一種陰離子聚丙烯酰胺合成方法技術

本發明專利技術涉及一種陰離子聚丙烯酰胺合成方法，陰離子聚丙烯酰胺是通過在反應裝置中依次加入蒸餾水、丙烯酰胺單體、丙烯酸單體和氫氧化鈉粉末攪拌均勻至完全溶解形成單體水溶液，然后再在單體水溶液中加入適當的增溶劑、螯合劑和引發劑攪拌均勻，向反應裝置中沖入高純氮排出其中的空氣，然后將反應裝置密封后放入紫外光反應裝置中，在一定波長的紫外光照射下引發聚合反應，生成陰離子聚丙烯酰胺膠體，最后將該膠體提純洗滌精制，在真空干燥箱中烘干后研磨即得終產物。本發明專利技術工藝簡單、生產周期短、工序少、聚合反應進行得且比較平穩，易于控制，制得分子量高、轉化率高、固含量高、溶解性好且穩定的聚合物，終產物對DEHP中的去除率高。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及，該陰離子聚丙烯酰胺應用于去除微污染源水中特征有機物DEHP。
技術介紹
近年來水源水質的惡化導致很多自來水廠被迫采用微污染源水生產自來水。微污染源水一是指水源水部分指標超過《地表水環境質量標準》(GB 3838-2002)中III類水體的限值，主要考察指標包括NH -NXODfcXODcr和BOD5等；二是指水源水受到微量有機物污染，對人體具有潛在的危害性，這些有機污染物的種類多，性質復雜，但質量濃度比較低(常處于ug / L mg / L級)，因此傳統的水處理劑已無法滿足處理要求，這些有機污染物對人體的潛在危害往往在經過常規處理工藝后表現出來或更加嚴重。。2008年對長江嘉陵江水樣進行鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(C24H38O4, DEHP,分子量390.57)污染評價，采樣中檢測出DEHP為0.702 ug / L 26.29ug / L。DEHP為鄰苯二甲酸二(2-乙基己)酯的英文縮寫，其化學式為C24H38O4，分子量為390.57，是鄰苯二甲酸酯的一種，由于是由辛醇或異辛醇(2-EH)和鄰苯二甲酸制成，所以被稱為DEHP。它是一類重要的酞酸酯類有機化合物(Phthalate Acid Esters, PAEs)，作為增塑劑被廣泛地應用于塑料、橡膠等工業生產中。DEHP是全球使用量最大的塑料軟化劑，同時也是農藥、化妝品、殺蟲劑等的原料。在這些制品中，DEHP呈游離狀態，很容易轉移到環境中去，在土壤、空氣、河水和污水處理廠產生的污泥中都可以發現它的蹤跡，已成為一類全球性的環境污染物。絮凝沉降法是一種簡便經濟的`水處理方法，而絮凝劑的選擇是絮凝沉降法的核心。絮凝劑是一種重要的有機絮凝劑，它被廣泛的應用于污水處理過程和污泥脫水的預處理過程中。聚丙烯酰胺是國內常用的非離子型高分子絮凝劑，英文為Polyacrylamide，縮寫為PAM，按離子特性可將聚丙烯酰胺分為陰離子聚丙烯酰胺，英文為Aationicpolyacrylamides,縮寫為CPAM、陰離子聚丙烯酰胺,英文為Anionic polyacrylamide,縮寫為APAM、非離子聚丙烯酰胺,英文為Nonionic polyacrylamide,縮寫為NPAM和兩性型聚丙烯酰胺。陰離子聚丙烯酰胺可采用均聚后水解法、均聚共水解法、共聚法、反相乳液聚合法、沉淀聚合法等方法合成。這類聚合物可用于污水處理，也可用于水質凈化；更有利于作為助凝劑與無機絮凝劑復配處理微污染原水中特征有機物?，F有陰離子聚丙烯酰胺的制備方法，是以丙烯酰胺為原料，大多通過與陰離子單體的共聚或改性反應獲得，但仍有很多不足之處。它們的主要缺點是:1.聚合時間過長，如公開號為CN 1746198A的專利“高分子陰離子型聚丙烯酰胺的制備方法”，通過絕熱聚合反應制得陰離子聚丙烯酰胺，聚合時間2h 6h，聚合時間較長；2.添加劑種類繁多，不易控制。如公開號為CN 101157736A的專利“一種超低溫引發制備高分子量陰離子型聚丙烯酰胺的方法”，通過超低溫引發制備陰離子聚丙烯酰胺，氧化劑為過硫酸鉀或過硫酸鈉或過硫酸按；還原劑為亞硫酸鈉、亞硫酸按、亞硫酸鉀、亞硫酸氫鈉、偏重亞硫酸鈉或偏重亞硫酸鉀；水溶性偶氮類引發劑是2，2’-偶氮(2-瞇基丙烷)二鹽酸鹽、2，2’-偶氮[2- ( 2-咪唑啉-2-基)丙烷]二鹽酸鹽和2，2’ -偶氮[2-甲基-N- ( 2-甲基丙烯酸)丙酞胺]，引發溫度控制在O 5°C，水解溫度為85 105°C，導致該方法不易控制。
技術實現思路
針對 現有技術存在的上述問題，本專利技術的目的是:提供一種可以縮短聚合反應的時間，提高聚合反應的效率，且成本低，易于控制的去除微污染源水特征有機物的陰離子聚丙烯酰胺合成方法。為實現上述目的，本專利技術采用如下技術方案:，具體步驟如下: 第一步，在反應裝置中依次加入蒸餾水、丙烯酰胺單體、丙烯酸單體和氫氧化鈉粉末攪拌均勻至完全溶解形成單體水溶液，記丙烯酰胺單體、丙烯酸單體和氫氧化鈉粉末的質量為總單體質量；其中，丙烯酰胺單體、丙烯酸單體和氫氧化鈉粉末的質量比為(6 9):(0.5 2.5): (0.5 1.5)，總單體水溶液的質量濃度為25% 50%的單體水溶液； 第二步，在上述單體水溶液中，加入占總單體質量O 0.25%的尿素作為增溶劑、力口入占總單體質量O 0.25%的乙二胺四乙酸二鈉作為螯合劑，加入占總單體質量0.05% 0.3%的引發劑，攪拌均勻，然后再向反應裝置充入高純氮10 40min后，將反應裝置密封；第三步，在室內溫度環境下，將第二步中密封后的反應裝置放入紫外光反應裝置中，在紫外光照射下進行引發聚合，30min SOmin后取出，靜置熟化I小時以上，制得膠狀陰離子聚丙烯酰胺膠體； 第四步，將第三步得到的膠狀陰離子聚丙烯酰胺制成顆粒狀，攪拌完全溶解于蒸餾水，再多次加無水乙醇提純、洗滌精制，在20°C 10 °C真空干燥箱中烘干后研磨，即得陰離子聚丙烯酰胺粉末。進一步地，所述第三步紫外光反應裝置中的紫外光是由100W 800W的高壓汞燈產生，其光強范圍是0.f 3 mW/cm2，產生的紫外光主波長為365nm。( 100W的高壓汞燈光強約為0.1 mW/cm2，800W的高壓汞燈光強約為3 mW/cm2)。紫外光引發聚合有機物技術，開辟了一條新的合成路線，光催化有機合成通常在常溫、常壓進行，易操作，一般不會產生二次污染，在聚合、烯烴的環氧化、羰基化等有機反應上已經引用了光催化技術，并取得了豐富的成果。該波段的紫外光具有較強的穿透能力，可穿反應裝置對其中的混合液進行引發聚合，且能夠提高聚合反應速率，縮短聚合反應時間；該紫外光源及反應設備簡單、成本低，具有操作簡便、實用，安全、環保等優點。更進一步地，所述 第二步中的引發劑為偶氮二異丁脒鹽酸鹽V-50。偶氮二異丁脒鹽酸鹽V-50通過均裂分解產生陽離子自由基，并且在水溶液中沒有副反應；與無機過硫酸鹽和其他水引發劑比較，能進行平滑、穩定、可控制的分解反應；可產生高線性和分子量的聚合物。該類引發劑生產的陰離子聚丙烯酰胺性能穩定、在水溶液聚合中分散均勻，因此，能使加入的兩種單體充分反應，引發劑用量較少。另外，該類引發劑的引發效率高，產品的相對分子質量相對比較高、水溶性好、且殘留量少。相比現有技術，本專利技術具有如下有益效果:1.本專利技術采用提供的去除微污染源水特征有機物的陰離子聚丙烯酰胺合成方法工序少、聚合快、工藝簡單、合成的聚合物有好的溶解性能和較高的相對分子質量。2.本專利技術提供的方法由于添加劑種類少，同時也簡化了生產工藝，降低了能耗，減少了生產成本。3.本專利技術不需要控制反應體系的pH值，使反應體系有省去了一道程序，更容易工業化生產。4.采用的偶氮二異丁脒鹽酸鹽V-50在水溶液中沒有副反應；與無機過硫酸鹽和其他水引發劑比較，能進行平滑、穩定、可控制的分解反應；可產生高線性和分子量的聚合物。5.引發溫度低，常溫下便可進行，利于操作。6.聚合在室溫下進行，因此容易控制.7.由于本專利技術的方法中丙烯酰胺單體和丙烯酸單體是在高壓汞燈下發生聚合反應的，發生暴聚的幾率小，所以反應將平穩的進行，聚合過程中所產生的熱量會均勻散發，容易合成分子量分布窄，溶解性好且穩定的，相對分子質量高本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種陰離子聚丙烯酰胺合成方法，其特征在于：具體步驟如下：第一步，在反應裝置中依次加入蒸餾水、丙烯酰胺單體、丙烯酸單體和氫氧化鈉粉末攪拌均勻至完全溶解形成單體水溶液，記丙烯酰胺單體、丙烯酸單體和氫氧化鈉粉末的質量為總單體質量；其中，丙烯酰胺單體、丙烯酸單體和氫氧化鈉粉末的質量比為（6～9）：（0.5～2.5）：（0.5～1.5），總單體水溶液的質量濃度為25%～50%的單體水溶液；第二步，在上述單體水溶液中，加入占總單體質量0～0.25%的尿素作為增溶劑、加入占總單體質量0～0.25%的乙二胺四乙酸二鈉作為螯合劑，加入占總單體質量0.05%～0.3%的引發劑，攪拌均勻，然后再向反應裝置充入高純氮10～40min后，將反應裝置密封；第三步，在室內溫度環境下，將第二步中密封后的反應裝置放入紫外光反應裝置中，在紫外光照射下進行引發聚合，30min～80min后取出，靜置熟化1小時以上，制得膠狀陰離子聚丙烯酰胺膠體；第四步，將第三步得到的膠狀陰離子聚丙烯酰胺制成顆粒狀，攪拌完全溶解于蒸餾水，再多次加無水乙醇提純、洗滌精制，在真空干燥箱中烘干后研磨，即得陰離子聚丙烯酰胺粉末。

【技術特征摘要】
1.一種陰離子聚丙烯酰胺合成方法，其特征在于:具體步驟如下: 第一步，在反應裝置中依次加入蒸餾水、丙烯酰胺單體、丙烯酸單體和氫氧化鈉粉末攪拌均勻至完全溶解形成單體水溶液，記丙烯酰胺單體、丙烯酸單體和氫氧化鈉粉末的質量為總單體質量；其中，丙烯酰胺單體、丙烯酸單體和氫氧化鈉粉末的質量比為(6 9):(0.5 2.5): (0.5 1.5)，總單體水溶液的質量濃度為25% 50%的單體水溶液； 第二步，在上述單體水溶液中，加入占總單體質量O 0.25%的尿素作為增溶劑、力口入占總單體質量O 0.25%的乙二胺四乙酸二鈉作為螯合劑，加入占總單體質量0.05% 0.3%的引發劑，攪拌均勻，然后再向反應裝置充入高純氮10 40min后，將反應裝置密封； 第三...

【專利技術屬性】
技術研發人員：鄭懷禮，魏占超，馬江雅，王穎，許志楠，廖熠，朱俊任，
申請(專利權)人：重慶大學，
類型：發明
國別省市：