述的鎵標準溶液由二次去離子水或有機溶劑配制，濃度為30mg/L。所述的有機溶劑是甲苯。步驟(3)中所述的娃醇溶液的吸取量為IOii L,所述的潤滑油待測液的吸取量為10u L0步驟(4)中所述的光譜儀的X光管工作電壓為50kV，工作電流為750 PA。本專利技術優點在于1、本專利技術全反射X射線熒光(TXRF)光譜法測定潤滑油中微量元素的方法，沒有復雜的樣品前處理過程，測定步驟簡單，高效快速。2、采用本專利技術方法檢測潤滑油中的鈣、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鎳、銅、鋅、鉛的含量，各元素的方法檢出限均小于lmg/kg (Ca除外)，相對標準偏差皆小于8% ； 3、測量結果與標準樣品標準值在95%置信區間內無顯著性差異，表明本專利技術方法準確度高、精密度好； 4、全反射X射線熒光(TXRF)光譜法不使用載氣，維護使用成本較低，在潤滑油各微量元素的快速檢測領域中有著廣闊的應用前景。附圖說明附圖1是TXRF法測定潤滑油中各元素檢出限圖。附圖2是TXRF法測定潤滑油S21 (100 mg/kg)中各元素光譜圖。具體實施例方式下面結合附圖對本專利技術提供的具體實施方式作詳細說明。實施例11.實驗儀器與試劑1.1儀器 S2PIC0F0X型全反射X射線熒光(TXRF)光譜儀(德國Bruker公司)，手動進樣高效率模式。TXRF光譜儀的具體技術參數列于表I。主要工作原理由鑰靶產生的X射線通過Ni/C多層膜單色器轉化為所需單色X射線光束，X射線以很小的掠射角經過載體表面，實現全反射。激發出來的樣品X射線熒光通過探測器測量，探測器獲得的信號進入多道分析器，然后由計算機存儲處理。表I S2 PIC0F0X主要技術參數本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種全反射X射線熒光光譜法測定潤滑油中微量元素的方法，其特征在于，包括以下步驟：（1）石英反射體的清洗；（2）潤滑油待測液的制備：精確稱取潤滑油樣品并置于離心管中，在離心管中加入鎵標準溶液作為內標，振動混勻后待用；（3）待測樣片的制備：吸取硅醇溶液滴于石英反射體中心位置，烘干并冷卻，再吸取步驟（2）中所制備的潤滑油待測液滴于石英反射體中心部位，在通風櫥中自然干燥；（4）測定：將步驟（3）中制備的待測樣片放入全反射X射線熒光光譜儀的樣品槽內進行測量；（5）數據分析：根據各元素譜峰強度進行數據分析，計算得出各微量元素的含量。

【技術特征摘要】
1.一種全反射X射線熒光光譜法測定潤滑油中微量元素的方法，其特征在于，包括以下步驟 (1)石英反射體的清洗； (2)潤滑油待測液的制備精確稱取潤滑油樣品并置于離心管中，在離心管中加入鎵標準溶液作為內標，振動混勻后待用； (3)待測樣片的制備吸取硅醇溶液滴于石英反射體中心位置，烘干并冷卻，再吸取步驟(2)中所制備的潤滑油待測液滴于石英反射體中心部位，在通風櫥中自然干燥； (4)測定將步驟(3)中制備的待測樣片放入全反射X射線熒光光譜儀的樣品槽內進行測量； (5)數據分析根據各元素譜峰強度進行數據分析，計算得出各微量元素的含量。2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的潤滑油中微量元素包括鈣、鈦、釩、鉻、猛、鐵、鎳、銅、鋅、鉛。3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(I)具體操作為將石英反射體在硝酸溶液中浸泡24小時以上，然后...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王凱，閔紅，秦曄瓊，張繼東，
申請(專利權)人：上海出入境檢驗檢疫局工業品與原材料檢測技術中心，
類型：發明
國別省市：