一種絲狀納米金屬鋅粉的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種絲狀納米金屬鋅粉的制備方法，是將碳酸鈣和硫化鋅混合均勻后，在還原性氣體和保護氣體的混合氣氛中焙燒，冷卻，制得絲狀納米金屬鋅粉。本發明專利技術的制備方法利用價格更加低廉的原材料，利用氧化還原反應，制備出價格昂貴的納米級、形貌為絲狀的金屬鋅粉，生產成本低、生產工藝簡單，產物直徑小于200nm，長度1～3?m。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于納米金屬材料制備領域，涉及ー種絲狀納米金屬鋅粉的制備方法。
技術介紹
納米鋅粉是ー種很強的高效催化劑，在有機物化學合成反應中，利用納米鋅粉制成的催化劑，其催化效率比傳統催化劑高出幾十倍，可用于有機物的氫化反應、汽車尾氣處理等。在橡膠行業納米鋅是硫化活性剤，比普通鋅粉分散性優異，可提高橡膠產品的導熱、耐磨、抗撕裂等性能。由于它具備納米材料的特性，納米鋅粉的應用領域現已拓寬到塑料行業、防曬化妝品系列產品、特殊陶瓷制品、粘合剤、特種功能油漆涂料、以及化纖紡織衛生加エ制取防紫外線、消臭、殺菌抑菌的特種纖維制品等領域。目前，關于納米金屬鋅粉的制備還僅限于物理方法，即將金屬鋅加熱變成蒸氣，隨后急劇冷卻得到納米級尺寸的鋅粉，整個操作過程需要在高度真空的條件下進行，另外還需要較高的熱能將金屬鋅轉化為蒸氣，生產成本較高，而且不能實現連續化生產。據報道，上海理工大學的周華江等(機械工程材料.2005，9.)利用振動法制備出了納米片狀鋅粉和針狀鋅粉，片狀鋅粉顆粒的厚度在10 50nm之間。CN1676670A、CN1912193A均采用超聲電解法制備納米鋅粉。CN1676670A采用的是兩槽法制備，陰極室和陽極室分開，另外其陽極使用的是石墨電極。CN1912193A提供一種單槽超聲電解制備納米鋅粉的方法，直接以ニ價鋅鹽為原料制備出納米鋅粉材料，納米鋅粉的粒徑在IOOnm以下。CN101579744A使用甲醇催化裂解產生的CO和H2作為還原氣氛，在350 400°C還原價格相對低廉的納米氧化鋅制備納米鋅粉。所以積極探尋簡單易行、生產成本低的納米鋅粉的加工方法很有必要。
技術實現思路
本專利技術的目的在 于提供ー種絲狀納米金屬鋅粉的制備方法。本專利技術所采用的技術方案為 ー種絲狀納米金屬鋅粉的制備方法，是將碳酸鈣和硫化鋅混合均勻后，在還原性氣體和保護氣體的混合氣氛中焙燒，冷卻，制得絲狀納米金屬鋅粉。所述保護氣體可以防止反應產物被氧化，保證反應安全進行。優選的，混合氣氛中還原性氣體體積含量占5 20%。本專利技術混合氣氛中還原性氣體體積含量超過20%,產物中的CaS將被還原，析出黃色硫粉隨氣流一起在管ロ處冷卻，影響納米鋅粉純度。混合氣氛中還原性氣體最佳體積含量為5 20%。優選的，還原性氣體為氫氣。優選的，保護氣體為氮氣、惰性氣體中的至少ー種。優選的，保護氣體為氮氣、氬氣中的至少ー種。優選的，焙燒溫度900 1250°C，焙燒時間5 20h。優選的，混合方法為干法混合或濕法混合。優選的，濕法混合所用的混合劑為無水こ醇和/或水。ー種絲狀納米金屬鋅粉的制備方法，包括以下步驟將碳酸鈣、硫化鋅通過干法混合均勻或通過濕法混合均勻后干燥，然后將混合物置于氫氣和保護氣體的混合氣氛中，900 1250°C焙燒5 20h，冷卻，得絲狀納米金屬鋅粉，其中，混合氣氛中氫氣體積含量占5 20%。其中，混合氣氛中氫氣體積含量超過20%吋，產物中的CaS將被還原，析出黃色硫粉隨氣流一起在管ロ處冷卻，影響納米鋅粉純度。實驗得到，混合氣氛中還原性氣體最佳體積含量為5 20%。該制備方法中，制備絲狀納米鋅粉的化學反應方程式如下CaC03+ZnS+H2=CaS+Zn+C02+H20。優選的，該制備法，包括以下步驟將碳酸鈣、硫化鋅通過干法混合均勻或通過濕法混合均勻后干燥，然后將混合物置于氫氣與保護氣體體積比為95:5的混合氣氛中，1150°C焙燒10h，冷卻，得絲狀納米金屬鋅粉。優選的,保護氣體為氮氣、惰性氣體中的至少ー種。優選的,保護氣體為氮氣、氬氣中的至少ー種。保護氣體能防止反應產物被氧化，保證反應安全進行。優選的，濕法混合所用的混合劑為無水こ醇和/或水。本專利技術制備的絲狀納米鋅粉的反應過程為CaC03、ZnS與還原性氣體發生氧化還原反應得到CaS和Zn。經檢測，制備得到的絲狀納米金屬鋅粉直徑小于200nm，長度I 3Mm。本專利技術的有益效 果 本專利技術的制備方法利用價格更加低廉的原材料，利用氧化還原反應，制備出價格昂貴的納米級、形貌為絲狀的金屬鋅粉，生產成本低、生產エ藝簡單，產物直徑小于200nm，長度I 3Wn0附圖說明圖1為實施例1得到的絲狀納米鋅粉的掃描電子顯微鏡圖譜(SEM)； 圖2為實施例2得到的絲狀納米鋅粉的掃描電子顯微鏡圖譜(SEM)。具體實施例方式下面結合具體的實施例對本專利技術作進ー步的說明，但并不局限于此。實施例1 將碳酸鈣、硫化鋅以1:1的摩爾比混合，進行干法球磨(轉速為400rppm，球磨時間3h，球料質量比為10:1)，將球磨后的粉末置于管式還原爐中，在N2: H2 =95:5(體積比)的還原氣氛條件下，1150°C焙燒10小吋，自然冷卻，即得絲狀納米金屬鋅粉，其直徑小于200nm，長度I 3Mm，所得絲狀納米金屬鋅粉的SEM如圖1所示。實施例2 將碳酸鈣、硫化鋅以1:1的摩爾比混合，進行機械濕法混合(轉速為200rppm，混合時間3h，濕法混合劑為無水こ醇)，將混合物置于干燥箱中在90°C干燥2h，然后把混合物放入氧化鋁坩堝中，再將氧化鋁坩堝置于管式還原爐中，在N2: H2 =95:5 (體積比)的還原氣氛條件下，1150°C焙燒10小吋，自然冷卻，即得絲狀納米級金屬鋅粉，其直徑小于200nm，長度約I 2Mm,所得絲狀納米金屬鋅粉的SEM如圖2所示。實施例3 將碳酸鈣、硫化鋅以1:1的摩爾比混合，進行機械濕法混合(轉速為200rppm，混合時間3h，濕法混合劑為無水こ醇)，將混合物置于干燥箱中在90°C干燥2h，然后把混合物放入氧化鋁坩堝中，再將氧化鋁坩堝置于管式還原爐中，在Ar: H2 =95:5 (體積比)的還原氣氛條件下，1150°C焙燒10小吋，自然冷卻，即得絲狀納米級金屬鋅粉。實施例4 將碳酸鈣、硫化鋅以1:1的摩爾比混合，進行干法球磨(轉速為400rppm，球磨時間3h，球料質量比為10 :1),將球磨后的粉末置于管式還原爐中，在Ar: H2 =90:10 (體積比)的還原氣氛條件下，900°C焙燒20小吋，自然冷卻，即得絲狀納米金屬鋅粉。實施例5 將碳酸鈣、硫化鋅以1:1的摩爾比混合，進行機械濕法混合(轉速為200rppm，混合時間3h，濕法混合劑為純水)，將混合物置于干燥箱中在90°C干燥2h，然后把混合物放入氧化鋁坩堝中，再將氧化鋁坩堝置于管式還原爐中，在N2: H2 =80:20(體積比)的還原氣氛條件下，1250°C焙燒5小吋，自然冷卻，即得絲狀納米金屬鋅粉。實施例6 將碳酸鈣、硫化鋅以1:1的摩爾比混合，進行機械濕法混合(轉速為250rppm，混合時間2.5h，濕法混合劑為80%wt的こ醇水溶液)，將混合物置于干燥箱中在90°C干燥2h，然后把混合物放入氧化鋁坩堝中，再將氧化鋁坩堝置于管式還原爐中，在Ar: H2 =92:8 (體積比)的還原氣氛條件下，1000°C焙燒6小吋，自然冷卻，即得絲狀納米金屬鋅粉。以上實施例中制備的絲狀納米鋅粉的化學反應方程式如下 CaC03+ZnS+H2=CaS+Zn+C02+H20，反應所得絲狀納米金屬鋅粉隨著氣流聚集于管式還原爐的剛玉管關ロ，硫化鈣則留在反應坩堝中。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種絲狀納米金屬鋅粉的制備方法，是將碳酸鈣和硫化鋅混合均勻后，在還原性氣體和保護氣體的混合氣氛中焙燒，冷卻，制得絲狀納米金屬鋅粉。

【技術特征摘要】
1.一種絲狀納米金屬鋅粉的制備方法，是將碳酸鈣和硫化鋅混合均勻后，在還原性氣體和保護氣體的混合氣氛中焙燒，冷卻，制得絲狀納米金屬鋅粉。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于混合氣氛中還原性氣體體積含量占5 20%。3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于還原性氣體為氫氣。4.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于焙燒溫度900 1250°C，焙燒時間5 20h。5.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于混合方法為干法混合或濕法混入口 ο6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于濕法混合所用的混合劑為無水乙醇和/或水。7.一種絲狀納米金屬鋅粉的制備方法，包括以下步驟將碳酸鈣...

【專利技術屬性】
技術研發人員：陳茜，吳建華，陳偉，萬國江，
申請(專利權)人：江門市科恒實業股份有限公司，
類型：發明
國別省市：