一種低損耗中介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷及其制備工藝制造技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種低損耗中介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷及其制備工藝。本發(fā)明專利技術(shù)xCaTiO3·yLa2O3·zAl2O3+awt%Al2O3為成主分，Al2O3為副成分，采用合適的參數(shù)，成功解決La取代Nd過程中，燒結(jié)溫度高和材料的Q偏低的技術(shù)難點，本發(fā)明專利技術(shù)優(yōu)勢在于以下三大優(yōu)勢：1）La2O3取代Nd2O3可以明顯降低成本；2）提高Q×f0；3）降低了燒結(jié)溫度，節(jié)約了能源。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
一種低損耗中介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷及其制備工藝
本專利技術(shù)屬于一種高品質(zhì)因數(shù)的微波介質(zhì)陶瓷配方及其制備方法，特別是一MTiO3-LnAlO3系復(fù)合鈣鈦礦微波介質(zhì)材料及其制備方法。廣泛應(yīng)用于移動電話、汽車電話、電視衛(wèi)星接收器、全球衛(wèi)星定位系統(tǒng)、無線局域接入及各種雷達等系統(tǒng)中。
技術(shù)介紹
微波介質(zhì)陶瓷是微波器件的核心材料。由于微波技術(shù)設(shè)備向小型化與集成化，尤其是民用的大批量、低價格方向迅速發(fā)展，目前已經(jīng)開發(fā)出了一大批用于各種微波頻段的微波介質(zhì)陶瓷材料。應(yīng)用于微波電路的介質(zhì)陶瓷，必須滿足以下介電特征要求：1）較高的相對介電常數(shù)Er，一般根據(jù)應(yīng)用頻率確定介質(zhì)陶瓷材料相對介電常數(shù)的大小。應(yīng)用頻率為0.8~4GHz(低端)時，Er＞50；4~8GHz(中端)時，30≤Er≤50；8~18GHz(中端)時，Er≤30；2）高的品質(zhì)因數(shù)Q，以提高選頻特性，一般要求Q×f0≥5000；3）接近零的頻率溫度系數(shù)τf以保證器件有良好的溫度穩(wěn)定性，介質(zhì)諧振器件一般都是微波介質(zhì)陶瓷的某種振動模式的頻率作為其中心頻率的。如果τf大，則表明器件的中心頻率將會因溫度的變化而產(chǎn)生大的漂移，器件將無法高穩(wěn)定工作。在中介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷系統(tǒng)中，MTiO3-LnAlO3(M:Sr,Ca;Ln:La,Nd,Sm)系中的CaTiO3-NdAlO3有優(yōu)異微波介電性能，廣泛應(yīng)用在中介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料，相對實用性微波CaTiO3-NdAlO3存在以下不足：1）CaTiO3-NdAlO3系材料燒結(jié)溫度偏高，1600℃才能致密化陶瓷；2）CaTiO3-NdAlO3系，Q×f0≤30000；3）隨著稀土元素Nd的價格不斷上漲，不符合微波介質(zhì)陶瓷材料低價格的發(fā)展方向。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)針對上述缺陷，目的迎合移動通信用微波頻率小型化、髙頻化需要，旨在提供一具有高品質(zhì)因數(shù)的微波介質(zhì)陶瓷配方及其制備方法，以CaTiO3-LnAlO3系體系為研究對象，采用Al2O3為助燒結(jié)劑，協(xié)同降低陶瓷的燒結(jié)溫度，調(diào)整主晶相組成，綜合調(diào)控材料的微波介電性能。為此本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案是：本專利技術(shù)以xCaTiO3·yLa2O3·zAl2O3+awt%Al2O3為成主分，Al2O3為副成分，其中0.6≤x≤0.8,0.1≤y≤0.2,0.1≤z≤0.2,0.04≤a≤0.16，其中x、y、z為摩爾比添加、a以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)添加，awt%為占xCaTiO3·yLa2O3·zAl2O3的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。所述x為0.664、y為0.168、z為0.168、a為0.12。一種低損耗中介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷的制備工藝，包括以下步驟：1）先將鈦酸鈣、分析純?nèi)趸|、光譜純?nèi)趸X按xCaTiO3·yLa2O3·zAl2O3化學(xué)式配料混合，在1200-1280℃預(yù)燒3.5-4.5h，合成主成分xCaTiO3·yLa2O3·zAl2O3，其中：0.6≤x≤0.8,0.1≤y≤0.2,0.1≤z≤0.2,0.04≤a≤0.16；2)將合成的主成分xCaTiO3·yLa2O3·zAl2O3及副成分Al2O3原料按xCaTiO3·yLa2O3·zAl2O3+awt%Al2O3合成，其中：0.6≤x≤0.8,0.1≤y≤0.2,0.1≤z≤0.2,0.04≤a≤0.16，awt%為占xCaTiO3·yLa2O3·zAl2O3的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),混合后得到用于制備低損耗中介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷的粉料，將粉料壓制成圓薄片，在1420℃-1600℃燒結(jié)，保溫5-7h。在1）步驟中，將各物料置于聚氨酯球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水磨，其中物料：去離子水：鋯球重量比為1:1.5:2~4.5，在QM-BP行星球磨機中混合球磨后烘干，后在箱式爐中1200-1280℃預(yù)燒3.5-4.5h，合成主成分xCaTiO3·yLa2O3·zAl2O3。在2）步驟中，將合成的主成分xCaTiO3·yLa2O3·zAl2O3及awt%Al2O3原料按瓷料組成配料，置于聚氨酯球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水磨后烘干，加入聚乙烯醇粘合劑造粒，后制成圓薄片，在1420℃-1600℃燒結(jié)，保溫5-7h。采用上述配方及制備方法組成的本專利技術(shù)，可得到Er=44.2-45.1，高品質(zhì)因數(shù)，低諧振頻率系數(shù)τf的微波介質(zhì)陶瓷，性能指標(biāo)可滿足微波介質(zhì)陶瓷材料要求。本專利技術(shù)與現(xiàn)有普遍采用CaTiO3-NdAlO3中介電常數(shù)系相比較，成功解決La取代Nd過程中，燒結(jié)溫度高和材料的Q偏低的技術(shù)難點，本專利技術(shù)優(yōu)勢在于以下三大優(yōu)勢：1）La2O3取代Nd2O3可以明顯降低成本；2）提高Q×f0；3）降低了燒結(jié)溫度，節(jié)約了能源。附圖說明圖1、2、3為本專利技術(shù)各特性參數(shù)的試驗曲線圖。具體實施方式本專利技術(shù)首先以鈦酸鈣、分析純?nèi)趸|、光譜純?nèi)趸X按xCaTiO3·yLa2O3·zAl2O3化學(xué)式配料，置于聚氨酯球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水磨后烘干，烘干后在箱式爐中1200-1280℃預(yù)燒3.5-4.5h，合成主成分xCaTiO3·yLa2O3·zAl2O3。將合成的主成分xCaTiO3·yLa2O3·zAl2O3及awt%Al2O3原料按瓷料組成配料，置于聚氨酯球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水磨后烘干，加入12wt%聚乙烯醇(PVA)粘合劑造粒，然后壓制成直徑15mm，厚度7.5mm的圓薄片，在1420℃-1600℃燒結(jié)，保溫5-7h。為了測量樣品的介電性能，首先將圓柱狀陶瓷樣品在1200目金鋼砂紙上打磨，然后將其用超聲波在酒精中清洗。采用AilmentE5071B網(wǎng)絡(luò)分析儀，根據(jù)空腔法用微波頻率的橫向電場（TE011模）分析樣品的介電性能，測試頻率在4～5GHz。通過測量介質(zhì)諧振器的諧振頻率隨溫度的變化率得到樣品的諧振頻率溫度系數(shù)，測量的溫度范圍為-40℃～85℃。Al2O3的加入有效地促進了基體的致密化，在1420℃～1500℃燒結(jié)范圍內(nèi)得到的燒結(jié)結(jié)構(gòu)致密，氣孔少。隨著燒結(jié)溫度的逐漸升高使基體的氣孔下降，溫度的升高使氣孔消失與晶界移動協(xié)調(diào)進行，可促進燒結(jié)基體致密化，提高體系介電常數(shù)，高致密的燒結(jié)基體內(nèi)部的弱聯(lián)系離子少，燒結(jié)體損耗也較小，有關(guān)各特性參數(shù)參見各試驗曲圖，見圖1、2、3。本專利技術(shù)采用各個參數(shù)，得到的性能如下表：編號xYzaBestsinteringtemperatureEr:Q*f0τf10.6740.1630.16301600℃45.137643+15.520.6640.1680.16801600℃44.438246+4.530.6540.1730.17301600℃44.240976-10.540.6640.1700.16601600℃44.537536+5.250.6640.1680.1680.041540℃44.2437076.460.6640.1680.1680.081480℃44.4453082.870.6640.1680.1680.121450℃44.5462584.580.6640.1680.1680.161420℃44.3437814.8由表可見，隨著x增大，陶瓷樣品的Er增大、品質(zhì)因數(shù)Q*f0值降低，τf向正溫度系數(shù)方向移動。x的添加量可以調(diào)節(jié)材料的τf和Er，可以在Q*f0值允許范圍內(nèi)，調(diào)節(jié)τf和Er。Al在主晶相合成后摻入降低燒結(jié)溫區(qū)，本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
一種低損耗中介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于，以xCaTiO3·yLa2O3·z?Al2O3?+?awt%?Al2O3為成主分，Al2O3為副成分，其中0.6≤x≤0.8,?0.?1≤?y≤0.2,?0.?1≤?z≤0.2,?0.04≤?a≤0.16，其中x、y、z為摩爾比添加、a以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)添加，?awt%為占x?CaTiO3·yLa2O3·z?Al2O3的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種低損耗中介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于，以xCaTiO3·yLa2O3·zAl2O3+awt%Al2O3為成主分，Al2O3為副成分，其中0.6≤x≤0.8,0.1≤y≤0.2,0.1≤z≤0.2,0.04≤a≤0.16，其中x、y、z為摩爾比添加、a以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)添加，awt%為占xCaTiO3·yLa2O3·zAl2O3的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低損耗中介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于，所述x為0.664、y為0.168、z為0.168、a為0.12。3.一種低損耗中介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：1）先將鈦酸鈣、分析純?nèi)趸|、光譜純?nèi)趸X按xCaTiO3·yLa2O3·zAl2O3化學(xué)式配料混合，在1200-1280℃預(yù)燒3.5-4.5h，合成主成分xCaTiO3·yLa2O3·zAl2O3，其中：0.6≤x≤0.8,0.1≤y≤0.2,0.1≤z≤0.2,0.04≤a≤0.16；2)將合成的主成分xCaTiO3·yLa2O3·zAl2O3及副成分Al2O3原料按xCaTiO3·yLa2O3·zAl2O...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：韋玉華，張益勇，
申請(專利權(quán))人：江蘇加佳電子股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：