本發明專利技術涉及一種高純度蒙脫石環保生產工藝，該生產工藝步驟為：（1）膨潤土原料烘干、浸泡、分散、過篩，得蒙脫石粗料液，（2）將粗料液超聲分散得懸乳液，（3）將懸乳液旋液分離去除相對密度＞2.5g/cm3的物料后過篩，靜置后去除上層水分得下層物料，（4）將下層物料進行高溫高壓協同超聲滅菌，得滅菌物料，（5）將滅菌物料離心分離，收集相對密度≤2.5g/cm3的物料，干燥并粉碎至平均粒徑≤45μm，過325～400目篩，即得本發明專利技術蒙脫石。本發明專利技術用藥安全、臨床有效和質量可控，工藝簡單環保，生產效率高，生產成本低，產品質量高，易于實現工業化的蒙脫石生產；用高溫高壓和超聲波協同滅菌，安全可靠，滅菌效果好。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種高純度蒙脫石環保生產工藝，尤其涉及一種從膨潤土中提取高純蒙脫石的環保生產工藝。屬于醫藥化工生產的
技術介紹
蒙脫石(Montmorillonite)是由顆粒極細的含水鋁硅酸鹽構成的層狀礦物，名稱來源于首先發現的產地一法國的Montmorillon。蒙脫石亞族屬于蒙阜石族(smectite)礦物之一(另一亞族是皂石saponite)，是重要的黏土礦物，一般為塊狀或土狀。蒙脫石的分子式為(Al，Mg) JSi4O1J (OH)2.ηΗ20，中間為鋁氧八面體，上下為硅氧四面體所組成的三層片狀結構的黏土礦物，蒙脫石晶體屬單斜晶系的含水層狀結構硅酸鹽礦物，在晶體構造層間含水及一些交換陽離子，有較高的離子交換容量，具有較高的吸水膨脹能力。利用其陽離子交換性能制成蒙脫石有機復合體，廣泛用于高溫潤脂、橡膠、塑料、油漆；利用其吸附性能，用于食油精制脫色除毒、凈化石油、核廢料處理、污水處理；利用其粘結性可作鑄造型砂粘結劑等；利用其分散懸浮性用于鉆井泥漿。蒙脫石在醫藥中應用廣泛，能夠做醫藥載體，起控釋劑的作用，并有止瀉功效。蒙脫石在畜類養殖中有很好應用，尤其是仔、乳豬的黃白痢，小兔的拉稀，起到預防功效，鑒于蒙脫石的特性，還能作為最優秀的飼料脫霉劑。 蒙脫石主要存在于自然界的膨潤土中，是膨潤土的主要成分，膨潤土中含有方英石、石英石、方解石、長石、伊利石等礦物。方英石為無定性二氧化硅，常和膨潤土伴生，其職業接觸限值(閾限值)為0.05mg/m3 (可呼吸粉塵)(美國政府工業衛生學家會議，1997年)；致癌物類別為I級；主要接觸途徑為通過吸入吸收到體內，吸入危險性為20°C時蒸發可忽略不計，但擴散時可較快地達到空氣中顆粒物有害濃度；長期或反復接觸能對肺有影響，導致塵肺病(矽肺)；目前按照《國家藥品標準XGB2011-079》的標準中已經對方英石的含量進行控制。蒙脫石中有關其他礦物含量在國家醫藥標準也具有一定的含量限制；因此，從膨潤土中提純蒙脫石是醫藥領域的關鍵。目前蒙脫石純化工藝國內通用生產方法主要有四種，干法提純、化學法提純、離心法提純和先鈉法再離心提純。中國專利文獻CN1803607A (200510120588.5)公開了一種高純蒙脫石的制備方法，但是該方法利用加入化學試劑達到分離蒙脫石的效果，造成蒙脫石含有大量的有害化學物質，所提純的蒙脫石不適合應用于醫藥和食品行業。中國專利文獻CN101049940A (200710067840.X)公開了一種蒙脫石超細提純方法，該方法在生產蒙脫石工藝過程中，各個生產步驟未表述工藝參數以及物料在各環節中的中間體的控制指標，從而使生產時工藝無法控制，造成產出的蒙脫石質量不穩定，特別是未表述物料的滅菌方法，在醫藥和食品行業無法使用。中國專利文獻CN101844772A (201010185479.2)公開了一種蒙脫石提純工藝，該方法在一定程度上克服了上述提純方法的缺陷，但是有如下幾點不足:1、該專利技術在原料的預處理中采用直接粉碎，造成大量的原礦中的方英石、石英石、方解石、長石、和伊利石等礦物粉碎成細粉進入整個提取工藝中，增加了后處理的難度，影響產品質量；2、該專利技術人滅菌采用Co6tl輻射方法，根據國家衛生部有關Co6tl輻照滅菌劑量標準《衛藥發1997第38號》通知中，Co6°輻照滅菌最大劑量為6KGY，而該專利技術人所施Co6°輻照滅菌劑量為15KGY，遠遠超過國家衛生部規定的6KGY最高劑量，不適合醫藥和食品行業使用；3、該專利技術用噴霧干燥法，未標明進入噴霧干燥器的物料濃度，使得物料的產能和水分無法控制；而且噴霧干燥器進風口溫度較高，溫度在400 430°C消耗大量的能源，噴霧出的顆粒按照國家蒙脫石藥品質量標準顆粒粒徑不符合標準，必須再進行超微粉碎，使得整個生產操作復雜，并且高溫能使蒙脫石化學結構發生根本性的變化。
技術實現思路
針對現有技術的不足，本專利技術提供一種高純度蒙脫石環保生產工藝。術語說明純化水:飲用水經蒸餾法、離子交換法、反滲透法或其他適宜的方法制得的供藥用的水。相對密度:依照中國藥典2010年版二部附錄VIA，是指物質的密度與標準物質的密度之比，標準物質是水。膨潤土原料:本專利技術所述的膨潤土原料是指未預處理的膨潤土原礦料。本專利技術的技術方案如下:一種蒙脫石環保生產工藝，步驟如下:(I)將膨潤土原料90 160°C干燥至含水量為0.5 10wt%，用純化水浸泡I 3h后攪拌分散均勻，靜置30 50min，過200 300目篩，得蒙脫石粗料液；所述的膨潤土原料:純化水為1:5 10，質量比；(2)將粗料液20 60°C超聲分散10 50min，超聲頻率為15 40KHz，得懸乳液；(3)將懸乳液旋液分離去除相對密度> 2.5g/cm3的物料后過325 400目篩，靜置沉降2 10h，得沉降料液；去除沉降料液上層水分，得25°C時動力黏度為20 40Pa.s的下層物料；(4)將下層物料于130 151 °C溫度和3 5Kg壓力下滅菌30 50min，然后冷卻至35 60°C，15 30KHz超聲滅菌10 50min,得滅菌物料；(5)將滅菌物料進行離心分離，收集相對密度< 2.5g/cm3的物料，90 160°C干燥120 240min ;粉碎至平均粒徑≤45 μ m ;過325 400目篩并在混料機進行總混20 40min，然后分裝，即得本專利技術蒙脫石。根據本專利技術，優選的，所述步驟(I)中干燥方式為采用轉筒烘干機干燥，轉筒轉速為6 20r/min，熱空氣的進氣溫度為130 160°C，出氣溫度為90 120°C ；更優選，以順流的進料方式進料到轉筒烘干機中，干燥至含水量為0.5 10wt% ；優選的，攪拌分散方式為米用分散機分散，分散機分散軸轉速為1000 1400r/min,分散機分散盤直徑為350 600mm,分散時間控制在10 15min。根據本專利技術，優選的，所述步驟(2)中用超聲波發生器對粗料液超聲分散，超聲頻率為25 35KHz。 根據本專利技術，優選的，所述步驟(3)中旋液分離的方式為在旋液分離機中采用三級分離；第一級旋流機規格為FXJ-75，控制壓力為2.5Kpa，第一級旋流出相對密度< 3.5g/cm3的物料進入第二級旋流機；第二級旋流機規格為FXJ-50，控制壓力為2.0Kpa，第二級旋流出相對密度< 2.8g/cm3的物料進入第三級旋流機；第三級旋流機規格為FXJ-25，控制壓力為1.5Kpa，第三級旋流出相對密度≤2.5g/cm3的物料過325 400目篩。根據本專利技術，優選的，所述步驟(4)中將下層物料于135 145°C溫度和3 4Kg壓力下滅菌30 50min,然后冷卻至35 60°C，20 30KHz超聲滅菌10 50min。根據本專利技術，優選的，所述步驟(5)中離心分離的方式為采用臥螺離心機進行離心分離；進料速率控制在0.1 0.3m3/min，收集相對密度為2.0 2.5g/cm3的物料；優選的，粉碎方式為先粗粉碎至平均粒徑≤5mm，再利用超微粉碎機超微粉碎至平均粒徑≤45 μ m,超微粉碎機轉速控制在1000 1400r/min ;粉碎后過325 400目篩并在混料機進行總混20 40min,然后分裝。膨本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種蒙脫石環保生產工藝，其特征在于，步驟如下：（1）將膨潤土原料90～160℃干燥至含水量為0.5～10wt%，用純化水浸泡1～3h后攪拌分散均勻，靜置30～50min，過200～300目篩，得蒙脫石粗料液；所述的膨潤土原料：純化水為1:5～10，質量比；（2）將粗料液20～60℃超聲分散10～50min，超聲頻率為15～40KHz，得懸乳液；（3）將懸乳液旋液分離去除相對密度＞2.5g/cm3的物料后過325～400目篩，靜置沉降2～10h，得沉降料液；去除沉降料液上層水分，得25℃時動力黏度為20～40Pa·s的下層物料；（4）將下層物料于130～151℃溫度和3～5Kg壓力下滅菌30～50min，然后冷卻至35～60℃，15～30KHz超聲滅菌10～50min，得滅菌物料；（5）將滅菌物料進行離心分離，收集相對密度≤2.5g/cm3的物料，90～160℃干燥120～240min；粉碎至平均粒徑≤45μm；過325～400目篩并在混料機進行總混20～40min，然后分裝，即得本專利技術蒙脫石。
【技術特征摘要】
1.一種蒙脫石環保生產工藝，其特征在于，步驟如下: (1)將膨潤土原料90 160°C干燥至含水量為0.5 10wt%，用純化水浸泡I 3h后攪拌分散均勻，靜置30 50min，過200 300目篩，得蒙脫石粗料液；所述的膨潤土原料:純化水為1:5 10，質量比； (2)將粗料液20 60°C超聲分散10 50min，超聲頻率為15 40KHz，得懸乳液； (3)將懸乳液旋液分離去除相對密度>2.5g/cm3的物料后過325 400目篩，靜置沉降2 10h，得沉降料液；去除沉降料液上層水分，得25°C時動力黏度為20 40Pa-s的下層物料； (4)將下層物料于130 151°C溫度和3 5Kg壓力下滅菌30 50min,然后冷卻至35 60°C，15 30KHz超聲滅菌10 50min，得滅菌物料； (5)將滅菌物料進行離心分離，收集相對密度<2.5g/cm3的物料，90 160°C干燥120 240min ;粉碎至平均粒徑彡45 μ m ;過325 400目篩并在混料機進行總混20 40min，然后分裝，即得本發明蒙脫石。2.根據權利要求1所述的蒙脫石環保生產工藝，其特征在于，所述步驟(I)中干燥方式為采用轉筒烘干機干燥，轉筒轉速為6 20r/min，熱空氣的進氣溫度為130 160°C，出氣溫度為90 120°C。3.根據權利要求1所述的蒙脫石環保生產工藝，其特征在于，所述步驟(I)中攪拌分散方式為米用分散機分散，分散機分散軸轉速為1000 1400r/min,分散機分散盤直徑為350 600mm,分散時間控制在1...
【專利技術屬性】
技術研發人員：喬敏，
申請(專利權)人：喬敏，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。