一種用連續(xù)流動(dòng)分析儀檢測煙用水基膠中甲醛的方法技術(shù)

一種用連續(xù)流動(dòng)分析儀檢測煙用水基膠中甲醛的方法，將進(jìn)柱前空氣管、氫氧化鈉溶液管、樣品管、間苯三酚溶液管的管流量比例設(shè)定為3：100：1.5：5，進(jìn)樣時(shí)間25秒，清洗時(shí)間65秒，標(biāo)準(zhǔn)曲線為一次線性，加熱溫度為30℃，將待測液放入，利用甲醛在堿性溶液中與間苯三酚反應(yīng)生成一種不穩(wěn)定的最大吸收峰位于474nm波長處的橙色化合物，檢測并在線自動(dòng)記錄474nm的吸光度，利用外標(biāo)法定量可測定出煙用水基膠樣品中甲醛的含量，甲醛的檢出限為3.88μg/L,定量下限為12.96μg/L。本方法無需使用有機(jī)溶劑，無需衍生化，即經(jīng)濟(jì)又有利于環(huán)境保護(hù)和人體健康，適用于煙草行業(yè)和煙用膠粘劑生產(chǎn)企業(yè)技術(shù)人員對煙用水基膠中甲醛含量的測定。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及一種煙草行業(yè)中煙用輔料的理化檢驗(yàn)方法，特別是一種在卷煙生產(chǎn)企業(yè)或黏膠劑生產(chǎn)企業(yè)中檢測煙用水基膠中甲醛的方法。
技術(shù)介紹
眾所周知，甲醛是一種透明有刺激性氣味、有毒的有機(jī)化合物，在常溫下是氣體，能刺激人的眼睛和呼吸道，長期高濃度接觸會對神經(jīng)系統(tǒng)、免疫系統(tǒng)、肝臟器官等產(chǎn)生毒害，是國際癌癥研究機(jī)構(gòu)(IARC1995)確定的可疑致癌物，已被世界衛(wèi)生組織確定為致癌和致畸形物質(zhì)，是公認(rèn)的變態(tài)反應(yīng)源。我國《食品衛(wèi)生法》明確禁止甲醛和含甲醛的化合物作為食品添加劑使用。目前，正在使用的煙用水基膠中甲醛的測定方法，即《YC/T332-2010煙用水基膠甲醛的測定高效液相色譜法》，該方法是先用水對樣品進(jìn)行萃取后再離心，離心之后取上層清液與衍生試劑進(jìn)行衍生化反應(yīng)，經(jīng)乙腈萃取后，進(jìn)液相色譜儀進(jìn)行分析檢測。樣品處理操作繁瑣、費(fèi)時(shí)，同時(shí)其要經(jīng)過液相色譜梯度洗脫程序，需要耗費(fèi)大量的有機(jī)溶劑，即不經(jīng)濟(jì)，也不利于環(huán)境和人體健康。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是要提供一種操作簡便、分析準(zhǔn)確即經(jīng)濟(jì)又環(huán)保的利用連續(xù)流動(dòng)分析儀檢測煙用水基膠中甲醛的方法。解決其技術(shù)問題采用的工藝技術(shù)方案是:煙用水基膠樣品中的甲醛經(jīng)水稀釋萃取后，經(jīng)振蕩萃取、離心、過濾，制成待測液，將連續(xù)流動(dòng)分析儀中的進(jìn)柱前空氣管、氫氧化鈉溶液管、樣品管、間苯三酚溶液管的管流量比例設(shè)定為3:100:1.5:5，將連續(xù)流動(dòng)分析儀的方法參數(shù)設(shè)置為進(jìn)樣時(shí)間25秒，清洗時(shí)間65秒，標(biāo)準(zhǔn)曲線類型為一次線性，加熱溫度為300C，將待測液放入連續(xù)流動(dòng)分析儀中，利用連續(xù)流動(dòng)分析儀的連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣技術(shù)，利用甲醛在堿性溶液中與間苯三酚反應(yīng)生成一種不穩(wěn)定的最大吸收峰位于474nm波長處的橙色化合物，檢測并在線自動(dòng)記錄474nm的吸光度，利用外標(biāo)法定量可測定出煙用水基膠樣品中甲醛的含量，甲醛的檢出限為3.88 μ g/L,定量下限為12.96 μ g/L。連續(xù)流動(dòng)分析儀中的空氣、間苯三酚溶液及氫氧化鈉溶液管路經(jīng)過四通連接后，經(jīng)混合器混合后再與待測液一起經(jīng)過混合器混合進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)物隨管路進(jìn)入檢測器并被檢測。有益效果:本方法無需使用有機(jī)溶劑，無需衍生化，即經(jīng)濟(jì)又有利于環(huán)境保護(hù)和人體健康，該方法操作簡便、靈敏度高、重復(fù)性好，適用于煙草行業(yè)和煙用膠粘劑生產(chǎn)企業(yè)技術(shù)人員對煙用水基膠中甲醛含量的測定。附圖說明圖1是本專利技術(shù)的連續(xù)流動(dòng)分析儀流程圖。圖2是本專利技術(shù)的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液譜圖。圖3本專利技術(shù)的標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線。圖4本專利技術(shù)的煙用水基膠譜圖。具體實(shí)施例方式實(shí)施例:煙用水基膠樣品中的甲醛經(jīng)水稀釋萃取后，經(jīng)振蕩萃取、離心、過濾，制成待測液，將連續(xù)流動(dòng)分析儀中的進(jìn)柱前空氣管、氫氧化鈉溶液管、樣品管、間苯三酚溶液管的管流量比例設(shè)定為3:100:1.5:5，將連續(xù)流動(dòng)分析儀的方法參數(shù)設(shè)置為進(jìn)樣時(shí)間25秒，清洗時(shí)間65秒，標(biāo)準(zhǔn)曲線類型為一次線性，加熱溫度為30°C，將待測液放入連續(xù)流動(dòng)分析儀中，利用連續(xù)流動(dòng)分析儀的連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣技術(shù)，利用甲醛在堿性溶液中與間苯三酚反應(yīng)生成一種不穩(wěn)定的最大吸收峰位于474nm波長處的橙色化合物，檢測并在線自動(dòng)記錄474nm的吸光度，利用外標(biāo)法定量可測定出煙用水基膠樣品中甲醛的含量，甲醛的檢出限為3.88 μ g/L,定量下限為 12.96 μ g/L。連續(xù)流動(dòng)分析儀中的空氣、間苯三酚溶液及氫氧化鈉溶液管路經(jīng)過四通連接后，經(jīng)混合器混合后再與待測液一起經(jīng)過混合器混合進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)物隨管路進(jìn)入檢測器并被檢測。具體做法是:1、工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 單一標(biāo)準(zhǔn)儲備液:以水為溶劑，配置一定濃度的甲醛工作溶液母液，貯存于0°C 4°C條件下，可儲存6個(gè)月。工作標(biāo)準(zhǔn)溶液:即配即用。2、樣品溶液的制備 稱取0.5g試樣(精確至0.1mg)于50mL具塞三角瓶中，加入25.0mL水后置于振蕩器上，振蕩萃取15min。準(zhǔn)確移取5.0mL萃取液于離心管中，于20°C下離心20min,轉(zhuǎn)速為12000r/min。靜置，若離心效果不理想，可進(jìn)一步通過水相濾膜(0.45um)過濾，取上層清液為待測液。3、測定方法 采用連續(xù)流動(dòng)分析儀，以0.4mol/L的氫氧化鈉為載動(dòng)液，以2g/L的間苯三酚溶液為顯色劑，各泵管流速比例為:進(jìn)柱前空氣管:氫氧化鈉溶液管:樣品管:間苯三酚溶液管=3:100:1.5:5。泵轉(zhuǎn)速40%，檢測波長為474nm，采樣時(shí)間為25小時(shí)，清洗時(shí)間:65小時(shí);力口熱溫度為30°C，標(biāo)準(zhǔn)曲線類型:一次方程。4、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 應(yīng)連續(xù)流動(dòng)分析儀配有樣品自動(dòng)稀釋裝置，可由進(jìn)樣器對標(biāo)準(zhǔn)溶液母液進(jìn)行分級稀釋，配制成系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，見圖表I標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線和見圖表2標(biāo)準(zhǔn)工作溶液譜圖。分光光度計(jì)記錄甲醛同間苯三酚反應(yīng)產(chǎn)物的吸光度，以峰高為縱坐標(biāo)，甲醛濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程:y=16.91x+106.96，R2=0.99996，由回歸方程可知:曲線線性相關(guān)系數(shù)R2>0.99，線性良好。每次試驗(yàn)應(yīng)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，每20個(gè)樣品測定后應(yīng)加入一個(gè)中等濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，如果測得的值于原值相差超過3%，則應(yīng)重新進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。5、樣品測定稱取0.5g試樣(精確至0.1mg)于50mL具塞三角瓶中，加入25.0mL水后置于振蕩器上，振蕩萃取15min。準(zhǔn)確移取5.0mL萃取液于離心管中，于2(TC下離心20min，轉(zhuǎn)速為12000r/min[ll]。靜置，取上層清液用連續(xù)流動(dòng)分析儀按測得方法進(jìn)行測定。本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種用連續(xù)流動(dòng)分析儀檢測煙用水基膠中甲醛的方法，煙用水基膠樣品中的甲醛經(jīng)水稀釋萃取后，經(jīng)振蕩萃取、離心、過濾，制成待測液，其特征是：將連續(xù)流動(dòng)分析儀中的進(jìn)柱前空氣管、氫氧化鈉溶液管、樣品管、間苯三酚溶液管的管流量比例設(shè)定為3：100：1.5：5，將連續(xù)流動(dòng)分析儀的方法參數(shù)設(shè)置為進(jìn)樣時(shí)間25秒，清洗時(shí)間65秒，標(biāo)準(zhǔn)曲線類型為一次線性，加熱溫度為30℃，將待測液放入連續(xù)流動(dòng)分析儀中，利用連續(xù)流動(dòng)分析儀的連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣技術(shù)，利用甲醛在堿性溶液中與間苯三酚反應(yīng)生成一種不穩(wěn)定的最大吸收峰位于474nm波長處的橙色化合物，檢測并在線自動(dòng)記錄474nm的吸光度，利用外標(biāo)法定量可測定出煙用水基膠樣品中甲醛的含量，甲醛的檢出限為3.88μg/L,定量下限為12.96μg/L。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種用連續(xù)流動(dòng)分析儀檢測煙用水基膠中甲醛的方法，煙用水基膠樣品中的甲醛經(jīng)水稀釋萃取后，經(jīng)振蕩萃取、離心、過濾，制成待測液，其特征是:將連續(xù)流動(dòng)分析儀中的進(jìn)柱前空氣管、氫氧化鈉溶液管、樣品管、間苯三酚溶液管的管流量比例設(shè)定為3:100:1.5:5，將連續(xù)流動(dòng)分析儀的方法參數(shù)設(shè)置為進(jìn)樣時(shí)間25秒，清洗時(shí)間65秒，標(biāo)準(zhǔn)曲線類型為一次線性，加熱溫度為30°C，將待測液放入連續(xù)流動(dòng)分析儀中，利用連續(xù)流動(dòng)分析儀的連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣技術(shù)，利用甲醛在堿性溶液中與間苯三酚反...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：殷延齊，張洪召，徐如彥，宋紅，丁超，陳新亞，劉剛，
申請(專利權(quán))人：江蘇中煙工業(yè)有限責(zé)任公司徐州卷煙廠，
類型：發(fā)明
國別省市：