本發明專利技術涉及一種La2Ti2O7：Mn4+多鐵性陶瓷的制備方法，包括：（1）將高純度的La2O3、TiO2及MnO2按鑭、鈦和錳的摩爾比取2:1.95:0.05或2:1.92:0.08進行配料；（2）將（1）中的配料加入無水乙醇使其混合均勻，充分球磨；（3）將經過球磨的樣品烘干后再球磨，將充分混合的粉末放在A12O3坩堝，在空氣氛圍下預燒；（4）將預燒后的粉末用硝酸溶液溶解，將樣品烘干，球磨，再在模具中壓制成圓片，將圓片置于A12O3坩堝中，在空氣氛圍下燒結得到該陶瓷。利用本發明專利技術的方法得到的La2Ti2O7：Mn4+陶瓷純度高，沒有任何雜相，室溫多鐵特性有很大提高，并且有很高的居里溫度。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及電子信息元器件材料領域，具體涉及一種La2Ti2O7 =Mn4+多鐵性陶瓷及其制備方法。
技術介紹
隨著科學技術的進步，對器件小型化的要求越來越高，這就需要發展同時具有兩種或兩種以上功能的新材料，以研制能同時實現多種功能的新型器件。多鐵性材料同時具備鐵電和鐵磁等性能，因而可以在電極化和磁化之間可相互耦合產生新功能，如磁電耦合效應，即材料在外磁場下產生鐵電極化，或者在外電場下產生磁極化的特性。這類材料有望用于傳感器以及磁存儲等新型器件中。目前多數單相多鐵性材料由于存在居里溫度遠低于室溫、大的電導率、較小的電極化強度和磁電耦合效應小等問題，制約了它們實際應用價值的發揮，而目前許多高居里溫度的材料又具有燒結困難，制備工藝復雜的缺陷，如添加其他材料進行摻雜改性又會造成居里溫度降低，產生雜相等缺陷，因此，急需探索出一種步驟簡單、產品無雜相、居里溫度高、具有優秀的鐵電和鐵磁性能的多鐵性材料的制備方法。
技術實現思路
為了解決以上技術問題，本專利技術提供一種La2Ti2O7 =Mn4+多鐵性陶瓷的制備方法，利用本專利技術的方法得到的La2Ti2O7 =Mn4+陶瓷純度高，沒有任何雜相，有很高的居里溫度和優秀的鐵電和鐵磁性。本專利技術的技術方案如下一種La2Ti2O7 =Mn4+多鐵性陶瓷的制備方法，包括以下步驟(I)將純度為99. 9%以上的La203、TiO2及MnO2按鑭、鈦和錳的摩爾比取2: L 95:0. 05 或 2: L 92:0. 08 進行配料；(2 )將步驟(I)的配料加入無水乙醇使其混合均勻，用球磨機進行充分球磨；(3)將經過步驟(2)得到的樣品烘干后再次球磨，將充分混合的粉末在空氣氛圍下進行預燒；(4)將步驟(3)中預燒后的粉末用硝酸溶液溶解，除去未反應的氧化物，將樣品烘干，球磨，再在模具中壓制成圓片，將圓片在空氣氛圍下燒結得到該陶瓷。在上述技術方案中，所述步驟(2)中的球磨機速率為350轉/分鐘，球磨時間為24小時。在上述技術方案中，所述步驟(3)中的烘干溫度為100°C。在上述技術方案中，所述步驟(3)中進行預燒的溫度為1000°C，升溫至1000°C后進行保溫的時間為24小時。 在上述技術方案中，所述步驟(4)中進行燒結的溫度為1400°C，溫度升至1400°C后進行保溫，保溫的時間為24小時。在上述技術方案中，所述升溫的速率為5°C /分鐘。在上述技術方案中，所述步驟(3)和步驟(4)中的球磨時間為O. 5小時。在上述技術方案中，所述步驟(4)中的壓制圓片的壓強為10_30MPa，圓片直徑為IOmm,厚度為 l_2mm。在上述技術方案中，所述La2Ti2O7 =Mn4+多鐵性陶瓷的分子式為La2Tiu5Mna-或La2T i 1.92Μη0> 0807。在上述技術方案中，所述La2Ti2O7 :Μη4+多鐵性陶瓷具備結構單相、低漏電流和室溫鐵電/鐵磁共存的特性。以上多鐵性陶瓷的制備方法相對于傳統方法而言，加入了 Mn元素，不僅沒有影響La2Ti2O7的高居里溫度，而且由于選取了合適的材料以及材料配比，使得La2Ti2O7的鐵電和鐵磁性都有很大提高；通過用硝酸溶液溶解，除去未反應的氧化物，而且對樣品進行多次球磨，使得樣品反應更充分，得到的陶瓷純度高，沒有任何雜相，而且能耐1500°C的高溫；該方法制造工藝簡單，增加在器件方面應用的可行性。附圖說明圖1是本專利技術實施例中提供的鑭、鈦和錳的摩爾比為2:1.的La2Ti2O7 =Mn4+多鐵性陶瓷的XRD圖譜。圖2為本專利技術實施例中提供的鑭、鈦和錳的摩爾比為2:1.多鐵性陶瓷的電滯回線圖。圖3為本專利技術實施 例中提供的鑭、鈦和錳的摩爾比為2:1.多鐵性陶瓷的電滯回線圖。圖4為本專利技術實施例中提供的鑭、鈦和錳的摩爾比為2:1.多鐵性陶瓷的磁滯回線圖。圖5為本專利技術實施例中提供的鑭、鈦和錳的摩爾比為2:1.多鐵性陶瓷的磁滯回線圖。95:0. 05 和 2:1. 92:0. 0895:0. 05 的 La2Ti2O7 =Mn4+92:0. 08 的 La2Ti2O7 =Mn4+95:0. 05 的 La2Ti2O7 =Mn4+92:0. 08 的 La2Ti2O7 =Mn4+具體實施例方式下面結合附圖和實施例對本專利技術的技術方案進行詳細描述。實施例1利用固相法制備La2Ti2O7 =Mn4+ (鑭、鈦和錳的摩爾比為2:1. 95:0. 05)多鐵性陶瓷。首先，將O. 03mol氧化鑭、O. 0585mol氧化鈦及O. 0015mol氧化猛放在瑪瑙罐中，加入25mL無水乙醇使其混合均勻，用球磨機以350轉/分鐘的速率進行充分球磨,球磨時間為24小時；然后，將經過球磨的樣品置于烘箱中100°C下烘干后球磨O. 5小時，將充分混合的粉末放在Al2O3坩堝，在空氣氛圍下進行預燒，以5°C /分鐘的速率升溫至1000°C，保溫時間為24小時，以去除粉末中的水分和一些球磨過程中摻入的有機物；最后，將預燒后的粉末用硝酸溶液溶解，除去未反應的氧化物，將樣品烘干，球磨O. 5小時后，在圓形模具中用10-30MPa的壓強壓制成直徑為10mm，厚度為l_2mm左右的小圓片，將成型的樣品置于Al2O3坩堝中，在空氣氛圍下燒結，以5°C /分鐘的速率升溫至1400°C，保溫時間為24小時，得到La2Tih95Mnatl5O7 陶瓷。利用實施例1制備得到La2Tiu5Mnatl5O7陶瓷的XRD如圖1所示，從圖1可以看出樣品形成了單相的單斜晶系層狀鈣鈦礦相結構，無雜相產生。對陶瓷在室溫下測量的磁滯回線如圖4所示，樣品室溫下表現出很好鐵磁性。將陶瓷焙燒銀電極，用于測量樣品的鐵電電滯回線，該樣品的電滯回線如圖2示，從曲線可以看出該陶瓷有優秀的鐵電性能，在20kV/cm附近時電滯回線即可飽和，陶瓷容易極化。可見通過引入Mn元素，使得La2Ti2O7的室溫多鐵特性提高，增加在器件方面應用的可行性。實施例2利用固相法制備La2Ti2O7 =Mn4+ (鑭、鈦和錳的摩爾比為2:1.92:0. 08)多鐵性陶瓷。首先，將O. 03mol氧化鑭、O. 0576mol氧化鈦及O. 0024mol氧化猛放在瑪瑙罐中，加入25mL無水乙醇使其混合均勻，用球磨機以350轉/分鐘的速率進行充分球磨,球磨時間為24小時；然后，將經過球磨的樣品置于烘箱中100°C下烘干后球磨O. 5小時，將充分混合的粉末放在Al2O3坩堝，在空氣氛圍下進行預燒，以5°C /分鐘的速率升溫至1000°C，保溫時間為24小時，以去除粉末中的水分和一些球磨過程中摻入的有機物；最后，將預燒后的粉末用硝酸溶液溶解，除去未反應的氧化物，將樣品烘干，球磨O. 5小時后，在圓形模具中用10-30Mpa的壓強壓制成直徑為IOmm,厚度為l_2rnrn左右的小圓片,將成型的樣品置于Al2O3坩堝中，在空氣氛圍下燒結，以5°C /分鐘的速率升溫至1400°C，保溫時間為24小時，得到 La2Ti1.92Mn0.0807 陶瓷。利用實施例2制備得到La2Ti1.92Mn0.0807陶瓷的XRD如圖1所示，從圖1可以看出樣品形成了單相的單斜晶系層狀鈣鈦礦相結構，無雜相產生。對陶瓷在室溫下測量的磁滯回線如圖5所示，樣品室溫下表現出鐵磁性。將陶瓷焙本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種La2Ti2O7：Mn4+多鐵性陶瓷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：（1）將純度為99.9%以上的La2O3、TiO2及MnO2按鑭、鈦和錳的摩爾比取2:1.95:0.05或2:1.92:0.08進行配料；（2）將步驟（1）的配料加入無水乙醇使其混合均勻，并充分球磨；（3）將經過步驟（2）得到的樣品進行烘干后再次球磨，將充分混合的粉末在空氣氛圍下進行預燒；（4）將步驟（3）中預燒后的粉末用硝酸溶液溶解，除去未反應的氧化物，將樣品烘干，球磨，再在模具中壓制成圓片，將圓片在空氣氛圍下燒結得到該陶瓷。
【技術特征摘要】
1.一種La2Ti2O7 =Mn4+多鐵性陶瓷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟Cl)將純度為99. 9%以上的La203、TiO2及MnO2按鑭、鈦和錳的摩爾比取2:1.95:0. 05 或2:1. 92:0. 08進行配料；(2)將步驟(I)的配料加入無水乙醇使其混合均勻，并充分球磨；(3)將經過步驟(2)得到的樣品進行烘干后再次球磨，將充分混合的粉末在空氣氛圍下進行預燒；(4)將步驟(3)中預燒后的粉末用硝酸溶液溶解，除去未反應的氧化物，將樣品烘干，球磨，再在模具中壓制成圓片，將圓片在空氣氛圍下燒結得到該陶瓷。2.如權利要求1所述的La2Ti2O7=Mn4+多鐵性陶瓷的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中的球磨速率為350轉/分鐘，球磨時間為24小時。3.如權利要求1所述的La2Ti2O7=Mn4+多鐵性陶瓷的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中的烘干溫度為100°C。4.如權利要求1所述的La2Ti2O7=Mn4+多鐵性陶瓷的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中進行預燒的溫度為1000°C，升溫至1000°C后進行保溫的時間為24小時。5.如權利要求1所...
【專利技術屬性】
技術研發人員：袁松柳，黃麗珍，邱洋，席英，
申請(專利權)人：華中科技大學，
類型：發明
國別省市：
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