一種辛烯基琥珀酸淀粉酯的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種辛烯基琥珀酸淀粉酯的制備方法，包括以下步驟：1)以木薯淀粉為原料，配制35～40％質量的淀粉乳液；配制辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液，備用；2)調節淀粉乳液的pH值至8.0～8.5，堿化10～20min，得到堿化的淀粉乳液；3)向堿化的淀粉乳液中加入辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液形成反應體系，調節反應體系的pH值至8.0～8.5，反應110～170min，所述反應期間的最后20～50min在超聲條件下進行，超聲功率為110～270W；4)反應結束后用酸調節反應液的pH值至6.5～6.8，過濾，用水和乙醇洗滌，干燥，即得。由本發明專利技術所述方法制得的辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度高，黏度穩定性增強。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及變性淀粉
，具體涉及。
技術介紹
辛烯基琥珀酸淀粉酯的商品名為純膠，是酯化淀粉的一種，由于同時引入了親水性和疏水性基團，因此是一種性能優良的乳化增稠劑，可用于食品、化妝品、紡織、造紙、微膠囊和制藥工業中，能大大提高產品的應用品質。現有技術中，辛烯基琥珀酸淀粉酯大多采用濕法制備，如公開號為CN1962696的專利技術專利，公開了一種辛烯基琥珀酸淀粉酯的生產方法，包括以下步驟1)將馬鈴薯淀粉與水在恒溫磁力攪拌器的作用下混和成乳液；2)采用重量濃度為3%的氫氧化鈉調節上述乳液的PH值至7. 5 8. O ；3)采用無水乙醇稀釋辛烯基琥珀酸酐；4)將步驟3)所得的稀釋后的辛烯基琥珀酸酐與步驟2)所得的乳液相混和形成反應體系；添加重量濃度為3%的NaOH溶液維持反應體系的pH值至7. 5 8. 0，反應時間為2 4小時；5)先用2mol/L的鹽酸溶液調至步驟4)所得產物的pH值至6. 4 6. 6 ;再分別用水、重量濃度為70%的乙醇各洗滌一次；接著依次進行干燥和粉碎。由該專利技術所述方法制得的辛烯基琥珀酸淀粉酯的取代度在O. 012 O. 017之間，只有在最佳的反應條件下(反應時間3h，反應溫度35°C，淀粉乳液濃度35%，反應體系pH8. O)取代度才能達到O. 017。
技術實現思路
本專利技術要解決的技術問題是提供。由該方法制得的辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度高(取代度> O. 017)，經變性后的辛烯基琥珀酸淀粉酯糊黏度穩定性增強，質量分數為2%時辛烯基琥珀酸木薯淀粉酯的黏度至少54000mPa .s以上，是木薯原淀粉 黏度的2 4倍。本專利技術所述的辛烯基琥珀酸淀粉酯的制備方法，包括以下步驟I)以木薯淀粉為原料，加水，配成質量分數為35% 40%的淀粉乳液；取辛烯基琥珀酸酐用無水乙醇稀釋，得到辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液，備用；2)用堿液調節淀粉乳液的pH值至8. O 8. 5，堿化10 20min，得到堿化的淀粉乳液；3)向堿化的淀粉乳液中加入辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液形成反應體系，控制辛烯基琥珀酸酐的加入量為木薯淀粉干基的3%，用堿液調節反應體系的pH值至8. O 8. 5，反應110 170min，所述反應期間的最后20 50min在超聲條件下進行，超聲功率為110 270W ；4)反應結束后用酸調節反應液的pH值至6. 5 6. 8,過濾,用水和乙醇洗漆,干燥，即得產品。上述制備方法中步驟I)中，辛烯基琥珀酸酐和無水乙醇的體積比一般為1:3 6。步驟2)中，堿化的溫度為32 50°C。該步驟中，優選是將淀粉乳液的pH值調節至 8. 3 8. 5。步驟3)中，優選是在反應期間的最后25 35min時開始對反應體系施加超聲直至反應結束，所述的超聲功率優選為200 270W，超聲頻率優選為35 53KHz。該步驟中，反應一般在32 50°C條件下進行，反應體系的pH值最好是調節至8. 2 8. 4。上述步驟2)和3)中所述的堿液可以是氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸氫鈉等的水溶液，堿液的濃度一般為lmol/L。上述步驟4)中所述的酸通常是鹽酸，濃度一般為lmol/L。該步驟中，洗滌用的乙醇的體積濃度為65% 75%，通常在洗滌時，用水和乙醇交替洗滌I 4次。與現有合成辛烯基琥珀酸淀粉酯的濕法相比，本專利技術所述方法在辛烯基琥珀酸酐的加入量為木薯淀粉干基的3%時，通過在酯化反應期間的最后20 50min時開始進行超聲強化酯化變性反應直至反應結束，在較短的反應時間內，可獲得取代度> O. 017的辛烯基琥珀酸淀粉酯，產品黏度比原淀粉黏度高且穩定。具體實施例方式下面以實施例對本專利技術作進一步說明，但本專利技術并不局限于這些實施例。實施例1I)以木薯淀粉為原料，加水，配成質量分數為40%的淀粉乳液；取辛烯基琥珀酸酐用無水乙醇稀釋(辛烯基琥珀酸酐無水乙醇=1:5，體積比)，得到辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液，備用；2)用lmol/L的氫氧化鈉溶液調節淀粉乳液的pH值至8. 5，35°C條件下堿化IOmin,得到堿化的淀粉乳液；3)向堿化的淀粉乳液中加入辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液形成反應體系，控制辛烯基琥珀酸酐的加入量為木薯淀粉干基的3%，用lmol/L的氫氧化鈉溶液調節反應體系的pH值至8. 5，于35°C條件下反應150min，所述反應期間的最后30min在超聲條件下進行，超聲功率為270W，超聲頻率為53KHz ；4)反應結束后用lmol/L的鹽酸調節反應液的pH值至6. 8,過濾，濾餅用水和70%乙醇(體積比濃度)交替洗滌4次，50°C條件下干燥10h，粉碎，即得到辛烯基琥珀酸淀粉酯。對比例I (除了超聲是在整個反應過程中進行，其他均與實施例1相同)I)以木薯淀粉為原料，加水，配成質量分數為40%的淀粉乳液；取辛烯基琥珀酸酐用無水乙醇稀釋(辛烯基琥珀酸酐無水乙醇=1:5，體積比)，得到辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液，備用；2)用lmol/L的氫氧化鈉溶液調節淀粉乳液的pH值至8. 5，35°C條件下堿化IOmin,得到堿化的淀粉乳液；3)向堿化的淀粉乳液中加入辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液形成反應體系，控制辛烯基琥珀酸酐的加入量為木薯淀粉干基的3%，用 lmol/L的氫氧化鈉溶液調節反應體系的pH值至8. 5，于35°C條件下反應150min，整個反應期間均在超聲條件下進行，超聲功率為270W，超聲頻率為53KHz ；4)反應結束后用lmol/L的鹽酸調節反應液的pH值至6. 8,過濾,濾餅用水和70%乙醇(體積比濃度)交替洗滌4次，50°C條件下干燥10h，粉碎，即得到辛烯基琥珀酸淀粉酯。對比例2 (除了反應過程中超聲是在反應的最后70min進行，其他均與實施例1相同)I)以木薯淀粉為原料，加水，配成質量分數為40%的淀粉乳液；取辛烯基琥珀酸酐用無水乙醇稀釋(辛烯基琥珀酸酐無水乙醇=1:5，體積比)，得到辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液，備用；2)用lmol/L的氫氧化鈉溶液調節淀粉乳液的pH值至8. 5，35°C條件下堿化IOmin,得到堿化的淀粉乳液；3)向堿化的淀粉乳液中加入辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液形成反應體系，控制辛烯基琥珀酸酐的加入量為木薯淀粉 干基的3%，用lmol/L的氫氧化鈉溶液調節反應體系的pH值至8. 5，于35°C條件下反應150min，所述反應期間的最后70min在超聲條件下進行，超聲功率為270W，超聲頻率為53KHz ；4)反應結束后用lmol/L的鹽酸調節反應液的pH值至6. 8,過濾,濾餅用水和70%乙醇(體積比濃度)交替洗滌4次，50°C條件下干燥10h，粉碎，即得到辛烯基琥珀酸淀粉酯。實施例2I)以木薯淀粉為原料，加水，配成質量分數為35%的淀粉乳液；取辛烯基琥珀酸酐用無水乙醇稀釋(辛烯基琥珀酸酐無水乙醇=1:3，體積比)，得到辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液，備用；2)用lmol/L的碳酸鈉溶液調節淀粉乳液的pH值至8. 2,40°C條件下堿化15min,得到堿化的淀粉乳液；3)向堿化的淀粉乳液中加入辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液形成反應體系，控制辛烯基琥珀酸酐的加入量為木薯淀粉干基的3%，用lmol/L的氫氧化鈉溶液調節反應體系的pH值至8. 0，于32°C條件下反應120min，所述反應期間的最后20min在超聲條件下進本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種辛烯基琥珀酸淀粉酯的制備方法，包括以下步驟：1)以木薯淀粉為原料，加水，配成質量分數為35～40％的淀粉乳液；取辛烯基琥珀酸酐用無水乙醇稀釋，得到辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液，備用；2)用堿液調節淀粉乳液的pH值至8.0～8.5，堿化10～20min，得到堿化的淀粉乳液；3)向堿化的淀粉乳液中加入辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液形成反應體系，控制辛烯基琥珀酸酐的加入量為木薯淀粉干基的3％，用堿液調節反應體系的pH值至8.0～8.5，反應110～170min，所述反應期間的最后20～50min在超聲條件下進行，超聲功率為110～270W；4)反應結束后用酸調節反應液的pH值至6.5～6.8，過濾，用水和乙醇洗滌，干燥，即得。

【技術特征摘要】
1.一種辛烯基琥珀酸淀粉酯的制備方法，包括以下步驟1)以木薯淀粉為原料，加水，配成質量分數為35 40%的淀粉乳液；取辛烯基琥珀酸酐用無水乙醇稀釋，得到辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液，備用；2)用堿液調節淀粉乳液的pH值至8.O 8. 5，堿化10 20min，得到堿化的淀粉乳液；3)向堿化的淀粉乳液中加入辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液形成反應體系，控制辛烯基琥珀酸酐的加入量為木薯淀粉干基的3%，用堿液調節反應體系的pH值至8. O 8. 5，反應 110 170min，所述反應期間的最后20 50min在超聲條件下進行，超聲功率為110 270W ；4)反應結束后用酸調節反應液的pH值至6.5 6. 8，過濾，用水和乙醇洗滌，干燥，即得。2.根據權利要求1所述的辛烯基琥珀酸淀粉酯的制備方法，其特征在于步驟3)中， 是在反應期間的最后25 35mi...

【專利技術屬性】
技術研發人員：石海信，李橋，顧靜，唐香，
申請(專利權)人：欽州學院，
類型：發明
國別省市：