【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及1-(4-氯苯基)-2_環丙基-1-丙酮的制備方法。
技術介紹
1-(4-氯苯基)-2_環丙基-1-丙酮是一種有機中間體，廣泛用于藥物等精細化學品的合成。如用于三唑類高效低毒殺菌劑環唑醇的合成。1-(4-氯苯基)-2-環丙基-1-丙酮的合成方法有很多種。如4-氯苯基環丙基甲基酮與氫化鈉和碘甲烷反應得到1-(4-氯苯基)-2-環丙基-1-丙酮的方法，環丙基乙酸氯化得到環丙基乙酰氯，再與氯苯反應得到4-氯苯基環丙基甲基酮。該合成方法原材料成本高。格式試劑法合成1-(4-氯苯基)-2_環丙基-1-丙酮合成的方法。其采用氯丙烯與鎂生成格式試劑后與對氯苯甲醛反應得到4-(4-氯苯基)-1- 丁烯-4-醇，后者在鋅、氯化亞銅作用下與二溴甲烷環合得到1-(4-氯苯基)-2-環丙基乙醇，再在草酰氯、三乙胺等作用下氧化成4-氯苯基環丙基甲基酮，4-氯苯基環丙基甲基酮在四氫呋喃溶劑中與氫化鈉和碘甲烷反應得到目標。該合成方法原材料成本聞，操作復雜。以4-氯苯基乙臆、1-氯-2- 丁烯、1，2- 二溴甲燒為原料七步反應合成1- (4-氯苯基)-2-環丙基-1-丙酮的方法，反應步驟長，反應收率低。以環丙基甲基酮、4-氯苯基乙腈和氫化鈉為原料，以鎂粉為還原劑，經縮合、加氫、氧化得到1-(4-氯苯基)-2-環丙基-1-丙酮的方法，該方法鎂粉還原操作不安全，不適合工業化規模生產。
技術實現思路
本專利技術提供的是一種以1-環丙基氯乙烷為原料制備1-(4-氯苯基)-2_環丙基-1-丙酮的方法，是以1-環丙基氯乙烷為原料，以甲苯為溶劑，氫化鈉作用下與4-氯苯基乙腈反應得到2- (...
【技術保護點】
1?(4?氯苯基)?2?環丙基?1?丙酮的制備方法，其特征在于以1?環丙基氯乙烷為原料，以甲苯為溶劑，與4?氯苯基乙腈反應得到2?（4?氯苯基）?3?環丙基丁腈，再以DMF為溶劑，以NaOH為催化劑，經氧化得到純度大于95%的1?(4?氯苯基)?2?環丙基?1?丙酮，用反應式1表示：反應式1或1?環丙基氯乙烷原料與氰化鈉在甲苯和水溶液中發生氰解反應生成1?環丙基?2?甲基乙腈，然后在強堿性條件下水解為2?環丙基丙酸，再與氯化亞砜反應生成2?環丙基丙酰氯，最后與氯苯、無水三氯化鋁在5℃下反應3h，升溫至60℃保溫反應1h，得到純度大于98%的1?(4?氯苯基)?2?環丙基?1?丙酮，用反應式2表示：反應式2所述原料1?環丙基氯乙烷是以環丙基甲基酮、硼氫化鉀為原料，以水與有機溶劑的混合物為反應溶劑，室溫下進行還原反應，反應結束后用6N鹽酸中和，溶劑萃取后靜置分層，有機相干燥脫溶，得1?環丙基乙醇，所述環丙基甲基酮與硼氫化鉀的投料摩爾比為1︰0.35，反應溶劑中水與有機溶劑的投料比1︰1，有機溶劑是甲醇或乙醇、二氯甲烷，反應溶劑質量為環丙基甲基酮質量的5～10倍，反應時間4h；再將1?環丙基...
【技術特征摘要】
1.1-(4-氯苯基)-2-環丙基-1-丙酮的制備方法,其特征在于以1-環丙基氯乙燒為原料，以甲苯為溶劑，與4-氯苯基乙腈反應得到2- (4-氯苯基)-3-環丙基丁腈，再以DMF為溶劑，以NaOH為催化劑，經氧化得到純度大于95%的1-(4-氯苯基)-2_環丙基-1-丙酮， 用反應式I表示2.根據權利要求1所述1-(4-氯苯基)-2-環丙基-1-丙酮的制備方法，其特征在于反應式I中所述溶劑甲苯用量為I升/摩爾4-氯苯基乙腈，1-環丙基氯乙烷與4-氯苯基乙腈的投料比為1:1，所述溶劑DMF用量為2- (4-氯苯基)-3-環丙基丁腈質量的2 5 倍，催化劑NaOH的用量為2- (4-氯苯基)_3_環丙基丁腈質量的O. 45倍，10 25°C通入氧氣15 20h，反應完全后，加入與反應液等量的水，稀硫酸調至中性，甲苯萃取，減壓脫溶得到純度為95 97%的產品1-(4-氯...
【專利技術屬性】
技術研發人員：徐建兵，周勇，王宇，毛春暉，陳明，
申請(專利權)人：湖南化工研究院，
類型：發明
國別省市：
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