本發明專利技術公開了一種連續分離提純均四甲苯的裝置及方法。所述裝置包括：包括豎直塔身和水平塔身，豎直塔身和水平塔身內均設置有旋轉刮刀；豎直塔身外側設置有恒溫進料口，豎直塔身自上而下依次包括：殘液回收段和晶體提純段；水平塔身包括晶體采集段和熔融晶體回流段；熔融晶體回流段包括：恒溫熔融晶體采集罐、回流泵和加熱器；熔融晶體回流段通過回流口與晶體提純段連接。所述包括：均四甲苯原料連續進入所述裝置，經逆流洗滌、重結晶后，提純分離得到純均四甲苯。采用本發明專利技術所述的裝置及方法，可以實現連續進料、高純度均四甲苯晶體的連續采出以及殘液的連續回收。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及石油化工領域，進一步地說，是涉及一種連續分離均四甲苯的裝置及方法。
技術介紹
我國有豐富的重整C9+資源，年產重整C9+芳烴可達600kt以上。均四甲苯在C9+芳烴中約占8%，是十分重要的精細化工原料，主要用于生產均苯四酸二酐(PMDA，簡稱均酐)，繼而生產聚酰亞胺樹脂。C9+原料經精餾塔分離出不同牌號的溶劑油，同時得到均四甲苯富集液，再將均四甲苯富集液結晶精制后得到均四甲苯產品。目前生產均四甲苯的主要技術有:碳十組分結晶分離法、偏三甲苯甲醇烷基化法、偏三甲苯氯甲基化法等等。目前國內工業生產均四甲苯主要使用間歇結晶法，此法生產均四甲苯，能耗高，處理量大，產品純度不高。目前，工業間歇結晶一般使用結晶器，將物料在結晶器中結晶，然后晶體與母液分別排放，將晶體實現分離。為了得到高純度的晶體，往往需要將得到的晶體再置于結晶罐中加熱融化，進行重結晶或者多次結晶(如圖2所示)。這種生產方式也都普遍存在能耗大，連續生產能力低等缺點。
技術實現思路
為解決現有技術中存在的問題，本專利技術提供了，可以實現連續進料、高純度均四甲苯晶體的連續采出以及殘液的連續回收。本專利技術的目的之一是提供一種連續分離提純均四甲苯的裝置。所述裝置包括豎直塔身和水平塔身，豎直塔身和水平塔身內均設置有旋轉刮刀；豎直塔身外側設置有恒溫進料口，豎直塔身自上而下依次包括:殘液回收段和晶體提純段，豎直塔身的恒溫進料口之上為殘液回收段，恒溫進料口之下為晶體提純段；水平塔身包括晶體采集段和熔融晶體回流段；水平塔身內旋轉刮刀所處位置為晶體采集段，未設置旋轉刮刀的水平塔身為熔融晶體回流段；所述熔融晶體回流段包括:恒溫熔融晶體采集罐、回流泵和加熱器；所述熔融晶體回流段通過回流口與晶體提純段連接；所述結晶提純段和殘液回收段總高度為I 1.2m ;所述晶體采集段長0.5 2m ;晶體采集段內設置有加熱器；所述殘液回收段和晶體提純段外設置有夾套；所述晶體采集段外設置有保溫層；所述恒溫進料口的數量為多個，設置在所述裝置的不同高度上；所述回流口的數量為多個，設置在所述裝置的不同高度上。具體地:本專利技術所述地裝置主要包括4個主要部分:殘液回收段、晶體提純段、晶體采集段和熔融晶體回流段。其中，塔身恒溫進料口之上為殘液回收段，之下為結晶提純段，其內軸心有一旋轉刮刀，可以攪拌以及將晶體從塔壁掛下。晶體采集段位于裝置的底部，同樣內置一旋轉刮刀，以一定的速度將塔中積累的晶體排出。其尾部有一加熱器，可以將晶體熔化至熔融態輸送至恒溫熔融晶體采集罐中。在熔融晶體回流段，由泵控制一定比例，將生成的熔融態晶體輸送至塔身回流口，完成部分熔融晶體的回流。在裝置的不同高度設置有數個進料口，可以根據需要調整進料口的高度和回流口的高度，以達到更好的提純目的。本專利技術的目的之二是提供一種連續分離提純均四甲苯的方法。包括:均四甲苯原料連續進入所述裝置，經逆流洗滌、重結晶后，提純分離得到純均四甲苯。具體包括以下步驟:(I)將熔融態富集均四甲苯的原料液從恒溫進料口注入所述裝置中，均四甲苯遇冷形成結晶，向下移動，進入晶體提純段；(2)下降過程中，不斷的被洗滌、融化、重結晶，形成較高純度的晶體；(3)當均四甲苯晶體沉積在底部時，在旋轉刮刀的作用下，進入晶體采集段；(4)均四甲苯晶體被旋轉刮刀輸送、采出，并被加熱器融化進入熔融晶體回流段，部分熔融態均四甲苯晶體被送至回流口，進入晶體提純段；繼續形成更高純度的均四甲苯晶體。其中:所述刮刀的轉速為I 100r/min ；所述熔融晶體回流段中熔融晶體的采出量和回流量之比為1:1 1: 50;可根據具體情況調整進料口的高度和回流口的高度，以達到更好的提純。更具體:將熔融態富集均四甲苯的原料液從恒溫進料口緩慢注入所述裝置中，均四甲苯結晶熔點較高，在攪拌作用下，遇冷形成結晶，向下移動，進入晶體提純段。在下降的過程中，與逆流的液體(結晶后殘液，與下降晶體相對逆流)接觸，不斷的洗滌、融化、重結晶，形成較高純度的晶體。當均四甲苯晶體沉積在底部晶體床層時，在底部旋轉刮刀的作用下，進入晶體采集段，以一定的速度被旋轉刮刀輸送、采出，并被加熱器融化進入至恒溫熔融晶體采集罐中，同時在此過程中，晶體內部存在的雜質不斷被釋放出來。在熔融晶體回流段，部分熔融態均四甲苯晶體以一定的速率被泵輸送至恒溫回流口。當高純度的均四甲苯熔融液進入塔內晶體提純段時，在局部與原塔內相對較低濃度含量的均四甲苯溶液短暫混合形成更高濃度的均四甲苯溶液，此溶液遇冷結晶，繼續形成更高純度的均四甲苯晶體。此過程不但再次提純了均四甲苯晶體，同時可以將晶體提純段中的殘液中一次結晶殘留的均四甲苯帶出形成晶體，提高了均四甲苯的收率。晶體下降沉積，在晶體提純段形成床層，隨著晶體的不斷沉積。晶體的采出速度一定，床層保持一定的高度，殘液累積，殘液液面不斷被抬升，結晶殘液被殘液回收段回收，可以收集以作其他用途。整個連續進料、產品采出過程遵循物料平衡。操作時，首先以一定速度將熔融態均四甲苯富集液從恒溫進料口注入，均四甲苯熔點較高遇冷結晶，下沉聚集在晶體提純段的底部。當此處的晶體床層積累到一定的高度時，底部晶體采集端開始緩慢的采出晶體，晶體被加熱器融化收集至恒溫晶體儲罐中。此時打開回流泵，將熔融晶體緩慢的注入恒溫回流口。待穩定一段時間后，恒溫晶體儲罐內的晶體達到產品純度需求時，控制一定的回流速度，開始采出均四甲苯產品。進料速度和塔頂殘液采出、塔底均四甲苯的采出應保持物料平衡。本專利技術所述的用于均四甲苯提純的裝置及方法，將晶體的重結晶和逆流洗滌過程在塔式提純段中一次完成，大幅縮短了提純工藝，同時可以實現連續的進、出料降低了能耗，節省設備、場地、操作等投資，得到高純度的均四甲苯產品。附圖說明圖1本專利技術所述的裝置示意2現有技術中的分離裝置示意圖附圖標記說明:a為殘液回收段；b為晶體提純段；c為晶體采集段；d為熔融晶體回流段。1-冷卻劑入口 ；2_恒溫進料口 ；3_冷卻劑出口 ；4_殘液采出口 ；5-旋轉刮刀A ；6-回流□ ;7_旋轉刮刀B ;8_加熱器；9-回流泵；10-恒溫溶融晶體米集_ ;11-溶融晶體廣品米集口 ；12_格篩；具體實施例方式下面結合實施例，進一步的說明本專利技術。實施例:如圖1所示，一種連續分離提純均四甲苯的裝置。所述裝置包括豎直塔身和水平塔身，豎直塔身和水平塔身內均設置有旋轉刮刀；豎直塔身外側設置有恒溫進料口，豎直塔身自上而下依次包括:殘液回收段a和晶體提純段b，豎直塔身的恒溫進料口之上為殘液回收段a，恒溫進料口之下為晶體提純段b ；水平塔身包括晶體采集段c和熔融晶體回流段d ;水平塔身內旋轉刮刀所處位置為晶體采集段C，未設置旋轉刮刀的水平塔身為熔融晶體回流段d ；所述熔融晶體回流段d包括:恒溫熔融晶體采集罐10、回流泵9和加熱器8 ；所述熔融晶體回流段通過回流口 6與晶體提純段b連接；所述殘液回收段a和晶體提純段b外設置有夾套；所述晶體采集段c外設置有保溫層；殘液回收段a為0.4米；晶體提純段b為0.8米；晶體采集段c為I米，殘液回收段a和晶體提純段b為Φ40不銹鋼管，不銹鋼管外有Φ63夾套，夾套內的冷循環介質為乙醇；晶體采集段c內徑為Φ30不銹鋼管；回流口預設于晶體提純段上，距上方恒溫進料口的垂直高度差為0.3m。首先將熔本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種連續分離提純均四甲苯的裝置，其特征在于：所述裝置包括豎直塔身和水平塔身，豎直塔身和水平塔身內均設置有旋轉刮刀；豎直塔身外側設置有恒溫進料口，豎直塔身自上而下依次包括：殘液回收段和晶體提純段，豎直塔身的恒溫進料口之上為殘液回收段，恒溫進料口之下為晶體提純段；水平塔身包括晶體采集段和熔融晶體回流段；水平塔身內旋轉刮刀所處位置為晶體采集段，未設置旋轉刮刀的水平塔身為熔融晶體回流段；所述熔融晶體回流段包括：恒溫熔融晶體采集罐、回流泵和加熱器；所述熔融晶體回流段通過回流口與晶體提純段連接。
【技術特征摘要】
1.種連續分離提純均四甲苯的裝置，其特征在于: 所述裝置包括豎直塔身和水平塔身，豎直塔身和水平塔身內均設置有旋轉刮刀；豎直塔身外側設置有恒溫進料口，豎直塔身自上而下依次包括:殘液回收段和晶體提純段，豎直塔身的恒溫進料口之上為殘液回收段，恒溫進料口之下為晶體提純段； 水平塔身包括晶體采集段和熔融晶體回流段；水平塔身內旋轉刮刀所處位置為晶體采集段，未設置旋轉刮刀的水平塔身為熔融晶體回流段； 所述熔融晶體回流段包括:恒溫熔融晶體采集罐、回流泵和加熱器； 所述熔融晶體回流段通過回流口與晶體提純段連接。2.權利要求1所述的連續分離 提純均四甲苯的裝置，其特征在于: 所述結晶提純段和殘液回收段總高度為1 1.2m。3.權利要求1所述的連續分離提純均四甲苯的裝置，其特征在于: 所述晶體采集段長0.5 2m，晶體采集段內設置有加熱器。4.權利要求1所述的連續分離提純均四甲苯的裝置，其特征在于: 所述殘液回收段和晶體提純段外設置有夾套；所述晶體采集段外設置有保溫層。5.權利要求1所述的連續分離提純均四甲苯的裝置，其特征在于: 所述恒溫進料口的數量為多個，設置在所述裝置的不同高度上； 所述回流口的數量為多個，設置在所述裝置的不同高度上。6.權利要求2所述的連續分離提純均四甲苯的裝置，其特征在于: 所述晶體采集段長0.5 2m，晶體采集段內設置有加熱器； 所述...
【專利技術屬性】
技術研發人員：馮海強，朱躍輝，高繼東，趙開徑，魯耘，
申請(專利權)人：中國石油化工股份有限公司，中國石油化工股份有限公司北京化工研究院，
類型：發明
國別省市：
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