本發明專利技術公開了一種由焦化粗苯提取2-甲基噻吩、3-甲基噻吩的方法，所述方法包括焦化粗苯餾分切割單元、2-甲基噻吩、3-甲基噻吩精制單元和溶劑再生單元；本發明專利技術通過對粗苯餾分進行切割，將富含2-甲基噻吩、3-甲基噻吩的餾分段進行精制提取，從而得到2-甲基噻吩、3-甲基噻吩產品；本發明專利技術所用溶劑經過再生后循環使用，節約成本，本發明專利技術通過物料換熱降低能耗，同時本發明專利技術工藝流程先進，在整個生產過程中無廢棄物產生，不存在環境污染問題，節能環保。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及化工提純領域，具體地說，涉及一種以焦化粗苯為原料，經餾分切割后，對2-甲基噻吩、3-甲基噻吩富集餾分進行精制提取的方法。
技術介紹
2-甲基噻吩、3-甲基噻吩又名甲基硫茂，是一種雜環化合物，為淺黃色或無色透明液體，不溶于水，溶于乙醇、醚、和苯，2-甲基噻吩、3-甲基噻吩是重要的有機合成中間體，主要用來制備除草劑噻吩酮的反應劑、制備雙硫酯的起始試劑及合成噻吩并噻喃的中間體，也可用于制備均聚物、摻雜劑、光致變色材料、光學記錄介質和熱穩定光響應材料、有機合成及醫藥中間體。我國現有的2-甲基噻吩、3-甲基噻吩生產技術主要是用異戊二烯與硫磺反應，此技術存在生產率低，2-甲基噻吩、3-甲基噻吩產品的含量低等缺點。
技術實現思路
本專利技術要解決的技術問題是克服上述缺陷，提供一種環保、成本低以及生產率高的由焦化粗苯提取2-甲基噻吩、3-甲基噻吩的方法。為解決上述問題，本專利技術所采用的技術方案是:，其特征在于，該方法包括如下三個單元:焦化粗苯餾分切割單元、2-甲基噻吩、3-甲基噻吩精制單元和溶劑再生單元。作為一種改進:所述焦化粗苯餾分切割單元包括粗苯脫輕步驟、粗苯脫重步驟和粗苯分離步驟。作為進一步的改進: 所述粗苯脫輕步驟為將焦化粗苯預熱至80-10(TC，進入粗苯脫輕蒸餾塔，脫輕蒸餾塔為常壓蒸餾，頂溫50-60°C，底溫100-105°C，回流比為8_10，從塔頂脫除焦化粗苯中的輕組分； 所述粗苯脫重步驟為將從粗苯脫輕蒸餾塔的塔底采集的餾分放入到粗苯脫重塔，負壓蒸餾，控制壓力為40-50KPa，頂溫50-60°C，底溫140_150°C，回流比為10-12，從脫重塔底部采出重苯與二甲苯等高沸物，塔頂采出2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、苯、甲苯組分； 所述粗苯分離步驟為將從粗苯脫重塔的塔頂采集的2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、苯、甲苯放入粗苯分離塔，負壓蒸餾，控制壓力為30-40 KPa,頂溫40-50°C，底溫70_80°C，回流比為3-4，塔頂采出苯餾分，塔底采出2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、甲苯餾分。作為再進一步的改進: 所述2-甲基噻吩、3-甲基噻吩精制單元包括如下步驟: (O將焦化粗苯餾分切割單元中得到的富含2-甲基噻吩、3-甲基噻吩的餾分進入精制脫輕蒸餾塔，負壓蒸餾，脫除沸點較低的非芳烴輕組分，塔底采出2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、甲苯及重組分；(2)將步驟(I)中塔底物料 進入精制萃取脫輕蒸餾塔，負壓蒸餾，分離甲苯與2-甲基噻吩、3-甲基噻吩，塔頂得到甲苯，甲苯去甲苯精制單元進行提純，塔底得到2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、溶劑及重組分； (3)將步驟(2)中塔底得到的2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、溶劑及重組分進入精制脫重塔，負壓蒸餾，塔頂得到2-甲基噻吩、3-甲基噻吩餾分，塔底為溶劑及重組分； (4)將步驟(3)中得到的2-甲基噻吩、3-甲基噻吩餾分進入噻吩分離塔，塔頂得到2-甲基噻吩，塔底側采3-甲基噻吩，分別得到成品。所述2-甲基噻吩、3-甲基噻吩精制單元中，步驟(I)中精制脫輕蒸餾塔為負壓蒸餾，控制壓力20-30 KPa，頂溫50-60°C，底溫70-80°C，回流比為15-20。所述2-甲基噻吩、3-甲基噻吩精制單元中，步驟(2)中精制萃取脫輕塔為負壓蒸餾塔，控制塔內壓力為10-20kPa，塔頂溫度50-70°C，塔底溫度為130_140°C。所述2-甲基噻吩、3-甲基噻吩精制單元中，步驟(3)中精制脫重塔為負壓蒸餾塔，控制塔內壓力為10-20kPa，塔頂溫度70-80°C，塔底溫度為140_160°C，回流比為8_10。所述2-甲基噻吩、3-甲基噻吩精制單元中，步驟(4)中噻吩分離塔為負壓蒸餾塔，控制塔內壓力20-30KPa，塔頂溫度80-90°C，塔底溫度100-110°C，回流比為10-15，所述噻吩分離塔塔板數為200塊以上，塔頂采出2-甲基噻吩，塔底側采出3-甲基噻吩。作為再進一步的改進: 所述粗苯脫輕蒸餾塔、粗苯脫重塔、粗苯分離塔、精制脫輕蒸餾塔、精制萃取脫輕蒸餾塔、精制脫重塔、噻吩分離塔中均填裝有絲網填料，側壁安裝有側線采出口。此種填料可以使物料分布均勻，接觸面積大，有利于溶劑萃取的進行。作為再進一步的改進: 所述溶劑再生單元即將2-甲基噻吩、3-甲基噻吩精制單元中步驟(3)精制脫重塔的塔底得到的溶劑及重組份依次進入溶劑脫輕塔、溶劑脫重塔，將溶劑中的雜質以及重組份脫除，溶劑再循環使用。溶劑的再循環使用更好的節約了成本。由于采用了上述技術方案，本專利技術的優點及有益效果是: 1、本專利技術工藝流程先進，在整個生產過程中無廢棄物產生，不存在環境污染問題； 2、本專利技術通過溶劑換熱，充分利用物料能源，降低能耗，節約成本； 3、本專利技術通過對粗苯切取餾分，然后提取2-甲基噻吩、3-甲基噻吩，有效利用了原料，提聞了粗苯的回收率。具體實施例方式實施例1: 將焦化粗苯預熱至80°C，進入粗苯脫輕塔，粗苯脫輕塔為常壓蒸餾，頂溫50°C，底溫100°C，回流比為8，從塔頂脫除焦化粗 苯中的輕組分；將塔底采集的餾分放入粗苯脫重塔，負壓蒸餾，控制壓力為40KPa，頂溫50°C，底溫140°C，回流比為10，從脫重塔底部采出重苯與二甲苯等高沸物，塔頂采出2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、苯、甲苯組分；將塔頂餾分放入粗苯分離塔，負壓蒸餾，控制壓力為30 KPa,頂溫40°C，底溫70V，回流比為3，塔頂采出苯餾分，塔底采出2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、甲苯餾分。將從粗苯分離塔的塔底采集的餾分放入精制脫輕蒸餾塔，負壓蒸餾，控制壓力20KPa，頂溫50°C，底溫70°C，回流比為15，從塔頂采出沸點較低的非芳烴輕組分，塔底采出2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、甲苯及重組分； 將塔底采出的2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、甲苯及重組分進入精制萃取脫輕塔，負壓蒸餾，控制塔內壓力為IOkPa,塔頂溫度50°C，塔底溫度為130°C，回流比為10，從精制萃取脫輕塔的塔頂采出甲苯，塔底采出2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、溶劑及重組分； 將從精制萃取脫輕塔的塔底采出的2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、溶劑及重組分進入精制脫重塔，負壓蒸餾，控制塔內壓力為IOkPa,塔頂溫度70°C，塔底溫度為140°C，回流比為8，從精制脫重塔的塔頂采出2-甲基噻吩、3-甲基噻吩餾分，塔底采出溶劑及重組分； 將塔頂采出的2-甲基噻吩、3-甲基噻吩餾分進入噻吩分離塔，負壓蒸餾，控制塔內壓力20KPa，塔頂溫度80°C，塔底溫度100°C，回流比為10，噻吩分離塔塔板數為200塊以上，塔頂采出2-甲基噻吩成品，塔底側采出3-甲基噻吩成品。使用后的溶劑即從精制脫重塔的塔底采出的溶劑，先進入溶劑脫輕塔，溶劑脫輕塔為負壓蒸餾，控制塔內壓力3kPa，頂溫110°C，底溫160°C，回流比為2，從塔頂脫除溶劑中的輕組分，將塔底進入溶劑脫重塔，溶劑脫重塔為負壓蒸餾，控制壓力為lkPa，頂溫110°C，底溫160°C，回流比為1，從脫重塔底部采出焦油，塔頂采出再生后的溶劑，繼續循環使用。其中，所述粗苯脫輕蒸餾塔、粗苯脫重塔、粗苯分離塔、精制脫輕蒸餾塔、精制萃取脫輕蒸餾塔、精制脫重塔、噻吩分離塔中均填裝有絲網填料，側壁安裝有側線采出口。實施例2: 將焦化粗苯預熱至9本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種由焦化粗苯提取2?甲基噻吩、3?甲基噻吩的方法，其特征在于，該方法包括如下三個單元：焦化粗苯餾分切割單元、2?甲基噻吩、3?甲基噻吩精制單元和溶劑再生單元。
【技術特征摘要】
1.一種由焦化粗苯提取2-甲基噻吩、3-甲基噻吩的方法，其特征在于，該方法包括如下三個單元:焦化粗苯餾分切割單元、2-甲基噻吩、3-甲基噻吩精制單元和溶劑再生單元。2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:所述焦化粗苯餾分切割單元包括粗苯脫輕步驟、粗苯脫重步驟和粗苯分離步驟。3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于:所述粗苯脫輕步驟為將焦化粗苯預熱至80-10(TC，進入粗苯脫輕蒸餾塔，脫輕蒸餾塔為常壓蒸餾，頂溫50-60°C，底溫100_105°C，回流比為8-10，從塔頂脫除焦化粗苯中的輕組分； 所述粗苯脫重步驟為將從粗苯脫輕蒸餾塔的塔底采集的餾分放入到粗苯脫重塔，負壓蒸餾，控制壓力為40-50KPa，頂溫50-60°C，底溫140_150°C，回流比為10-12，從脫重塔底部采出重苯與二甲苯等高沸物，塔頂采出2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、苯、甲苯組分； 所述粗苯分離步驟為將從粗苯脫重塔的塔頂采集的2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、苯、甲苯放入粗苯分離塔，負壓蒸餾，控制壓力為30-40 KPa,頂溫40-50°C，底溫70_80°C，回流比為3-4，塔頂采出苯餾分，塔底采出2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、甲苯餾分。4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于:所述2-甲基噻吩、3-甲基噻吩精制單元包括如下步驟: (O將焦化粗苯餾分切割單元中得到的富含2-甲基噻吩、3-甲基噻吩的餾分進入精制脫輕蒸餾塔，負壓蒸餾，脫除沸點較低的非芳烴輕組分，塔底采出2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、甲苯及重組分； (2)將步驟(I)中塔底物料進入精制萃取脫輕蒸餾塔，負壓蒸餾，分離甲苯與2-甲基噻吩、3-甲基噻吩，塔頂得到甲苯，甲苯去甲苯精制單元進行提純，塔底得到2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、溶劑及重組分； (3)將步驟(2)中塔底得到的2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、溶劑及重組分進...
【專利技術屬性】
技術研發人員：楊輝，秦國棟，張建梅，王坤，張玉涵，王萌，
申請(專利權)人：山東元利科技股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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