用于制備腈的方法技術(shù)

使用氫氰化反應(yīng)以使1，3-丁二烯與氰化氫在催化劑的存在下反應(yīng)以產(chǎn)生戊烯腈以及反應(yīng)副產(chǎn)物如甲基戊二腈(MGN)。將來自氫氰化反應(yīng)的流出物以特定的方式蒸餾以產(chǎn)生戊烯腈富集流、催化劑富集流和富集甲基戊二腈(MGN)的流。可以將催化劑富集流的至少一部分再循環(huán)至氫氰化反應(yīng)。可以回收3-戊烯腈，并且任選地，使其進(jìn)一步與HCN反應(yīng)以制備己二腈(ADN)。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
【國(guó)外來華專利技術(shù)】
本公開涉及一種。使用氫氰化反應(yīng)以使得1，3_ 丁二烯與氰化氫在催化劑的存在下反應(yīng)以產(chǎn)生戊烯腈，以及反應(yīng)副產(chǎn)物，如甲基戊二腈(MGN)。將來自氫氰化反應(yīng)的流出物以特定的方式蒸餾以產(chǎn)生戊烯腈富集流、催化劑富集流和富集甲基戊二腈(MGN)的流。可以將催化劑富集流的至少一部分再循環(huán)至氫氰化反應(yīng)。可以回收3-戊烯腈并且，任選地，進(jìn)一步與HCN反應(yīng)以制備己二腈(ADN)。
技術(shù)介紹
在形成膜、纖維和模制制品中可以使用的尼龍聚酰胺的工業(yè)制備中，己二腈(ADN)是商業(yè)上重要的和多用途的中間體。ADN可以通過將I，3-丁二烯(BD)在包含多種含磷配體的過渡金屬配合物的存在下 氫氰化制備。例如，包含零價(jià)鎳和單齒含磷配體的催化劑很好地記載在現(xiàn)有技術(shù)中；參見，例如，美國(guó)專利號(hào)3，496，215 ;3，631，191 ;3，655，723和3,766, 237 ;和 Tolman, C.A.、McKinney, R.J.、Seidel, ff.C.、Druliner, J.D.和 Stevens,W.R.,Advances in Catalysis, 1985,第33卷,第1_46頁(yè)。還公開了烯鍵式不飽和化合物用包含零價(jià)鎳和特定多齒亞磷酸酯配體的催化劑的氫氰化中的改進(jìn)；例如，參見:美國(guó)專利號(hào) 5，512，696 ;5，821，378 ;5，959，135 ;5，981，772 ;6，020，516 ;6，127，567 ;和 6，812，352。3-戊烯腈(3PN)可以通過如下所示的一系列反應(yīng)形成。

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】

【技術(shù)特征摘要】
【國(guó)外來華專利技術(shù)】2010.07.07 US 61/362,1751.一種用于制備己二腈的方法，所述方法包括以下步驟:(a)在第一反應(yīng)區(qū)中，使包含1，3-丁二烯(BD)和氰化氫(HCN)的混合物在包含零價(jià)Ni和第一含磷配體的第一催化劑的存在下反應(yīng)，以產(chǎn)生包含3-戊烯腈(3PN)和2-甲基-3-丁烯腈(2M3BN)的反應(yīng)產(chǎn)物；(b)在第二反應(yīng)區(qū)中，將步驟(a)的所述2M3BN的至少一部分在包含零價(jià)Ni和第二含磷配體的第二催化劑的存在下異構(gòu)化，以產(chǎn)生包含3PN的反應(yīng)產(chǎn)物；和(c)在第三反應(yīng)區(qū)中，使包含來自步驟(b)的3PN和氰化氫(HCN)的混合物在包含零價(jià)Ni和第三含磷配體的第三催化劑的存在下并且在路易斯酸促進(jìn)劑的存在下反應(yīng)，以產(chǎn)生包含己二腈的反應(yīng)產(chǎn)物，其中催化劑與反應(yīng)物和產(chǎn)物一起流過所述第一、第二和第三反應(yīng)區(qū)，其中步驟(a)的所述反應(yīng)產(chǎn)物還包括:包含己二腈(ADN)和甲基戊二腈(MGN)的二腈，其中將流自所述第一反應(yīng)區(qū)的催化劑的至少一部分在一個(gè)或多個(gè)蒸餾步驟中濃縮，并且在至少一股催化劑再循環(huán)流中再循環(huán)至所述第一反應(yīng)區(qū)中，其中使所述催化劑再循環(huán)流的一部分與第一萃取溶劑在第一液/液萃取步驟中接觸，以產(chǎn)生溶劑相和萃余液相，其中所述第三催化劑不與所述萃取溶劑在所述第一液/液萃取步驟中接觸，其中所述第一液/液萃取步驟包括:將所述催化劑再循環(huán)流的一部分、第一萃取溶劑流和包含己二腈(ADN)的二腈再循環(huán)流引入至第一液/液萃取區(qū)中，其中所述第一液/液萃取步驟還包括:將所述第一液/液萃取區(qū)中的所述液體分離為包含第一萃取溶劑和催化劑 的第一溶劑相和包含己二腈(ADN)、甲基戊二腈(MGN)、沸點(diǎn)比己二腈(ADN)高的化合物和沸點(diǎn)比甲基戊二腈(MGN)低的化合物的第一萃余液相；其中將來自在所述液/液萃取步驟中獲得的所述溶劑相的催化劑再循環(huán)至所述第一反應(yīng)區(qū)或所述第二反應(yīng)區(qū)或所述第一和第二反應(yīng)區(qū)兩者中，其中將所述第一萃余液相在一個(gè)或多個(gè)蒸餾步驟中蒸餾，以將己二腈(ADN)和甲基戊二腈(MGN)與下列化合物分離:沸點(diǎn)比己二腈(ADN)高的化合物和沸點(diǎn)比甲基戊二腈(MGN)低的化合物，從而獲得第一提純的二腈流，其中將所述第一提純的二腈流進(jìn)一步蒸餾，以從所述第一提純的二腈流中移除甲基戊二腈(MGN)，從而獲得富集己二腈的第二提純的二腈流，并且其中將所述第二提純的二腈流的至少一部分再循環(huán)至所述液/液萃取步驟中。2.權(quán)利要求1所述的方法，其中所述沸點(diǎn)比己二腈(ADN)高的化合物包括催化劑降解產(chǎn)物。3.權(quán)利要求2所述的方法，其中所述催化劑降解產(chǎn)物包括至少一種選自由Ni(CN) 2和磷酸酯配體組成的組中的化合物。4.權(quán)利要求1所述的方法，其中所述沸點(diǎn)比甲基戊二腈(MGN)低的化合物包括:所述萃取溶劑和至少一種選自由3PN和2M3BN組成的組中的戊烯腈。5.權(quán)利要求1所述的方法，其中所述第一含磷配體是單齒含磷配體，并且其中所述第三含磷配體是二齒含磷配體。6.權(quán)利要求5所述的方法，其中所述第一含磷配體和所述第二含磷配體是相同的。7.權(quán)利要求1所述的方法，其中將來自步驟(a)的反應(yīng)產(chǎn)物流蒸餾，以移除未反應(yīng)的I，3-丁二烯并產(chǎn)生I，3-丁二烯貧化反應(yīng)產(chǎn)物流，其中將所述1，3- 丁二烯貧化反應(yīng)產(chǎn)物流引入至包括進(jìn)料口、上部取出物出口、底部取出物出口和精餾段的蒸餾塔中，其中所述精餾段設(shè)置在所述進(jìn)料口和所述上部取出物出口之間，其中所述精餾段包括至少一個(gè)分離級(jí)，其中將戊烯腈富集流從所述上部取出物出口取出，其中將所述催化劑再循環(huán)流從所述底部取出物出口取出，并且其中所述催化劑再循環(huán)流包含至少5重量％的戊烯腈。8.權(quán)利要求7所述的方法，其中所述蒸餾塔還包括側(cè)部取出物出口，其中所述精餾段包含至少兩個(gè)分離級(jí)，其中所述精餾段還包括液體收集裝置，其中將液體在所述液體收集裝置中收集并且通過所述側(cè)部取出物出口，以形成側(cè)部取出物流側(cè)部取出物流，其中所述側(cè)部取...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：拉里·E·默貝，趙增勛，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：因溫斯特技術(shù)公司，
類型：
國(guó)別省市：