一種粗褐煤蠟的脫脂方法技術

本發明專利技術涉及一種褐煤蠟的精制方法，屬于煤化工、精細化工技術領域。一種以粗褐煤蠟為原料，通過小分子量酯類溶劑萃取脫除粗褐煤蠟中樹脂類雜質，制備脫脂褐煤蠟的生產方法，包括下述順序的步驟：a.按固液比1：3～6的配比向反應器中加入粗褐煤蠟和小分子量酯類溶劑，在70～125℃和攪拌條件下一次萃取2～4小時；b.將萃取物料冷卻至室溫，采用過濾分離方式得到脫脂濾餅和含樹脂的濾液；c.將脫脂濾餅再次加入小分子量酯類溶劑，于70～125℃和攪拌條件下二次萃取得到的脫脂濾餅和含樹脂的濾液；d.將脫脂濾液常壓或減壓蒸餾回收溶劑，得到脫脂褐煤蠟，并副產褐煤樹脂。本發明專利技術溶劑用量少，且工藝合理。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種褐煤蠟的精制方法，屬于煤化工、精細化工

技術介紹
粗褐煤蠟中一般都含有較多的樹脂類雜質，國產粗褐煤蠟的樹脂含量一般均在20 30%。高含量的樹脂會造成含有這種粗蠟的化工產品發粘，妨礙了其在許多用蠟工業部門的使用。此外，在發展以褐煤蠟為基礎的各種加工蠟、精制蠟過程中，樹脂也是一種有害的雜質，需要預先加以脫除。關于粗褐煤蠟的脫脂方法，最早的是過熱蒸汽真空蒸餾法和氧化分解法。目前研究較多且工業應用的是溶劑萃取法，如苯溶劑冷卻結晶法、冷苯浸取法、乙酸乙酯室溫浸取法等。苯溶劑冷卻結晶法具有工藝簡單、收率高的優點；但其存在溶劑毒性大以及由于部分結晶呈膠體狀所造成的物料難以過濾和洗滌的問題。冷苯浸取法固液分離較為容易、但其存在溶劑毒性大和需將原料預先破碎至細小顆粒的問題，且破碎時易出現原料軟化、粘連的現象。乙酸乙酯室溫浸取法雖然工藝簡單、毒性低，但其單程萃取效率低、萃取用時長且需要多次反復萃取。
技術實現思路
本專利技術的目的在于針對現有技術中的不足，提供一種工藝合理、溶劑用量少、原料適應范圍寬、產品質量高的粗褐煤蠟脫脂的方法。本專利技術提供了一種粗褐煤蠟脫脂的方法，一種以粗褐煤蠟為原料，通過小分子量酯類溶劑萃取脫除粗褐煤蠟中樹脂類雜質，制備脫脂褐煤蠟的生產方法，包括下述順序的步驟:` a.按固液比1:3 6的配比向反應器中加入粗褐煤蠟和小分子量酯類溶劑，在70 125°C和攪拌條件下一次萃取2 4小時； b.將萃取物料冷卻至室溫，采用過濾分離方式得到脫脂濾餅和含樹脂的濾液； c將脫.脂濾餅再次加入小分子量酯類溶劑，于70 125°C和攪拌條件下二次萃取得到的脫脂濾餅和含樹脂的濾液； d.將脫脂濾液常壓或減壓蒸餾回收溶劑，得到脫脂褐煤蠟，并副產褐煤樹脂。步驟a所述的粗褐煤蠟原料為黑褐色片狀，無需破碎處理。步驟a、c所述的小分子量酯類溶劑是乙酸乙酯或乙酸丁酯；其中乙酸乙酯的反應溫度為70 80°C，乙酸丁酯的反應溫度為70 125°C。步驟b所述的室溫為15 25°C。步驟c所述的二次溶劑萃取的溶劑用量為第一次萃取時溶劑用量的0.65 1.0倍，萃取時間為2 4小時。本專利技術通過小分子量酯類溶劑萃取脫除粗褐煤蠟中樹脂類雜質，制備脫脂褐煤蠟，該方法采用乙酸乙酯或乙酸丁酯在一定溫度條件下對粗褐煤蠟進行溶劑萃取，萃取結束后冷至室溫，經過濾分離得到脫脂濾餅和含樹脂的濾液，然后再經蒸煮回收溶劑后即得脫脂褐煤蠟產品和褐煤樹脂。整個工藝過程方法溶劑用量少，且工藝合理、原料適應范圍寬、產品質量高。具體實施例方式實施例1 A、向萃取反應器中加入含樹脂27.86%的粗褐煤蠟1000克和4000克工業級乙酸乙酯，加熱至72°C，在攪拌情況下萃取3小時。B、將物料冷卻至室溫，在室溫條件下繼續攪拌0.5小時。然后采用壓濾方式進行固液分離。含樹脂的液相經蒸餾回收乙酸乙酯后得樹脂產品，濾餅則被再次投入萃取反應器中進行二次萃取。C、向萃取反應器中加入濾餅和3000克工業級乙酸乙酯，加熱至72°C，在攪拌情況下萃取3小時。D、將物料冷卻至室溫，在室溫條件下繼續攪拌0.5小時。然后采用壓濾方式進行固液分離。含樹脂的液相經蒸餾回收乙酸乙酯后得樹脂產品，濾餅在真空度為_26'30Kpa條件下真空蒸餾回收乙酸乙酯后得脫脂蠟產品。產品樹脂含量6.11%，。實施例2 A、向萃取反應器中加入含樹脂27.86%的1000克粗褐煤蠟和3000克工業級乙酸丁酯，加熱至100°C，在攪拌情況下萃取3小時。B、將物料冷卻至室溫，在室溫條件下繼續攪拌0.5小時。然后采用壓濾方式進行固液分離。含樹脂的液相經蒸餾回收乙酸丁酯后得樹脂產品，濾餅則被再次投入萃取反應器中進行二次萃取。C、向萃取反應器中加入濾餅和2200克工業級乙酸乙酯，加熱至100°C，在攪拌情況下萃取3小時。D、將物料冷卻至室溫，在室溫條件下繼續攪拌0.5小時。然后采用壓濾方式進行固液分離。含樹脂的液相經蒸餾回收乙酸丁酯后得樹脂產品，濾餅在真空度為_5(T-55Kpa的條件下真空蒸餾回收乙酸丁酯后得脫脂蠟產品，產品樹脂含量5.73%。實施例3 A、向萃取反應器中加入含樹脂27.86%的粗褐煤蠟800克和3000克工業級乙酸丁酯，加熱至80°C，在攪拌情況下萃取3小時。B、將物料冷卻至室溫，在室溫條件下繼續攪拌0.5小時。然后采用壓濾方式進行固液分離。含樹脂的液相經蒸餾回收乙酸丁酯后得樹脂產品，濾餅則被再次投入萃取反應器中進行二次萃取。 C、向萃取反應器中加入濾餅和2000克工業級乙酸丁酯，加熱至80°C，在攪拌情況下萃取3小時。D、將物料冷卻至室溫，在室溫條件下繼續攪拌0.5小時。然后采用壓濾方式進行固液分離。含樹脂的液相經蒸餾回收乙酸丁酯后得樹脂產品，濾餅在真空度為_5(T-55Kpa的條件下，真空蒸餾回收乙酸丁酯后得脫脂蠟產品，產品樹脂含量5.16%。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種以粗褐煤蠟為原料，通過小分子量酯類溶劑萃取脫除粗褐煤蠟中樹脂類雜質，制備脫脂褐煤蠟的生產方法，包括下述順序的步驟：a.按固液比1：3～6的配比向反應器中加入粗褐煤蠟和小分子量酯類溶劑，在70～125℃和攪拌條件下一次萃取2～4小時；b.將萃取物料冷卻至室溫，采用過濾分離方式得到脫脂濾餅和含樹脂的濾液；c.將脫脂濾餅再次加入小分子量酯類溶劑，于70～125℃和攪拌條件下二次萃取得到的脫脂濾餅和含樹脂的濾液；d.將脫脂濾液常壓或減壓蒸餾回收溶劑，得到脫脂褐煤蠟，并副產褐煤樹脂。

【技術特征摘要】
1.一種以粗褐煤蠟為原料，通過小分子量酯類溶劑萃取脫除粗褐煤蠟中樹脂類雜質，制備脫脂褐煤蠟的生產方法，包括下述順序的步驟: a.按固液比1:3 6的配比向反應器中加入粗褐煤蠟和小分子量酯類溶劑，在70 125°C和攪拌條件下一次萃取2 4小時； b.將萃取物料冷卻至室溫，采用過濾分離方式得到脫脂濾餅和含樹脂的濾液； c.將脫脂濾餅再次加入小分子量酯類溶劑，于70 125°C和攪拌條件下二次萃取得到的脫脂濾餅和含樹脂的濾液； d.將脫脂濾液常壓或減壓蒸餾回收溶劑，得到脫脂褐煤蠟，并副產褐煤樹脂。2.根據權利...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王志剛，
申請(專利權)人：云天化集團有限責任公司，云南省化工研究院，
類型：發明
國別省市：