一種分離純化虎杖中大黃素的方法技術

本發明專利技術涉及一種虎杖中有效成分大黃素的提取方法，屬于中藥有效成份提取純化領域。將中藥虎杖干燥粉碎后用乙醇回流提取，過濾、濃縮、得濃縮液，經大孔樹脂分離純化后，收集洗脫液，回收溶劑即得大黃素粗品，粗品再經硅膠柱層析純化得大黃素純品，采用紫外分光光度法測定其中大黃素含量大于99%。本方法操作簡單、成本低、對環境無污染。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于中藥材有效成份提取及純化領域，具體涉及從中藥虎杖中分離純化獲得高純度大黃素的方法。
技術介紹
虎杖為寥科植物虎杖的根莖和根。主要分布于華東、中南、西南及河北、陜西、甘肅等地。虎杖包含許多化學成分，如蒽醌類、二苯乙烯類、黃酮類等。其中，蒽醌類化合物是虎杖的重要活性成分，主要含有大黃素、大黃酸、大黃素甲醚、大黃酚等。研究發現大黃素具有抗菌、瀉下、保肝、抗腫瘤等作用。近來研究還發現以大黃素為主的總蒽醌提取物對中樞神經系統有一定影響，因而在臨床上被廣泛應用。目前對虎杖蒽醌類成分的提取純化方法有較多報道，但實際操作中不易分離得到高純度的藥用成分，如何最大限度的保留其有效成分，除去無效成分，提高虎杖的藥用附加值，已成為虎杖研究的重點。本專利提供的分離方法，是在大量的實驗中總結出來的提取分離工藝，能獲得純度較高的有效成分。
技術實現思路
本專利技術旨在提供，該方法包括以下步驟: (1)將虎杖藥材粉碎； (2)用乙醇熱回流提取，合并提取液，過濾，得粗提液 (3)將步驟(2)中粗提掖濃縮至大孔樹脂上樣濃度 (4)將(3)得到的濃縮液上大孔樹脂柱； (5)用水洗脫除雜后，用乙醇梯度洗脫； (6)收集乙醇洗脫液減壓濃縮真空干燥，得到大黃素粗品。(7)將步驟(6)得到的粗品經過柱層析提純，洗脫液濃縮，丙酮重結晶，得橙色針狀結晶。其中步驟(I)中虎杖粉碎后的粒度為30-60目。步驟(2)中乙醇的濃度為40%_95%。步驟(3)中加水量為浸膏重量的8-10倍。步驟(4)中所述大孔樹脂為D-101型大孔樹脂，大孔樹脂與步驟(I)中所述虎杖的重量比為0.5-5:1。步驟(5)中洗脫溶劑采用與蒸餾水除雜、95%乙醇洗脫，合并95%乙醇洗脫液。步驟(7)中層析柱所用硅膠為200 - 300目的粗孔硅膠，硅膠用量與大黃素粗品是比例為30:1。用氯仿和甲醇的混合試劑進行洗脫，薄層展開劑也用氯仿和甲醇混合試劑。所述氯仿和甲醇的混合試劑中，氯仿:甲醇為7:3時取得最佳分離效果。步驟(7)重結晶中所用試劑為丙酮。本專利技術方法簡單，原料易得，產品純度可達99%，產品得率高。具體實施例方式1.將烘干的虎杖用粉碎機粉碎，加入原料重量8倍的80%乙醇對原料回流提取3次，每次提取lh，濾過，合并濾液，將濾液減壓濃縮回收乙醇，檢測濃縮濃度至大孔樹脂上樣濃度，即大黃素的濃度為2.5mg/ml ； 2.將濃縮液加入到大孔樹脂中進行飽和吸附，最大上樣量為1.5倍樹脂床體積，先用4倍樹脂床的水洗脫除去雜質，再用95%乙醇作為洗脫劑，洗脫劑用量為5倍樹脂床體積，對洗脫劑進行回收溶劑和濃縮處理，干燥，得大黃素粗品； 3.大黃素粗品以氯仿溶解，與硅膠按1:1混合，另取200 - 300目的硅膠2kg，干法上柱，硅膠裝柱的過程中不斷用橡膠 棒敲擊柱體，盡量減少硅膠柱出現斷層。再將大黃素粗品與硅膠混合物裝入硅膠柱，然后用氯仿和甲醇(氯仿:甲醇=7:3)進行洗脫，洗脫過程中不斷點樣進行檢測。當含有大黃素的洗脫液從硅膠柱中流出時開始收集，直至洗脫液中不含有大黃素時停止收集，將收集的洗脫液蒸餾、干燥，反復用丙酮進行重結晶，得橙色針狀結晶物。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種分離純化虎杖中大黃素的方法，其特征是通過以下步驟實現：（1）回流提取?取虎杖藥材粉碎，然后用乙醇浸泡，回流提取，得粗提液；（2）大孔樹脂吸附?將上述粗提液，通過大孔樹脂柱進行飽和吸附，先水洗除雜，再用乙醇洗脫，減壓濃縮，回收乙醇，得大黃素粗品?；（3）將上述粗品經過硅膠柱層析，用洗脫液洗脫，收集洗脫液減壓蒸餾，丙酮重結晶即得橙色針狀結晶。

【技術特征摘要】
1.一種分離純化虎杖中大黃素的方法，其特征是通過以下步驟實現: (1)回流提取取虎杖藥材粉碎，然后用乙醇浸泡，回流提取，得粗提液； (2)大孔樹脂吸附將上述粗提液，通過大孔樹脂柱進行飽和吸附，先水洗除雜，再用乙醇洗脫，減壓濃縮，回收乙醇，得大黃素粗品； (3)將上述粗品經過硅膠柱層析，用洗脫液洗脫，收集洗脫液減壓蒸餾，丙酮重結晶即得橙色針狀結晶。2.根據...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王慧竹，陳帥，王曉林，劉立業，薛健飛，
申請(專利權)人：吉林化工學院，王慧竹，
類型：發明
國別省市：