本發明專利技術涉及一種天然維生素E和植物甾醇生產過程中一種連續酯交換反應方法及反應器，先將含甲醇鈉的甲醇溶液與中性油充分混合，加熱至50～85℃，然后連續進入管式反應器進行酯交換反應，物料在管式反應器內的停留時間為0.72～1.88h。反應器是空心圓管的管式反應器。管式反應器圓管直徑50～150mm。反應器內無運動部件及任何靜態填充物，顯著簡化設備流程，節省能源，減少維修，使該過程得以連續穩定運行。由于管式反應器內的流型接近于活塞流，遠遠優于攪拌釜內的全混流，從而使得酯交換反應器的操作效率大大提高，產品質量優良穩定。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于天然生物質提取
，涉及天然維生素E和植物留醇生產過程的一種連續酯交換反應工藝方法及反應器。
技術介紹
天然維生素E和植物留醇都是具有重要醫藥和保健功能的有機物質，廣泛存在于植物種子(如大豆、花生、油菜籽等)和果肉的油脂中。目前其生產方法主要是從油脂堿煉分出的下腳料(即油腳)脫臭后的餾出物(即DD油)中提取。傳統方法是先在硫酸催化條件下令DD油中的游離脂肪酸與甲醇進行酯化反應使其轉化為脂肪酸甲酯，然后減壓脫除水及其他輕組分得到中性油，為了提高維生素E、植物留醇的回收率及脂肪酸甲酯的產率，中性油在堿催化條件下與甲醇在間歇操作的反應釜內進行酯交換反應將其含有的甘油酯轉化為脂肪酸甲酯，然后經中和、水洗、結晶、過濾操作分離出固相的粗植物留醇，粗植物留醇再經重結晶和干燥操作得到足夠純凈的植物留醇；過濾母液再經分子蒸餾分離得到脂肪酸甲酯和天然維生素E。傳統工藝的弊病是間歇操作，效率低下；污水量大，破壞環境；設備腐蝕嚴重。CN101774997B提出一種全連續提取天然維生素E和植物甾醇的方法，它用強酸性樹脂替代硫酸來催化游離脂肪酸與甲醇間的酯化反應，實現了過程的連續化，并且減少了環境污染。但其中在堿催化條件下用一元醇與中性油進行的酯交換反應仍然是在多級層流反應器或反應釜中完成，設備流程操作較復雜，設備效率也較低。
技術實現思路
本專利技術提出由植物油腳脫臭后的餾出物中提取植物留醇和天然維生素E過程中一種新的酯交換反應工藝方法與設備，其關鍵特征是在一種管式反應器內進行酯交換反應。本專利技術的技術方案如下:一種天然維生素E和植物留醇生產過程中一種連續酯交換反應方法，先將含甲醇鈉的甲醇溶液與中性油充分混合，加熱至50 85°C，然后連續進入管式反應器進行酯交換反應，物料在管式反應器內的停留時間為0.72 1.88h ;將中性油轉化為脂肪酸甲酯。本專利技術的天然維生素E和植物留醇生產過程中一種連續酯交換管式反應器，是空心圓管的管式反應器，反應器內無運動件及任何靜態填充物。管式反應器的圓管直徑為500mm 150mm。 上述管式反應器的排出物再經閃蒸、中和、水洗、結晶、過濾操作，分離出固相粗植物甾醇，再經重結晶和干燥操作得到純凈的植物留醇；過濾母液經分子蒸餾得到脂肪酸甲酯和天然維生素E。該反應器由園直空管連接而成，反應器內無運動部件及任何靜態填充物，從而顯著簡化設備流程，節省能源，減少維修，且使該過程得以連續穩定運行。同時，由于管式反應器內的流型接近于活塞流，遠遠優于攪拌釜內的全混流，從而使得酯交換反應器的操作效率大大提高，產品質量優良穩定。附圖說明圖1:天然維生素E和植物留醇生產過程中一種連續酯交換反應工藝流程。具體實施例方式根據附圖對本專利技術做進一步的詳細說明:將DD油與甲醇在50 85°C下充分混合，經過強酸性樹脂催化劑進行酯化反應，得反應產物再經蒸發及閃蒸脫除甲醇及水后所得液體即中性油。中性油與甲醇混合后進入預熱器進行預熱，然后進入圓管直徑50mm 150mm管式反應器中，反應器內無運動件及任何靜態填充物；物料在管式反應器內的停留時間為0.72 1.88h ;反應產物再經閃蒸脫甲醇、中和、水洗、結晶、過濾操作，分離出固相粗植物留醇，再經重結晶和干燥操作得到純凈的植物甾醇；過濾母液經分子蒸餾得到脂肪酸甲酯和天然維生素E。實施例1: 將DD油在70°C下充分混合，然后通過強酸性樹脂柱進行酯化反應。出口液體再經蒸發及閃蒸脫除甲醇后所得液體即中性油(其主要成分如下:甘油三酯31.04%、甾醇5.52%、Ve6.73%)。將上述中性油10m3/h，按體積比1:3加入甲醇，中性油與甲醇鈉甲醇溶液按體積比55:1充分混合，成為酯交換反應進料混合物。將該混合物預熱到70°C下經泵以0.25MPa的壓強連續送入DNlOOmm,長度168m的管式反應器，反應混合物停留時間1.5h。對管式反應器排出的酯交換反應產物進行分析，酯交換反應的甘油三酯轉化率為94.9%。脂肪酸甲酯的收率為94.8%。實施例2:改變管徑，不同停留時間，反應溫度及中性油與甲醇的物料配比，得到以下的反應結果: 實施例矜徑 I停衍時M —mil I屮性油4「P I M 7Sfii ' 醉體積比轉化率％ ! 救率％ ____1:13ii§71iTi — 例:3IM100 LHHh 501:195.195.24DN150 0. 21ι 851:29-1891.1 5mm(196175m9 7β-DNg^ L20h ^37195^i95Γ3比較例1:將成分同實施例1的中性油lm3，與甲醇，3m3，中性油與甲醇鈉甲醇溶液按體積比55:1投入到5m3的間歇操作的攪拌反應釜，在80°C溫度下反應lh，該酯交換反應的甘油三酯轉化率為93.7%，脂肪酸甲酯的收率為93.2%。本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種天然維生素E和植物甾醇生產過程中一種連續酯交換反應方法，其特征是先將含甲醇鈉的甲醇溶液與中性油充分混合，加熱至50～80℃，然后連續進入管式反應器進行酯交換反應，物料在管式反應器內的停留時間為0.72～1.88h；將中性油轉化為脂肪酸甲酯。
【技術特征摘要】
1.一種天然維生素E和植物留醇生產過程中一種連續酯交換反應方法，其特征是先將含甲醇鈉的甲醇溶液與中性油充分混合，加熱至50 80°C，然后連續進入管式反應器進行酯交換反應，物料在管式反應器內的停留時間為0.72 1.88h...
【專利技術屬性】
技術研發人員：汪寶和，劉成，魏東煒，田紅兵，殷金柱，朱璟，
申請(專利權)人：天津大學，
類型：發明
國別省市：
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