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    通過二氧化碳與氫氣反應制備甲酸的方法技術

    技術編號:8658830 閱讀:338 留言:0更新日期:2013-05-02 03:38
    本發明專利技術涉及一種制備甲酸的方法,其中二氧化碳(1)和氫氣(2)在氫化反應器(I)中在含有元素周期表8、9或10族元素的催化劑、每分子含有至少12個碳原子的叔胺和含有一種或多種選自甲醇、乙醇、丙醇和丁醇的一元醇以及水的極性溶劑的存在下反應,形成作為中間體的甲酸/胺加合物,所述中間體隨后進行熱離解,其中來自氫化反應器(I)的出料(3)在添加水的情況下進行后處理,并且這提高了催化劑在上層相(4)和下層相之間的分配系數。

    【技術實現步驟摘要】
    【國外來華專利技術】描述本專利技術涉及一種制備甲酸的方法,其中二氧化碳與氫氣在氫化反應器中在含有元素周期表8、9或10族元素的催化劑、叔胺和極性溶劑的存在下反應形成甲酸/胺加合物作為中間體,所述中間體隨后進行熱離解。甲酸和叔胺的加合物可以熱離解成游離的甲酸和叔胺,所以用作制備甲酸中的中間體。 甲酸是重要的多用途產品。甲酸例如在動物飼料的生產中用于酸化,用作防腐劑,用作消毒劑,用作在織物和皮革工業中的助劑,與其鹽的混合物用于飛行器和鐵路的除冰,以及在化學工業中用作合成結構單元。上述甲酸和叔胺的加合物可以通過各種方式制備,例如(i)通過叔胺與甲酸的直接反應,(ii)通過甲酸甲酯在叔胺的存在下水解成甲酸,或(iii)在叔胺的存在下通過一氧化碳的催化水合或二氧化碳的氫化形成甲酸。二氧化碳的催化氫化反應具有特別的優點,即二氧化碳能大量獲得并且在其來源方面是靈活的。一種工業上有前途的方法尤其是二氧化碳在胺存在下的催化氫化(ff.Leitner, Angewandte Chemiel995, 107,第 2391-2405 頁;P.G.Jessop, T.1kariya, R.Noyori, Chemical Reviewsl995, 95,第259-272頁)。在這里形成的甲酸和胺的加合物可以熱離解成甲酸和所用的胺,它們可以循環到氫化反應中。反應所需的催化劑含有一種或多種元素周期表8、9或10族的元素,即Fe、Co、N1、Ru、Rh、Pd、Os、Ir和/或Pt。催化劑優選含有Ru、Rh、Pd、Os、Ir和/或Pt,特別優選Ru、Rh和/或Pd,非常特別優選Ru。為了盡可能獲得經濟可行的工藝,所用的催化劑必須理想地完全從產物料流分離出來并循環到反應中,這是出于以下兩個原因:(I)昂貴催化劑的大量損失將引起相當大的額外花費,并抑制經濟可行性的工藝操作,(2)在甲酸/胺加合物的熱離解中,應當存在非常少的催化劑,這是因為在不存在CO2和/或H2壓力的情況下,此催化劑也催化逆反應并因此導致所形成的甲酸的損失。本文檔來自技高網...

    【技術保護點】

    【技術特征摘要】
    【國外來華專利技術】2010.06.29 EP 10167705.21.一種制備甲酸的方法,其中二氧化碳(I)和氫氣(2)在氫化反應器(I)中在以下物質的存在下反應: -含有元素周期表8、9或10族元素的催化劑, -每分子含有至少12個碳原子的叔胺,和 -極性溶劑,其含有一種或多種選自甲醇、乙醇、丙醇和丁醇的一元醇, 以形成作為中間體的甲酸/胺加合物,所述中間體隨后進行熱離解,其中叔胺具有比甲酸高出至少5°C的沸點,和 在氫化反應器(I)中的反應中形成反應混合物,其含有極性溶劑、甲酸/加合物、叔胺以及來自反應器的催化劑, 其中來自氫化反應器(I)的出料(3)的后處理是通過以下工藝步驟進行的: 1)向來自氫化反應器的出料(3)中加入水,得到兩個液相, 2)在相分離容器(II)中分離所述兩個液相,將上層相(4)從相分離容器(II)循環到氫化反應器(I),并將下層相(5)從相分離容器(II)通入到萃取裝置(III),其中在此萃取裝置中 3)用與氫化中所用相同的叔胺萃取催化劑殘余物,并將負載催化劑的叔胺(6)循環到氫化反應器(I),并將不含催化劑且負載有甲酸/胺加合物的極性溶劑料流(7)通入到蒸餾裝置(IV),其中在此蒸餾裝置中 4)進行分餾,得到:主要含有極性溶劑的第一餾分(8),其被循環到氫化反應器(I)中;主要含有水的第二餾分(8),其被循環到來自氫化反應器(I)的出料(3)中或者被丟棄;以及得到另一種餾分(9 ),其中將此餾分 5)在相分離容器(V)中分離成主要含有叔胺的上層相和主要含有甲酸/胺加合物的下層相,其中 6)將來自相分離容器(IV)的下層相加入熱離解裝置(VI),并在此熱離解裝置中離解成純甲酸(12)和含有叔胺的料流(11),并將含有叔胺的料流(11)循環到相分離容器(V),并且 將含有叔胺的料流(13)從相分離容器(V)輸送入萃取裝置(III)中,作為用于催化劑的選擇性溶劑。2.權利要求1的方法,其中在工藝步驟(6)中,僅僅將含有叔胺的料流(13)的子料流從相...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:T·紹布D·M·弗萊斯R·帕切洛KD·莫爾M·舍費爾S·里廷格D·施奈德
    申請(專利權)人:巴斯夫歐洲公司
    類型:
    國別省市:

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