一種高透明水性聚氨酯乳液制備方法技術(shù)

一種高透明水性聚氨酯乳液制備方法，是以異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、芳香族聚酯二元醇(PAD)、1,4-丁二醇(BDO)、二羥甲基丙酸(DPMA)為原料制備預(yù)聚體，采用三羥甲基丙烷(TMP)對(duì)預(yù)聚體交聯(lián)擴(kuò)鏈，加入三乙胺中和預(yù)聚體，加入適量的去離子水制得高透明水性聚氨酯乳液。本發(fā)明專利技術(shù)得到的水性聚氨酯成膜后具有較好的光學(xué)透明性、粘結(jié)性和耐黃變性。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及，屬化工領(lǐng)域。
技術(shù)介紹
在高透明復(fù)合材料中，基材之間的粘結(jié)是制備這類復(fù)合材料的關(guān)鍵，不僅要求粘結(jié)劑具有優(yōu)良的光學(xué)透明性，同時(shí)要求抗剝離強(qiáng)度高，具有耐黃變性能，因此技術(shù)要求較高，聚氨酯膠黏劑是一類用途廣泛、性能優(yōu)良的膠黏劑。近年來基于產(chǎn)業(yè)政策的導(dǎo)向及對(duì)環(huán)境保護(hù)的要求，水性聚氨酯因其不燃、無毒以及好的粘合性、成膜性、機(jī)械性能優(yōu)良成為聚氨酯領(lǐng)域的研究方向，其應(yīng)用也越來越廣泛，但要求其具有高透明光學(xué)性的同時(shí)有高的粘結(jié)強(qiáng)度是水性聚氨酯膠黏劑的難點(diǎn)，本專利采用自制芳香族聚酯多元醇制備的水性聚氨酯，具有優(yōu)異的高透明性、粘結(jié)性和耐黃變性。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供，得到的水性聚氨酯具有優(yōu)異的高透明性、粘結(jié)性和耐黃變性。為實(shí)現(xiàn)以上目的，本專利技術(shù)的，其步驟具體為 (I)以聚己二酸丁二醇酯(PBA)和對(duì)甲苯磺酸為原料制備芳香族聚酯二元醇(PAD)，溫度為170°C、轉(zhuǎn)速為500r/min的條件下攪拌反應(yīng)2h。(2)以異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、芳香族聚酯二元醇(PAD)、1，4_ 丁二醇(BDO)、二羥甲基丙酸(DPMA)為原料制備預(yù)聚體，溫度為78°C、轉(zhuǎn)速為800r/min的條件下攪拌反應(yīng)2h，過程中視體系黏度添加N-甲級(jí)吡咯烷酮(NMP)。(3)加入三羥甲基丙烷(TMP)交聯(lián)改性聚氨酯預(yù)聚體，反應(yīng)lh。(4)降溫至40°C，加入三乙胺中和，反應(yīng)3min。(5)加入水強(qiáng)力攪拌乳化lh，轉(zhuǎn)速為2000r/min，得到高透明水性聚氨酯乳液。步驟⑴中預(yù)聚體原料的配比為聚己二酸丁二醇酯(PBA)和對(duì)甲苯磺酸的摩爾比為1:1。步驟(2)中預(yù)聚體原料的配比為iroi與PAD、BDO, DMPA的摩爾比為1. 25:1-1. 35:1，BDO的用量占預(yù)聚體質(zhì)量的3%，DMPA的用量為預(yù)聚體質(zhì)量的5%。NMP的用量以使得攪拌得以順利進(jìn)行為準(zhǔn)。步驟(3)中三羥甲基丙烷(TMP)的用量為預(yù)聚體質(zhì)量的2%。步驟⑷中三乙胺的物質(zhì)的量與DMPA的物質(zhì)的量相同。步驟(5)中水的用量為預(yù)聚體總質(zhì)量的2倍。本專利技術(shù)產(chǎn)生的有益效果為，本專利采用聚己二酸丁二醇酯(PBA)和對(duì)甲苯磺酸為原料制備芳香族聚酯多元醇(PAD)，然后以異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、芳香族聚酯二元醇(PAD)、1，4-丁二醇(BDO)、二羥甲基丙酸(DPMA)為原料制備預(yù)聚體，采用三羥甲基丙烷(TMP)對(duì)預(yù)聚體交聯(lián)擴(kuò)鏈，經(jīng)中和乳化反應(yīng)制得水性聚氨酯乳液。首先PAD為芳香族聚酯二元醇，主鏈中含有剛性苯環(huán)，分子鏈的規(guī)整化排列受到限制，鏈段的空間運(yùn)動(dòng)受阻，因此制備的水性聚氨酯乳液的透明度高。其次，由于使用IPDI作為多異氰酸酯原料，使得制備的水性聚氨酯具有優(yōu)異的耐黃變性能。最后，TMP的使用使得聚氨酯形成網(wǎng)絡(luò)交聯(lián)結(jié)構(gòu)，具有優(yōu)異的粘結(jié)性。實(shí)施例實(shí)施例1 : 在轉(zhuǎn)速500r/min、170°C的條件下，以聚己二酸丁二醇酯(PBA)和對(duì)甲苯磺酸為原料制備芳香族聚酯二元醇(PAD)，反應(yīng)2h，聚己二酸丁二醇酯(PBA)和對(duì)甲苯磺酸的摩爾比為1:1。在轉(zhuǎn)速800r/min、78°C的條件下，以異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、芳香族聚酯二元醇(PAD)、1，4-丁二醇(BD0)、二羥甲基丙酸(DPMA)為原料制備預(yù)聚體，反應(yīng)2h，過程中視體系黏度添加N-甲級(jí)吡咯·烷酮(NMP)，IPDI與PAD、BDO, DMPA的摩爾比為1. 25:1，BDO的用量占預(yù)聚體質(zhì)量的3%，DMPA的用量為預(yù)聚體質(zhì)量的5%。加入三羥甲基丙烷(TMP)交聯(lián)改性聚氨酯預(yù)聚體，反應(yīng)lh，TMP的用量為預(yù)聚體質(zhì)量的2%。降溫至40°C，加入三乙胺中和，反應(yīng)3min，三乙胺的物質(zhì)的量與DMPA的物質(zhì)的量相同。在轉(zhuǎn)速2000r/min的條件下，加入水強(qiáng)力攪拌乳化lh，水的用量為預(yù)聚體總質(zhì)量的2倍得到高透明水性聚氨酯乳液。聚氨酯膠膜T剝離強(qiáng)度為5. 17N/25mm,透光率為85%。實(shí)施例2: 在轉(zhuǎn)速500r/min、170°C的條件下，以聚己二酸丁二醇酯(PBA)和對(duì)甲苯磺酸為原料制備芳香族聚酯二元醇(PAD)，反應(yīng)2h，聚己二酸丁二醇酯(PBA)和對(duì)甲苯磺酸的摩爾比為1:1。在轉(zhuǎn)速800r/min、78°C的條件下，以異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、芳香族聚酯二元醇(PAD)、1，4-丁二醇(BD0)、二羥甲基丙酸(DPMA)為原料制備預(yù)聚體，反應(yīng)2h，過程中視體系黏度添加N-甲級(jí)吡咯烷酮(NMP)，IPDI與PAD、BDO, DMPA的摩爾比為1. 28:1，BDO的用量占預(yù)聚體質(zhì)量的3%，DMPA的用量為預(yù)聚體質(zhì)量的5%。加入三羥甲基丙烷(TMP)交聯(lián)改性聚氨酯預(yù)聚體，反應(yīng)lh，TMP的用量為預(yù)聚體質(zhì)量的2%。降溫至40°C，加入三乙胺中和，反應(yīng)3min，三乙胺的物質(zhì)的量與DMPA的物質(zhì)的量相同。在轉(zhuǎn)速2000r/min的條件下，加入水強(qiáng)力攪拌乳化lh，水的用量為預(yù)聚體總質(zhì)量的2倍得到高透明水性聚氨酯乳液。聚氨酯膠膜T剝離強(qiáng)度為5. 35N/25mm,透光率為87%。實(shí)施例3: 在轉(zhuǎn)速500r/min、170°C的條件下，以聚己二酸丁二醇酯(PBA)和對(duì)甲苯磺酸為原料制備芳香族聚酯二元醇(PAD)，反應(yīng)2h，聚己二酸丁二醇酯(PBA)和對(duì)甲苯磺酸的摩爾比為1:1。在轉(zhuǎn)速800r/min、78°C的條件下，以異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、芳香族聚酯二元醇(PAD)、1，4-丁二醇(BD0)、二羥甲基丙酸(DPMA)為原料制備預(yù)聚體，反應(yīng)2h，過程中視體系黏度添加N-甲級(jí)吡咯烷酮(NMP)，IPDI與PAD、BDO、DMPA的摩爾比為1. 32:1, BDO的用量占預(yù)聚體質(zhì)量的3%，DMPA的用量為預(yù)聚體質(zhì)量的5%。加入三羥甲基丙烷(TMP)交聯(lián)改性聚氨酯預(yù)聚體，反應(yīng)lh，TMP的用量為預(yù)聚體質(zhì)量的2%。降溫至40°C，加入三乙胺中和，反應(yīng)3min，三乙胺的物質(zhì)的量與DMPA的物質(zhì)的量相同。在轉(zhuǎn)速2000r/min的條件下，加入水強(qiáng)力攪拌乳化lh，水的用量為預(yù)聚體總質(zhì)量的2倍得到高透明水性聚氨酯乳液。聚氨酯膠膜T剝離強(qiáng)度為6. 88N/25mm,透光率為90%。實(shí)施例4: 在轉(zhuǎn)速500r/min、170°C的條件下，以聚己二酸丁二醇酯(PBA)和對(duì)甲苯磺酸為原料制備芳香族聚酯二元醇(PAD)，反應(yīng)2h，聚己二酸丁二醇酯(PBA)和對(duì)甲苯磺酸的摩爾比為1:1。在轉(zhuǎn)速800r/min、78°C的條件下，以異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、芳香族聚酯二元醇(PAD)、1，4-丁二醇(BD0)、二羥甲基丙酸(DPMA)為原料制備預(yù)聚體，反應(yīng)2h，過程中視體系黏度添加N-甲級(jí)吡咯烷酮(NMP)，IPDI與PAD、BDO、DMPA的摩爾比為1. 35:1，BDO的用量占預(yù)聚體質(zhì)量的3%，DMPA的用量為預(yù)聚體質(zhì)量的5%。加入三羥甲基丙烷(TMP)交聯(lián)改性聚氨酯預(yù)聚體，反應(yīng)lh，TMP的用量為預(yù)聚體質(zhì)量的2%。降溫至40°C，加入三乙胺中和，反應(yīng)3min，三乙胺的物質(zhì) 的量與DMPA的物質(zhì)的量相同。在轉(zhuǎn)速2000r/min的條件下，加入水強(qiáng)力攪拌乳化lh，水的用量為預(yù)聚體總質(zhì)量的2倍得到高透明水性聚氨酯乳液。聚氨酯膠膜T剝離強(qiáng)度為6. 32N/25mm,透光率為95%。本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種高透明水性聚氨酯乳液制備方法，其特征在于：步驟如下：(1)?以聚己二酸丁二醇酯(PBA)和對(duì)甲苯磺酸為原料制備芳香族聚酯二元醇(PAD)，170℃攪拌反應(yīng)2h；(2)?以異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、芳香族聚酯二元醇(PAD)、1,4?丁二醇(BDO)、二羥甲基丙酸(DPMA)為原料制備預(yù)聚體，78℃攪拌反應(yīng)2h，過程中視體系黏度添加N?甲級(jí)吡咯烷酮(NMP)；(3)?加入三羥甲基丙烷(TMP)交聯(lián)改性聚氨酯預(yù)聚體，反應(yīng)1h；(4)?降溫至40℃，加入三乙胺中和，反應(yīng)3min；(5)?加入水強(qiáng)力攪拌乳化1h，得到高透明水性聚氨酯乳液。

【技術(shù)特征摘要】
1.ー種高透明水性聚氨酯乳液制備方法，其特征在于步驟如下 (1)以聚己ニ酸丁ニ醇酯(PBA)和對(duì)甲苯磺酸為原料制備芳香族聚酯ニ元醇(PAD)，170°C攪拌反應(yīng)2h ； (2)以異佛爾酮ニ異氰酸酯(Iroi)、芳香族聚酯ニ元醇(PAD)、1，4-丁ニ醇(BDO)、ニ羥甲基丙酸(DPMA)為原料制備預(yù)聚體，78°C攪拌反應(yīng)2h，過程中視體系黏度添加N-甲級(jí)吡咯烷酮(NMP)； (3)加入三羥甲基丙烷(TMP)交聯(lián)改性聚氨酯預(yù)聚體，反應(yīng)Ih； (4)降溫至40°C，加入三こ胺中和，反應(yīng)3min; (5)加入水強(qiáng)力攪拌乳化lh，得到高透明水性聚氨酯乳液。2.如權(quán)利要求1所述的ー種高透明水性聚氨酯乳液制備方法，其特征在于所述的步驟⑴中原料的配比為聚己ニ酸丁ニ醇酯(PBA)和對(duì)甲苯磺酸的摩爾比為1:1。3.如權(quán)利要求1所述的ー種高透明水性聚氨酯乳液制備方法，其特征在于所述的步驟(1)中攪拌轉(zhuǎn)速為500r/min。4.如權(quán)利要求1所述的ー種高透明水性聚氨酯乳液制備方法，其特征在于所述的步...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：于忠清，張鋒，翟偉偉，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：青島海爾軟件有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：