一種Y2O3耐侵蝕陶瓷涂層的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及大氣等離子噴涂技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種Y2O3耐侵蝕陶瓷涂層的制備方法。所述制備方法，包括如下步驟：步驟（1），選擇純度大于99.95％的Y2O3粉末；步驟（2），對被噴涂的基材表面進行預(yù)處理；步驟（3），選擇Ar和He氣體為離子氣體，通過等離子體噴涂設(shè)備在所述基材表面進行等離子噴涂，制備出Y2O3涂層。使用本發(fā)明專利技術(shù)制備的Y2O3涂層為純正白色，色澤均勻，不再出現(xiàn)雜色斑點，并且具有優(yōu)異的耐刻蝕性能。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及大氣等離子噴涂
，具體涉及一種Y2O3耐侵蝕陶瓷涂層的制備方法。
技術(shù)介紹
目前，低溫等離子體微細加工方法是材料微納加工的關(guān)鍵技術(shù)，它是微電子、光電子、微機械、微光學(xué)等制備技術(shù)的基礎(chǔ)，特別是在超大規(guī)模集成電路制造工藝中，有近三分之一的工序是借助于等離子體加工完成的，如等離子體薄膜沉積、等離子體刻蝕及等離子體去膠等。其中等離子體刻蝕為最關(guān)鍵的工藝流程之一，是實現(xiàn)超大規(guī)模集成電路生產(chǎn)中的微細圖形高保真地從光刻模板轉(zhuǎn)移到硅片上的不可替代的工藝。在刻蝕工藝過程中，由于存在大量的具有強腐蝕性的活性自由基(如Cl*，Cl2*,F*，CF*等)，它們對等離子刻蝕工藝腔的內(nèi)表面也會產(chǎn)生腐蝕作用，引起污染，影響刻蝕效果，并且會使刻蝕工藝腔失效。早期的90年代的等離子刻蝕設(shè)備，在較小功率和單一等離子體發(fā)生源的情況下，在鋁基體層上加Al2O3涂層就可以滿足等離子體對刻蝕工藝腔的蝕刻損傷。進入到300mm設(shè)備·,隨著等離子功率越來越大,等離子體對刻蝕工藝腔壁的損傷也越來越大，使得在刻蝕的過程容易發(fā)生如下問題:(1)顆粒；(2)工藝腔壁涂層剝落，導(dǎo)致等離子體直接與鋁基體發(fā)生作用；(3)A1203零部件的壽命受到更高功率的限制。所以需要尋找一種新的途徑對刻蝕工藝腔內(nèi)表面進行改性，滿足刻蝕工藝的需要。研究表明，Y2O3涂層對刻蝕工藝腔具有良好的保護作用。與Al2O3相比，Y2O3的化學(xué)性質(zhì)非常穩(wěn)定，具有優(yōu)異的耐等離子蝕刻性能，并且和CF系氣體生成的反應(yīng)產(chǎn)物YF3蒸氣壓低，作為顆粒難以飛散。以Y2O3粉末作為噴涂材料，利用大氣等離子噴涂方法，在刻蝕工藝腔內(nèi)表面制備出單一結(jié)構(gòu)的Y2O3涂層，能夠有效解決上述Al2O3涂層所面臨的各種問題。大氣等離子噴涂是用N2、Ar、H2&He等作為離子氣，經(jīng)電離產(chǎn)生等離子高溫高速射流，將輸入材料熔化或熔融噴射到工作表面形成涂層的方法。其中的等離子電弧溫度極高，足夠融化包括Y2O3在內(nèi)的所有的高熔點陶瓷粉末；射流中的熔融粉末動能大，與基體接觸后能充分展開、層疊，有效提高涂層結(jié)合強度，降低孔隙率。是制備高性能、高質(zhì)量陶瓷涂層的關(guān)鍵技術(shù)。等離子噴涂工藝中，氣體環(huán)境會對涂層的最終性能有很大程度的影響。氣體的選擇原則主要是考慮實用性和經(jīng)濟性。具體的要求是:(1)性能穩(wěn)定，不與噴涂材料發(fā)生有害反應(yīng)；(2)熱焓高，適合于難熔材料，但又不應(yīng)過高而燒蝕噴嘴；(3)應(yīng)選擇與電極或噴嘴不發(fā)生化學(xué)作用的氣體；(4)成本低廉，供應(yīng)方便。等離子噴涂常用氣體主要有N2、Ar、H2和He等。N2是雙原子氣體，故等離子焰流的熱焓值較高，有利于粉末的加熱和熔化，又有較高的電離電位(15.8V)，因此熱量的利用效率高。同時來源廣泛，價格便宜，因此是等離子噴涂中的最常用工作氣體。其缺點是高溫下容易與粉末反應(yīng)，保護效果較差。Ar是單原子氣體，在升溫電離直接吸收熱量發(fā)生電離，升溫很快，同時不與任何粉末發(fā)生反應(yīng)，保護性能好。但其弧電壓較低，導(dǎo)熱系數(shù)小，很少單獨使用，且價格昂貴，來源較少。He也是單原子氣體，電離電壓24.5V，熱焓值高，黏度高，一定量的He能夠有效的穩(wěn)定電弧。H2電離電位低，具有最高的導(dǎo)熱系數(shù)，有助于粉末熔化。對金屬材料有很強的還原性，可以防止氧化。此外，在Ar中計入少量H2,能有效提高等離子體弧的電壓和功率。在實際的Y2O3等離子噴涂工藝中，如果采用來源廣泛、傳統(tǒng)的Ar/H2作為離子氣體，經(jīng)常會導(dǎo)致Y2O3涂層在局部出現(xiàn)不均勻黑色斑點。這是由于H2的還原特性，在噴涂過程中與Y2O3粉末發(fā)生了還原反應(yīng)，而缺氧狀態(tài)的Y2O3粉末會呈現(xiàn)出黑色。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供一種Y2O3耐侵蝕陶瓷涂層的制備方法，可在等離子刻蝕工藝腔內(nèi)表面制備出性能優(yōu)異的Y2O3涂層。為了達到上述目的，本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案為: 一種Y2O3耐侵蝕陶·瓷涂層的制備方法，包括如下步驟: 步驟(I)，選擇純度大于99.95%的Y2O3粉末； 步驟(2)，對被噴涂的基材表面進行預(yù)處理； 步驟(3)，選擇Ar和He氣體為離子氣體，通過等離子體噴涂設(shè)備在所述基材表面進行等離子噴涂，制備出Y2O3涂層。上述方案中，所述步驟(I)中的Y2O3粉末的粒度為5 50iim。上述方案中，所述步驟(2)中對被噴涂的基材表面進行預(yù)處理，具體包括如下步驟:對被噴涂的基材表面進行噴砂處理，并用丙酮清洗。上述方案中，所述噴砂處理采用的噴砂材料為白剛玉，噴砂粒度為50 100 iim。上述方案中，所述步驟(3)中Ar氣體的流量為40 90L/min，He氣體的流量為2 10L/mino上述方案中，所述步驟(3)中等離子體噴涂設(shè)備的電弧電壓為40 50V，電弧電流為800 900A，送粉速度為15 100g/min，噴涂距離為80 135mm，送粉角度為50° 90 ° o上述方案中，所述步驟(3)中等離子噴涂的過程中，采用空氣噴吹方法或者循環(huán)水冷方法來冷卻所述被噴涂的基材，所述空氣噴吹方法中冷卻氣體的流量為100 2000L/min,所述循環(huán)水冷方法中冷卻水的流量為10 500L/min。與現(xiàn)有技術(shù)方案相比，本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案產(chǎn)生的有益效果如下: 使用本專利技術(shù)制備的Y2O3涂層為純正白色，色澤均勻，不再出現(xiàn)雜色斑點，并且具有優(yōu)異的耐刻蝕性能。附圖說明圖1為本專利技術(shù)實施例中具有立方相結(jié)構(gòu)的Y2O3粉末的XRD圖譜； 圖2為本專利技術(shù)實施例中Y2O3粉末的掃描電鏡形貌 圖3為本專利技術(shù)實施例中具有立方相結(jié)構(gòu)的Y2O3涂層的XRD圖譜； 圖4為本專利技術(shù)實施例中Y2O3涂層的掃描電鏡形貌 圖5為本專利技術(shù)實施例中Y2O3涂層的截面形貌圖；圖6為本專利技術(shù)實施例中在Ar和H2條件下制備的Y2O3涂層表面照片； 圖7為本專利技術(shù)實施例中在Ar和He條件下制備的Y2O3涂層表面照片。具體實施例方式下面結(jié)合附圖和實施例對本專利技術(shù)技術(shù)方案進行詳細描述。本專利技術(shù)實施例提供一種Y2O3耐侵蝕陶瓷涂層的制備方法，具體包括如下步驟: (1)選擇Y2O3粉末，粒度范圍為5 50ii m，粉末應(yīng)具有單一的立方相結(jié)構(gòu)，Y2O3粉末的XRD圖譜如圖1所示；粉末的原始粒徑為40 60nm，二次造粒后粒徑為為5 50 y m，如圖2所示，造粒后的大顆粒粉末呈多孔結(jié)構(gòu)的球形，是由納米小顆粒組裝成的中空微米小球，具有極佳的流動性； (2)對需要被噴涂的鋁基材的 刻蝕工藝腔內(nèi)壁進行噴砂處理，噴砂材料為白剛玉，粒度范圍為50 100 u m,并用丙酮清洗； (3)采用SluzerMetco 9MC等離子噴涂設(shè)備進行等離子噴涂,噴槍類型為9MB ;在Ar和He氣體環(huán)境下進行噴涂，Ar氣體的流量為40 90L/min、He氣體的流量為2 10L/min ;等離子噴涂設(shè)備的電弧電壓為4(T50V，電弧電流為800 900A，送粉速度為15 100g/min，噴涂距離為80 135mm，送粉角度50 90° ;在噴涂過程中，采用空氣噴吹方法或者循環(huán)水冷方法來冷卻被噴涂的基材，空氣噴吹方法的冷卻氣體的流量為100 2000L/min，循環(huán)水冷方法的冷卻水的流量為10 500L/min。粉末和涂層的物相組成利用X’pert PHILIPS X射線衍射儀進行測定和分析。圖3為所制備的Y2O3涂層的XR本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
一種Y2O3耐侵蝕陶瓷涂層的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：步驟（1），選擇純度大于99.95％的Y2O3粉末；步驟（2），對被噴涂的基材表面進行預(yù)處理；步驟（3），選擇Ar和He氣體為離子氣體，通過等離子體噴涂設(shè)備在所述基材表面進行等離子噴涂，制備出Y2O3涂層。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種Y2O3耐侵蝕陶瓷涂層的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 步驟(I)，選擇純度大于99.95%的Y2O3粉末； 步驟(2)，對被噴涂的基材表面進行預(yù)處理； 步驟(3)，選擇Ar和He氣體為離子氣體，通過等離子體噴涂設(shè)備在所述基材表面進行等離子噴涂，制備出Y2O3涂層。2.如權(quán)利要求1所述的Y2O3耐侵蝕陶瓷涂層的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中的Y2O3粉末的粒度為5 50 ii m。3.如權(quán)利要求1所述的Y2O3耐侵蝕陶瓷涂層的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中對被噴涂的基材表面進行預(yù)處理，具體包括如下步驟:對被噴涂的基材表面進行噴砂處理，并用丙酮清洗。4.如權(quán)利要求1所述的Y2O3耐侵蝕陶瓷涂層的制備方法，其特征在于，所述噴砂處理采用的噴砂材料為白剛玉，噴砂粒度為...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王文東，羅小晨，劉邦武，夏洋，李勇滔，
申請(專利權(quán))人：中國科學(xué)院微電子研究所，
類型：發(fā)明
國別省市：