本發明專利技術公開了一種以碳納米管作為離子發射劑的鈾同位素豐度測量方法，包括：（1）制樣：碳納米管懸濁液配制和錸帶預處理；（2）涂樣：將蒸發錸帶安置在涂樣器上，取鈾溶液滴于蒸發錸帶上，烘干后降至室溫；取碳納米管懸濁液涂覆在鈾樣品上，烘干蒸發錸帶，待其降至室溫后裝入轉盤；（3）樣品測量：將轉盤送入離子源中，開啟質譜儀，待產生的離子流信號強度最大且信號最為平穩時，穩定3～5min，開始鈾同位素豐度測量數據采集。本發明專利技術采用碳納米管作為鈾同位素豐度測量的離子發射劑，以改善熱電離質譜測量痕量鈾樣品的離子發射性能；通過優化碳納米管作為發射劑使用的燒帶，制樣和測試等實驗條件，建立起一種痕量鈾同位素豐度測量的新方法。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及鈾同位素豐度的測量領域，具體是指。
技術介紹
熱表面電離質譜法是鈾同位素豐度測量最準確和常用的方法之一，廣泛應用在鈾礦勘探、地質研究和核燃料元件燃耗測量等領域。由于鈾的電離效率不高，為獲得準確的同位素豐度測量結果，涂樣量一般在微克量級。若采用熱電離質譜測量納克量級鈾樣品，在較低帶溫時，信號值小，但在高溫時，樣品揮發快，信號不穩定(最初很高，但很快衰減至零)，樣品很快耗盡，導致痕量鈾的同位素豐度高精度測量困難。但很多研究對象中鈾含量很低，如環境中的鈾測量等，為此有必要建立微量或痕量鈾同位素豐度的高精度測量方法。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種鈾同位素豐度測量方法，該方法采用碳納米管作為鈾同位素豐度測量的離子發射劑，以改善熱電離質譜測量痕量鈾樣品的離子發射性能；通過優化碳納米管作為發射劑使用的燒帶，制樣和測試等實驗條件，建立起一種痕量鈾同位素豐度測量的新方法。本專利技術的目的通過下述技術方案實現，包括以下步驟 (1)制樣包括碳納米管懸濁液的配制和錸帶的預處理，其中 碳納米管懸濁液的配制稱取碳納米管置于容器中，加入去離子水，超聲分散形成均勻的懸濁液待用； 錸帶的預處理(a)除氣處理將蒸發錸帶和電離錸帶置于除氣裝置內，并分別通電使之溫度升高進行除氣處理，以除去水分和雜質，除氣結束后在真空環境下冷卻至室溫，取出放置于干燥器中待用；(b)碳化處理在經過除氣處理的蒸發錸帶和電離錸帶上均勻滴加碳納米管懸濁液后烘干，重新裝入除氣裝置內進行除氣，除氣結束后在真空環境下冷卻至室溫，取出放置于干燥器中待用； (2)涂樣將經過碳化處理的蒸發錸帶安置在涂樣器上，取鈾溶液滴于蒸發錸帶上形成鈾樣品，烘干后降至室溫；取碳納米管懸濁液均勻涂覆在鈾樣品上，并對蒸發錸帶通電使其溫度升高至180°C 220°C烘去大量水分，然后升至300°C 350°C烘干，再升至400°C 450°C并保持10 20秒，斷開電流，待其降至室溫后與電離錸帶一同裝入轉盤上待測； (3)樣品測量將轉盤送入離子源中，開啟質譜儀，待真空度達到10_6mbar以上，分別通電使蒸發錸帶溫度升至800°C 1000°C，電離錸帶溫度升至2000°C 2200°C，在升溫過程中控制蒸發錸帶的升溫速率為150 250°C /min,電離錸帶的升溫速率為450 550°C /min，待產生的離子流信號強度最大且信號最為平穩時，穩定3 5min，即可開始鈾同位素豐度測量數據的采集。上述蒸發錸帶和電離錸帶的溫度上升均通過對其接通電流，通過自身發熱實現，其溫度升高的幅度以及速率均通過控制通過的電流大小來實現。所述步驟(I)中，配制的碳納米管懸濁液如長期未用，在使用前需再進行超聲分散。所述步驟(I)中，去離子水的電阻率>18ΜΩ. cm，且超聲分散的時間為20分鐘。作為一種優選方案，所述步驟(2)中，并對蒸發錸帶通電使其溫度升高至200°C烘去大量水分，然后升至320°C烘干，再升至420°C并保持15秒。作為另一種優先方案，所述步驟(3)中，蒸發錸帶溫度升至900°C，電離錸帶溫度升至2100°C，蒸發錸帶的升溫速率為200°C /min,電離錸帶的升溫速率為500°C /min，穩定4min。綜上所述，本專利技術的優點如下 (O改善鈾樣品離子發射性能本專利技術的鈾離子發射強度明顯提高，電離效率提高近3倍，離子流穩定性也有所改善； (2)提高了測量·精度本專利技術相對于現有測量方法的測量精度明顯提高，235U/238U同位素豐度比相對標準偏差主要集中在O. 1% O. 3%之間； (3)降低涂樣量本專利技術的涂樣量只需十幾個納克到幾十個納克，即可實現高精度、準確的測量出鈾同位素豐度值，有效降低了涂樣量。附圖說明圖1為碳納米管作發射劑時對鈾樣品離子流強度和穩定性的影響示意 圖2為碳納米管作發射劑時對鈾樣品離子流強度和穩定性的影響曲線圖。具體實施例方式下面結合實施例及附圖，對本專利技術作進一步的詳細說明，但本專利技術的實施方式不僅限于此。實施例1 : 本專利技術公開的測量方法主要由制樣、涂樣和樣品測量三大步驟構成，現分別針對三個步驟進行詳細闡述。(I)制樣包括碳納米管懸濁液的配制和錸帶的預處理，其中 碳納米管懸濁液的配制稱取三份O.1g的碳納米管分別置于IOOml塑料瓶中，加入電阻率>18ΜΩ. cm的50ml去離子水，超聲分散20分鐘形成均勻的懸濁液待用，如長期未用，使用前需再進行超聲分散。錸帶的預處理(a)除氣處理將錸一錸雙帶插件在除氣裝置內除氣，以除去水份和雜質，錸一錸雙帶插件即由蒸發錸帶和電離錸帶組合構成，其尺寸為O. 04X0. 7X 18mm,蒸發錸帶用于提供樣品的蒸發環境，電離錸帶用于提供高溫電離環境；除氣時溫度緩慢上升，除氣裝置的真空度不低于5 X 10_3Pa，溫度升至1900 2000°C，燒帶半小時，在真空系統中冷卻至室溫，取出放置于干燥器中待用。錸帶的碳化處理在經除氣處理后錸一錸雙帶插件上均勻滴加2μ L的碳納米管懸濁液，緩慢升高帶電流至300°C 350°C烘干，重新裝入燒帶裝置內，蒸發錸帶、電離錸帶溫度分別升至1000°C、2100°C，真空灼燒半小時，其他操作與正常燒帶過程相同。(2)涂樣涂樣是本實驗十分重要操作步驟之一，涂樣好壞將直接影響樣品的蒸發，從而影響離子流強度，其具體步驟如下 將碳化處理過的蒸發錸帶安置在涂樣器上，用微量移液器取I μ L鈾溶液滴于蒸發錸帶中央，緩慢升高蒸發錸帶的溫度至320°C烘干后，斷開電流，待蒸發錸帶降至室溫，取I μ L碳納米管懸濁液涂覆在鈾樣品上，緩慢升高蒸發錸帶的溫度至200°C烘去大量水分，再升至320°C烘干，最后升至420°C保持15秒，斷開電流，樣品帶降至室溫后取下，與電離帶一起裝到樣品轉盤上待測。(3)樣品測量將裝好的轉盤送入離子源中，開啟質譜儀，待系統真空達到要求范圍后，進行基線校正和法拉第杯調整；蒸發錸帶和電離帶電流自動升溫預設，升溫速率蒸發錸帶為200°C /min,電離帶為500°C /min ;當出現離子流時,調節轉盤位置、離子透鏡系統和帶溫度，使離子流信號強度最大，信號 最為平穩，穩定4min后，即可開始數據采集，碳納米管存在下最終測量溫度一般為蒸發錸帶為900°C，電離帶為2150°C。強而穩定的離子流是熱電離質譜準確、高精度測量的保證，單獨鈾樣品在帶升溫過程中易揮發損失，且電離效率不高，由圖1和2可以看出，本專利技術在鈾同位素豐度測量中采用碳納米管作為離子發射劑，相對于現有單獨鈾而言，離子發射強度明顯提高，電離效率提高近3倍，離子流穩定性也有所改善，圖1和2中單獨鈾表示為U，碳納米管涂樣鈾樣品表示為 U+ CNTs。經過實驗研究比較了多種溶劑，如乙醇、蔗糖溶液、丙酮等，并綜合考慮碳納米管的脫落情況、對真空系統的影響及對測試結果的影響后，本專利技術選用電阻率>18ΜΩ. cm的50ml去離子水作為碳納米管的分散溶劑和對濃度的選擇。采用傳統的直接涂樣方法測量納克量級的鈾樣品較為困難，即使能測出數據，235u/238u同位素豐度比相對標準偏差一般大于O. 6%，而碳納米管存在下，本專利技術通過優化包括涂樣溫度、加熱時間等參數，且為了保證CNTs的作用效果，碳納米管懸濁液涂覆應本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種以碳納米管作為離子發射劑的鈾同位素豐度測量方法，其特征在于：包括以下步驟：（1）制樣：包括碳納米管懸濁液的配制和錸帶的預處理，其中：碳納米管懸濁液的配制：稱取碳納米管置于容器中，加入去離子水，超聲分散形成均勻的懸濁液待用；錸帶的預處理：（a）除氣處理：將蒸發錸帶和電離錸帶置于除氣裝置內，并分別通電使之溫度升高進行除氣處理，以除去水分和雜質，除氣結束后在真空環境下冷卻至室溫，取出放置于干燥器中待用；（b）碳化處理：在經過除氣處理的蒸發錸帶和電離錸帶上均勻滴加碳納米管懸濁液后烘干，重新裝入除氣裝置內進行除氣，除氣結束后在真空環境下冷卻至室溫，取出放置于干燥器中待用；（2）涂樣：將經過碳化處理的蒸發錸帶安置在涂樣器上，取鈾溶液滴于蒸發錸帶上形成鈾樣品，烘干后降至室溫；取碳納米管懸濁液均勻涂覆在鈾樣品上，并對蒸發錸帶通電使其溫度升高至180℃～220℃烘去大量水分，然后升至300℃～350℃烘干，再升至400℃～450℃并保持10～20秒，斷開電流，待其降至室溫后與電離錸帶一同裝入轉盤上待測；（3）樣品測量：將轉盤送入離子源中，開啟質譜儀，待真空度達到10?6?mbar以上，分別通電使蒸發錸帶溫度升至800℃～1000℃，電離錸帶溫度升至2000℃～2200℃，在升溫過程中控制蒸發錸帶的升溫速率為150～250℃/min，電離錸帶的升溫速率為450～550℃/min，待產生的離子流信號強度最大且信號最為平穩時，穩定3～5min，即可開始鈾同位素豐度測量數據的采集。...
【技術特征摘要】
1.一種以碳納米管作為離子發射劑的鈾同位素豐度測量方法，其特征在于包括以下步驟 (1)制樣包括碳納米管懸濁液的配制和錸帶的預處理，其中 碳納米管懸濁液的配制稱取碳納米管置于容器中，加入去離子水，超聲分散形成均勻的懸濁液待用； 錸帶的預處理(a)除氣處理將蒸發錸帶和電離錸帶置于除氣裝置內，并分別通電使之溫度升高進行除氣處理，以除去水分和雜質，除氣結束后在真空環境下冷卻至室溫，取出放置于干燥器中待用；(b)碳化處理在經過除氣處理的蒸發錸帶和電離錸帶上均勻滴加碳納米管懸濁液后烘干，重新裝入除氣裝置內進行除氣，除氣結束后在真空環境下冷卻至室溫，取出放置于干燥器中待用； (2)涂樣將經過碳化處理的蒸發錸帶安置在涂樣器上，取鈾溶液滴于蒸發錸帶上形成鈾樣品，烘干后降至室溫；取碳納米管懸濁液均勻涂覆在鈾樣品上，并對蒸發錸帶通電使其溫度升高至180°C 220°C烘去大量水分，然后升至300°C 350°C烘干，再升至400°C 450°C并保持10 20秒，斷開電流，待其降至室溫后與電離錸帶一同裝入轉盤上待測； (3)樣品測量將轉盤送入離子源中，開啟質譜儀，待真空度達到10_6mbar以上，分別通電使蒸發錸帶溫度升至800°C 1000°C，電離錸...
【專利技術屬性】
技術研發人員：李已才，梁幫宏，張勁松，陳云明，張舸，杜文鶴，
申請(專利權)人：中國核動力研究設計院，
類型：發明
國別省市：
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